一种具有增强的非线性光学特性的大面积Te-MX2垂直异质结的制备方法技术

本发明专利技术公开一种具有增强的非线性光学特性的大面积Te

【技术实现步骤摘要】
一种具有增强的非线性光学特性的大面积Te
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MX2垂直异质结的制备方法


[0001]本专利技术涉及到材料和非线性光学，特别涉及一种具有增强的非线性光学特性的大面积 Te
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MX2垂直异质结的制备方法。

技术介绍

[0002]碲是第五周期VI A族(氧族)元素。在所有非金属元素中，金属性最强，具有良好的导电、导热性能。碲是窄带隙p型半导体材料，其带隙大小约为0.35eV。碲单晶材料具有独特的一维范德华结构，分子链间通过范德华力相连接。先前的理论与实验表明其具有优异的铁电、压电、热电、光电等物理特性，在光电探测器、气体传感器、场效应晶体管、压电器件、光学调制器件等方面表现出极大的应用潜力。研究发现，碲纳米结构具有优异的非线性光学响应特性，这使得其可以成为优秀光学材料之一。Te具有较高的有效宽带饱和吸收率，可利用Te作为可饱和吸收体来制造光子器件。Te在被动调Q器、锁模器、光切换器或光调制器领域具有广阔的应用前景。因此，制备具有优异饱和吸收特性的高质量碲纳米材料显得尤为重要。
[0003]为了制备具有优异饱和吸收特性的高质量碲纳米材料，研究人员通过液相剥离法制得一种新型的少层二维单元素材料碲烯，表现出可饱和吸收体的优异性能，然而这种方法还有很多不足:如得到的碲烯浓度较小；尺寸上和层数上存在着较大的分散性。Te
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MX2异质结纳米结构有望解决这些问题。
[0004]构建Te
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MX2异质结纳米结构具有重要的科学意义，二维范德华异质结在新器件构筑中的应用引起了人们极大的兴趣。与传统的键合异质结构相比，二维层状材料表面无悬挂键，表面允许各种材料的生长以形成范德华异质结，而无需晶格匹配和加工兼容性的苛刻要求。此外，界面质量和生产的可扩展性仍然是主要的挑战。

