一种防火层结构体及其制备方法、防火层材料与室外用非隔热型防火玻璃技术

本发明专利技术是关于一种防火层材料及其制备方法与室外用非隔热型复合防火玻璃。所述防火层材料，以重量份计，其原料由以下物质组成：具有核壳结构的环氧端基化二氧化硅颗粒50～400份、正硅酸乙酯10～15份、盐酸0.1～0.3份、去离子水55～250份、反应型乳化剂0.01～0.1份、引发剂0.01～0.1份、γ

【技术实现步骤摘要】
一种防火层结构体及其制备方法、防火层材料与室外用非隔热型防火玻璃


[0001]本专利技术涉及安全玻璃领域，具体涉及具有“千层饼”型超多层结构的K2O
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nSiO2基有机/无机杂化防火层材料的防火层结构体及其制备方法、防火层材料与室外用非隔热型防火玻璃。

技术介绍

[0002]随着城市化进展的脚步越来越快，房屋的建筑窗体也变得越来越大。高雅美观、功能安全的玻璃构件正逐步受到国内外设计师的青睐，这直接导致各类安全玻璃及特种玻璃在建筑玻璃行业中快速发展。建筑玻璃已从单纯作为采光、装饰用材料逐步发展成为具有光线控制、调节室温、降低噪音、改善居住环境等多重功能复合的方向发展。
[0003]防火玻璃除了具有普通玻璃的某些性能外，还具有控制火势蔓延、隔烟和隔热等性能，为发生火灾时的有效救护提供了宝贵的救援时间，最大限度地降低了人员、财产、建筑物的损失。防火玻璃可以使逃生和救援人员免遭热辐射伤害，并将火灾的破坏力降低到最小程度。由于近期国内外某些知名的大型建筑频发火灾，人们开始逐渐关注复合防火玻璃的研发生产和使用效果。耐寒性差是制约复合防火玻璃应用的主要因素之一，因此，研发出耐低温性能和耐紫外线辐照性能优异的高性能复合防火玻璃，实现产品性能质的飞跃，扩大产品的应用区域，是安全玻璃产业化发展的一个重要方向。
[0004]目前国内对复合防火玻璃专用防火层材料所做的工作处于基础研究阶段。现有的复合防火玻璃的低温使用性能差，需大量使用抗冷凝剂，同时大多数产品在低温条件下会结冻发白，在北方寒冷地区无法满足用于室外窗、幕墙的长期使用要求；现有的复合防火玻璃的耐紫外线辐照性能也很差，需在外层玻璃中配合PVB胶片来降低紫外线辐照对防火层材料的损伤；现有复合防火玻璃的防火层材料的主成分水玻璃受自身粘度、流平性等因素限制，造成防火层材料在制备过程中易形成厚度差，从而导致防火层表面不平；同时，现有复合防火玻璃的防火层自身易产生气泡，易导致夹层存有大量微泡，微泡的存在降低了防火层的实际防火效果，而且会导致复合防火玻璃的表观质量差；现有的复合防火玻璃还存在防火层硬度不够、耐紫外线辐照性能差等问题，严重影响复合防火玻璃的使用效果和使用寿命。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于，提供一种具有“千层饼”型超多层结构的K2O
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nSiO2基有机/无机杂化防火层材料的防火层结构体及其制备方法、防火层材料与室外用非隔热型防火玻璃，克服了现有技术中防火层材料无法在室外使用的弊端，避免了防火层发黄、流胶、出泡、表观质量差等缺点。
[0006]本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0007]依据本专利技术提出的一种室外用非隔热型防火玻璃，由至少两片玻璃层叠而成，相
邻的两片玻璃之间设有夹层，至少一个所述夹层为由防火层材料制成的防火层；所述防火玻璃的至少一片外层玻璃的外表面设有减反射层，其特征在于，所述防火层为具有千层饼型结构的防火层结构体，所述防火层结构体通过下述步骤制成：
[0008]步骤1)制备防火层材料预反应液；
[0009]步骤2)将步骤)制得的固含量大于或等于55wt％、粘度小于200mpa
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s的防火材料预反应液逐层灌注到夹层的空腔内，封好灌注口，然后将玻璃水平放置于10℃的环境中静置10个小时，再将其置于烘箱中，借助梯度升温反应，反应温度依次设定为25℃、40℃、55℃、70℃，每段恒温反应2h,最后将烘箱保持在75℃直到防火玻璃的可见光透过率不再发生变化，可得具有千层饼型结构的防火结构体
[0010]本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0011]优选的是，所述防火材料预反应液为K2O
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nSiO2基有机/无机杂化材料预反应液，以重量份计，K2O
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nSiO2基有机/无机杂化材料由以下物质组成：具有核壳结构的环氧端基化二氧化硅颗粒50～400份、正硅酸乙酯10～15份、盐酸0.1～0.3份、去离子水55～250份、反应型乳化剂0.01～0.1份、引发剂0.01～0.1份、γ
