一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法，属于新型吸波材料技术领域。包括将密胺泡沫经无水乙醇、碳化、酸化处理，得到酸化泡沫；将亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，得到金属有机框架前驱液；将酸化泡沫置于金属有机框架前驱液中静置，再进行热处理，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。本发明专利技术以碳泡沫为基体，通过溶液法将金属有机框架材料负载到碳泡沫骨架表面，并通过高温热处理得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，具有吸波效能高、密度小、成本低、易制备等优势。易制备等优势。易制备等优势。

【技术实现步骤摘要】
一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于新型吸波材料
，尤其涉及一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，通信设备和个人电子设备的大范围使用，使得电磁污染日益严重，高性能吸波材料在降低电磁波对环境及生物的威胁方面至关重要。在众多吸波材料中，碳材料由于低密度、导电性能良好，在吸波应用方向引起广泛研究。目前主要研究的吸波碳材料包括：碳纤维、碳纳米管、MXene、石墨烯、碳泡沫等，其中碳泡沫以其低廉的成本以及独特的三维结构受到广泛关注。但单一组分的碳泡沫对电磁波的吸收性能很有限，无法在2～18GHz的频率范围内达到高强宽频吸波，必须对碳泡沫进行复合改性。
[0003]有研究者将浸渍过氧化石墨烯溶液的过滤烟嘴在高温下还原得到碳泡沫@石墨烯，该材料反射损耗达到
‑
30.5dB，有效吸收带宽(反射损耗≤
‑
10dB)为4GHz(Wang.C.H.Graphene aerogel composites derived from recycled cigarette filters for electromagnetic wave absorption.Journal of Materials Chemistry C.2015,3,45,11893
‑
11901)。虽然材料的吸波性能有所提升，但非磁性的碳泡沫与石墨烯为介电损耗材料，两者进行复合能增加电磁波的介电损耗，电磁波损耗机制单一，其阻抗匹配不佳导致吸波强度不够，有效吸收带宽较窄。在碳泡沫中引入磁性材料是一种有效的提升阻抗匹配的方法，然而传统的磁性材料如四氧化三铁等，密度大，易团聚，性能不佳，在实际应用中存在诸多不足。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法，本专利技术以碳泡沫为基体，通过溶液法将金属有机框架材料负载到碳泡沫骨架表面，并通过高温热处理得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，具有吸波效能高、密度小、成本低、易制备等优势。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)将密胺泡沫经无水乙醇洗涤、干燥，得到醇洗密胺泡沫；
[0008]2)将所述步骤1)得到的醇洗密胺泡沫进行碳化，得到碳化泡沫；
[0009]3)将所述步骤2)得到的碳化泡沫浸泡于浓硝酸中，得到酸化泡沫；
[0010]4)将亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水混合、调节pH值为6.0，得到金属有机框架前驱液；
[0011]5)将所述步骤3)得到的酸化泡沫置于步骤4)得到的金属有机框架前驱液中静置，
得到三维金属有机框架/碳泡沫复合材料；
[0012]6)将所述步骤5)得到的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料进行热处理，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。
[0013]优选的，所述步骤2)碳化的条件包括：在氮气保护、600～700℃下碳化1h。
[0014]优选的，所述步骤3)浸泡的时间为12h。
[0015]优选的，所述步骤4)亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为(0.5～1):(12～24):200。
[0016]优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为K30。
[0017]优选的，所述步骤4)使用盐酸溶液调节pH值。
[0018]优选的，所述步骤5)酸化泡沫为裁切成1cm*1cm*1cm。
[0019]优选的，所述步骤5)静置的条件包括：温度为80℃，时间为24h。
[0020]优选的，所述步骤6)热处理的条件包括：650℃热处理2～3h。
[0021]1本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。
[0022]本专利技术的有益效果为：
[0023](1)本专利技术的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，采用高孔隙率的密胺泡沫碳化得到的碳泡沫作为基体，其具有独特的三维网络结构，孔隙率超过99％，为金属有机框架材料的生长提供了足够大的比表面积，保证了金属有机框架材料的有效负载。
[0024](2)本专利技术的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，通过简单的溶液法生长得到的金属有机框架材料为普鲁士蓝，其是以铁原子为中心金属原子，与C
‑
N有机键络合形成，是一种典型的MOFs材料，形貌均匀整齐，易于覆盖碳泡沫表面。
[0025](3)本专利技术的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，通过高温热处理，将碳泡沫上的金属有机框架材料热解为Fe/C磁性材料，由热解前的六面体变成空心骨架，增加了复合材料的介电损耗，同时也引入了磁损耗，增强了阻抗匹配，提升了整体吸波性能。
[0026](4)本专利技术的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，以具有三维多孔结构的碳泡沫为基体，具有质量轻，易制备，低成本，低能耗等特点，可适用于一些特殊领域。
[0027](5)本专利技术的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，最大反射损耗可达到
‑
66.7dB，最宽有效带宽可达到6.34GHz，其优异的吸波性能取决于介电损耗和磁损耗的协同作用，增强了阻抗匹配，引入更多损耗机制，整体吸波性能远远强于单纯的非磁性材料。
附图说明
[0028]图1为空白对比例所得碳泡沫吸波性能图；
[0029]图2为实施例1制得的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料SEM图；
[0030]图3为实施例1制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料SEM图；
[0031]图4为实施例1制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的吸波性能图；
[0032]图5为实施例2制得的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料SEM图；
[0033]图6为实施例2制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料SEM图；
[0034]图7为实施例2制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料元素面扫描图；
[0035]图8为实施例2制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料最强反射损耗图；
[0036]图9为实施例2制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料最宽吸收带宽图。
具体实施方式
[0037]本专利技术提供了一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
[0038]1)将密胺泡沫经无水乙醇洗涤、干燥，得到醇洗密胺泡沫；
[0039]2)将所述步骤1)得到的醇洗密胺泡沫进行碳化，得到碳化泡沫；
[0040]3)将所述步骤2)得到的碳化泡沫浸泡于浓硝酸中，得到酸化泡沫；
[0041]4)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将密胺泡沫经无水乙醇洗涤、干燥，得到醇洗密胺泡沫；2)将所述步骤1)得到的醇洗密胺泡沫进行碳化，得到碳化泡沫；3)将所述步骤2)得到的碳化泡沫浸泡于浓硝酸中，得到酸化泡沫；4)将亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水混合、调节pH值为6.0，得到金属有机框架前驱液；5)将所述步骤3)得到的酸化泡沫置于步骤4)得到的金属有机框架前驱液中静置，得到三维金属有机框架/碳泡沫复合材料；6)将所述步骤5)得到的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料进行热处理，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)碳化的条件包括：在氮气保护、600～700℃下碳化1h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜超，赵子翔，王艺宇，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：