技术实现思路

[0005]针对现有技术Te
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MX2异质结纳米结构的界面质量和生产的可扩展性不足的技术问题，本专利技术提供一种具有增强的非线性光学特性的大面积Te
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MX2垂直异质结的制备方法，其中，M为Mo或W，X为S或Se，通过化学/物理气相沉积法可控制备Te
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MX2异质结纳米结构，采用这种气相外延生长制备范德华异质结的方法显示出很强的界面耦合，具有相对较高的可控性和灵活性。通过调节生长参数，如温度、前驱体、衬底和载气，可以可控地生长高质量的范德华异质结及其晶圆级样品。制备的Te
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MX2异质结纳米结构显著提升了样品的非线性饱和吸收性能，在工艺方面的巨大灵活性、可重复性和可控性，能够进行工业化生产。所得Te
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MX2异质结纳米结构在光电子学、非线性光学等领域均表现出优异的性能，且Te
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MX2异质结纳米结构在空气中性质稳定，为研究二维范德华异质结材料的光学、电学特性提供了一个理想的实验平台。
[0006]为达到上述目的，本专利技术具有增强的非线性光学特性的大面积Te
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MX2垂直异质结
的制备方法，其中，M为Mo或W，X为S或Se，包括如下步骤：
[0007](1)准备一片长有MX2的玻璃基底，把石墨垫块放置在基底的两侧，将另一片干净的玻璃片以“面对面”的形式盖在长有MX2的玻璃基底上，形成一个微反应腔，通过控制石墨垫块的高度调控反应腔的空间高度，然后将整个微反应腔放置于管式炉下游端距离中心加热温区20
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24cm处；
[0008](2)将碲粉末放在氧化铝舟中置于中心加热温区；
[0009](3)向管式炉的反应腔内通入氩气15
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30min进行清洗；
[0010](4)清洗结束后，开启真空泵，通入氩气作为载气，升高管式炉的温度，使碲粉所在温区的温度加热至280
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300℃，设置生长时间为15
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25分钟，进行大面积Te
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MX2垂直异质结纳米结构的生长；
[0011](5)生长结束后，温度自然降至室温，关闭真空泵与氩气，即得到大面积Te
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MX2异质结纳米结构，所得Te
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MX2异质结纳米薄膜的面积能够高达4*4cm2。
[0012]进一步地，步骤(1)中，石墨垫控制干净的玻璃片与长有MX2的玻璃基底相距 1
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3mm；以石墨片作为放置整个微反应腔的衬底，以调整微反应腔在管式炉中的位置。
[0013]进一步地，所述长有MX2的玻璃基底为长有单层大面积MX2的玻璃基底，制备方法包括如下步骤：
[0014]1)将金属钼箔放置在管式炉加热区中心，升高温度至470
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490℃，在空气氛围中氧化得到氧化钼箔；或将金属钨箔放置在管式炉加热区中心，升高温度至580
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620℃，在空气氛围中氧化得到氧化钨箔；
[0015]2)将氧化钼箔或氧化钨箔盖在玻璃基底上放在高温管式炉的加热中心，按照气流由上游至下游的顺序，依次放置装有硫粉或硒粉的氧化铝舟与生长基底，向高温管式炉的反应腔内通入氩气进行清洗；
[0016]3)升高管式炉的温度，使硫粉的温度加热至300～320℃或硒粉的温度加热至360～400 ℃、氧化钼箔的温度加热至750℃或氧化钨箔的温度加热至780
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800℃，生长时间为10分钟，生长结束后，温度自然降至室温，关闭氩气，即得到长有单层大面积MX2的玻璃基底。
[0017]进一步地，在步骤(4)中，载气为30
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50sccm的氩气。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0019]1)通过气相外延生长方法制备范德华异质结的方法显示出很强的界面耦合，具有相对较高的可控性和灵活性；
[0020]2)实验无需催化剂，避免了向产物中引入杂质离子，而且生长基底上也没有杂质产物，不会对后续器件的制备过程和性能产生影响；
[0021]3)利用普通玻璃作为生长衬底，实验成本方面有着极大优势。化学/物理气相沉积方法的使用可以实现大面积Te
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MX2异质结纳米结构的普适制备；
[0022]4)透明玻璃基底上制备得到的Te
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MX2异质结纳米结构样品可以直接进行原子力显微镜、扫描电子显微镜等表征，进而可以实现其微观形貌和电子结构的探索；
[0023]5)可以直接在玻璃基底上进行大面积Te
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MX2异质结纳米结构器件的规模化集成，进行非线性光学、光电探测器的系统探索，避免了因样品转移而引入的杂质残留。
[0024]总之，本专利技术利用低压气相外延生长技术在单层二维MX2表面外延生长一维Te纳
米线，形成Te
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MX2垂直异质结。Te
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MX2垂直异质结展现出优异的非线性光学吸收特性，饱和吸收特性大幅增加，调制深度提升至28.1％以上，在可饱和吸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有增强的非线性光学特性的大面积Te
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MX2垂直异质结的制备方法，其中，M为Mo或W，X为S或Se，其特征在于，包括如下步骤：(1)准备一片长有MX2的玻璃基底，把石墨垫块放置在基底的两侧，将另一片干净的玻璃片以“面对面”的形式盖在长有MX2的玻璃基底上，形成一个微反应腔，通过控制石墨垫块的高度调控反应腔的空间高度，然后将整个微反应腔放置于管式炉下游端距离中心加热温区20
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24cm处；(2)将碲粉末放在氧化铝舟中置于中心加热温区；(3)向管式炉的反应腔内通入氩气15
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30min进行清洗；(4)清洗结束后，开启真空泵，通入氩气作为载气，升高管式炉的温度，使碲粉所在温区的温度加热至280
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300℃，设置生长时间为15
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25分钟，进行大面积Te
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MX2垂直异质结纳米结构的生长；(5)生长结束后，温度自然降至室温，关闭真空泵与氩气，即得到大面积Te
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MX2异质结纳米结构。2.根据权利要求1所述的具有增强的非线性光学特性的大面积Te
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MX2垂直异质结的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，石墨垫控制干净的玻璃片与长有MX2的玻璃基底相距1
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3mm。3.根据权利要求1所述的具有增强的非线性光学特性的大面积Te
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【专利技术属性】
技术研发人员：郝国林，肖金彪，郝玉龙，高慧，贺力员，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：