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(2,3
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环氧丙氧)烯丙基三甲氧基硅烷0.5～2.5份、丙烯酰胺1～2.5份、丙烯酸丁酯1～2.5份、pH缓冲剂0.01～0.05份、抗冻成炭剂1～5份和纯度为85％的氢氧化钾15～200份；其中，所述纳米核壳结构有机/无机杂化颗粒为借助梯度共混技术、半连续自组装技术制备而成的双峰、宽分布纳米颗粒，所述纳米核壳结构有机/无机杂化颗粒的核层物质为纳米二氧化硅颗粒及其团聚体，所述纳米核壳结构有机/无机杂化颗粒壳层物质为聚(γ
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(2,3
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环氧丙氧)烯丙基三甲氧基硅烷
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丙烯酰胺
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丙烯酸丁酯)共聚物，该防火层材料预反应液的模数在4.2～5.5之间。
[0012]本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0013]优选的，前述的K2O
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nSiO2基有机/无机杂化材料，以重量份计，其原料由以下物质组成：气相纳米二氧化硅颗粒100～250份、正硅酸乙酯10～12.5份、盐酸0.1～0.2份、去离子水150～200份、反应型乳化剂0.01～0.05份、引发剂0.01～0.04份、γ
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环氧丙氧)烯丙基三甲氧基硅烷0.5～2份、丙烯酰胺1～2份、丙烯酸丁酯1～2份、pH缓冲剂0.01～0.02份、抗冻成炭剂1～3份和纯度为85％的氢氧化钾50～150份。
[0014]优选的，前述的K2O
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nSiO2基有机/无机杂化材料，其中所述气相纳米二氧化硅颗粒的粒径为80nm～120nm，比表面积在80～120m2/g，核壳结构有机/无机杂化二氧化硅颗粒的核层粒径为450nm～6000nm，粒径分布为双峰宽分布；其壳层厚度为80nm～100nm。
[0015]优选的，前述的K2O
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nSiO2基有机/无机杂化材料，其中所述抗冻成炭剂为乙二醇、丙三醇中的至少一种与蔗糖、果糖、葡萄糖和麦芽糖中的至少一种的复配醇溶液；所述乳化剂为反应型乳化剂(如壬基酚烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基癸基聚氧乙烯醚硫酸铵等)中的至少一种；所述引发剂为热引发剂(如过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈等)、氧化还原型引发剂(如过硫酸铵与亚硫酸氢钠等)中的至少一种；pH缓冲剂为碳酸氢钾、碳酸氢钠中的至少一种。
[0016]本专利技术的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
[0017]依据本专利技术提出的一种具有千层饼型结构的防火层结构体的制备方法，包括：
[0018]将抗冻成炭剂、正硅酸乙酯、盐酸、去离子水按照0.2～1:10～15:0.1～0.3:50～200的重量配比混合，静置陈化192h，待正硅酸乙酯醇解后生成二氧化硅种子溶液，二氧化
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种室外用非隔热型复合防火玻璃，由至少两片玻璃层叠而成，相邻的两片玻璃之间设有夹层，至少一个所述夹层为由防火层材料制成的防火层；所述防火玻璃的至少一片外层玻璃的外表面设有减反射层，其特征在于，所述防火层为具有千层饼型结构的防火层结构体，所述防火层结构体通过下述步骤制成：步骤1)制备防火层材料预反应液；步骤2)将步骤1)制得的固含量大于或等于55wt％、粘度小于200mpa
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s的防火材料预反应液逐层灌注到夹层的空腔内，封好灌注口，然后将玻璃水平放置于10℃的环境中静置10个小时，再将其置于烘箱中，借助梯度升温反应，反应温度依次设定为25℃、40℃、55℃、70℃，每段恒温反应2h,最后将烘箱保持在75℃直到防火玻璃的可见光透过率不再发生变化，可得具有千层饼型结构的防火结构体。2.根据权利要求1所述的室外用非隔热型复合防火玻璃，其特征在于，所述防火层材料预反应液为K2O
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nSiO2基有机/无机杂化材料预反应液，K2O
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nSiO2基有机/无机杂化材料由具有核壳结构的环氧端基化二氧化硅颗粒制备得到，所述核壳结构的核层为气相纳米二氧化硅颗粒及其团聚体，所述核壳结构的壳层为聚(γ
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环氧丙氧)烯丙基三甲氧基硅烷
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丙烯酰胺
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丙烯酸丁酯)共聚物。3.根据权利要求2所述的室外用非隔热型复合防火玻璃，其特征在于，所述防火层材料预反应液通过如下步骤制成：步骤1
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1)，将抗冻成炭剂、正硅酸乙酯、盐酸、去离子水按照0.2～1:10～15:0.1～0.3:50～200的重量配比混合，静置陈化192h，待正硅酸乙酯醇解后生成二氧化硅种子溶液，二氧化硅颗粒的粒径为400nm～500nm，制得第一混合溶液；步骤1
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2)，借助梯度共混技术，先将10～50重量份气相纳米二氧化硅颗粒分别按照重量份的60％、30％、10％依次加入到第一混合溶液中，每次加料球磨5分钟，球磨转速100～130rpm，得到粒径分布为400nm～500n单峰窄分布的二氧化硅颗粒复配分散液；在搅拌速度为2000rpm～3000rpm的高速搅拌的条件下，再将0.01～0.1重量份反应型乳化剂、pH缓冲剂0.01～0.05份、0.1～0.5重量份γ
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(2,3
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环氧丙氧)烯丙基三甲氧基硅烷共混后，按照重量份40％、30％、20％、10％依次加入二氧化硅颗粒复配分散液，高搅时间依次为10min、8min、6min、4min，得到二氧化硅颗粒的种子溶液；步骤1
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3)，借助半连续自组装技术，在搅拌速度为5000rpm～8000rpm的高速搅拌条件下，将0.4～2重量份γ
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(2,3
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环氧丙氧)烯丙基三甲氧基硅烷、40～350重量份气相纳米二氧化硅颗粒、0.9～4份抗冻成炭剂、5～50份去离子水依次添加到种子溶液中，添加时间控制在0.5h～1h之间；在搅拌速度为1000rpm～1200rpm的低速搅拌、73～75℃的温度条件下，反应时间12h，得到环氧端基化二氧化硅颗粒的核层溶液；步骤1
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4)，将丙烯酰胺、丙烯酸丁酯按照1～2.5:1～2.5的重量份混合制得第二混合溶液；步骤1
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5)，借助饥饿聚合法，在搅拌速度为1200～1800rpm、温度为50～55℃的条件下以恒定的速度向100～700重量份的核层溶液中滴加2～5重量份的第二混合溶液、0.01～0.1重量份引发剂，聚合完成后，二氧化硅团聚颗粒表面上均包覆一层聚(γ
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环氧丙氧)烯丙基三甲氧基硅烷
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丙烯酰胺
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丙烯酸丁酯)共聚物，得到树枝型核壳结构有机/无机杂化二氧化硅颗粒乳液，该乳液为防火层材料基础溶液；
步骤1
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6)，依次向100～700重量份所述防火层材料基础溶液加入15～200重量份、纯度为85％的氢氧化钾，低温抽真空30分钟，搅拌均匀，得到防火层材料预反应液。4.根据权利要求2所述的室外用非隔热型复合防火玻璃，其特征在于，所述气相纳米二...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈沃林，刘惠芬，穆元春，吕淑清，辛磊磊，孟甜甜，陈婉文，李效玉，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：