一种高纯硫酸锰的制备方法技术

技术编号:36532046 阅读:86 留言:0更新日期:2023-02-01 16:15
本发明专利技术属于锰冶金技术领域,公开了一种高纯硫酸锰的制备方法,获取锂电池回收废料并去除有机物;对含锰原料还原浸出,将还原浸出渣再进行高酸浸出并与还原浸出液混合,得到硫酸锰废液;依次加入去离子水和电解二氧化锰,再对硫酸锰溶液进行两次蒸发浓缩处理,得到硫酸锰浓缩液;将硫酸锰浓缩液与萃取剂混合后萃取以及活性物质捕捉,置于净化槽和中和槽内净化中和,过滤,得到硫酸锰清液;利用粗滤机进行粗滤后再用精滤机精滤,得到硫酸锰滤液;将硫酸锰滤液真空蒸发结晶,离心干燥,得到高纯硫酸锰成品。本发明专利技术的高纯硫酸锰的制备方法工艺流程简单,不会对环境造成二次污染,锰的回收率高且杂质去除率高,生产成本低,易于实现工业化生产。化生产。化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯硫酸锰的制备方法


[0001]本专利技术属于锰冶金
,尤其涉及一种高纯硫酸锰的制备方法。

技术介绍

[0002]目前,硫酸锰是一种重要的基础化工原料,普通工业级纯度的硫酸锰产品或溶液即可满足化肥、涂料、催化剂、陶瓷、选矿等领域的需求,但不能达到锂离子电池材料领域的使用要求,锰酸锂材料和镍钴锰多元素材料对硫酸锰的纯度要求甚高。锰酸锂和镍钴锰多元素材料是锂离子电池材料需求的核心方向,随着锂离子电池在新能源汽车的逐渐推广和应用,对高纯硫酸锰的需求会爆发式增长,因此高纯硫酸锰的制备和生产技术已成为锰冶金领域的研究热点。
[0003]中国专利201910198897.6公开了一种电池级高纯硫酸锰的生产方法,采用氟盐除钙,再用钙盐除氟,在除杂同时添加了新的污染性元素,不仅造成产品不纯,而且增加了废水处理的难度。在钴盐或镍盐生产的过程中,伴随着锰的回收,传统采用的处理方法是采用P204或P507萃取,得到铜、锌、铁含量高的反锰液,然后用硫化物或萃取提取再利用,工艺复杂且得不到高纯度的硫酸锰;或者单一采用萃取剂除杂,难以实现高纯度硫酸锰的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于,所述高纯硫酸锰的制备方法包括以下步骤:步骤一,对含锰原料进行还原浸出的预处理操作:获取锂电池回收废料并添加活性炭去除有机物,得到含锰原料;对含锰原料进行还原浸出,将得到的还原浸出渣再进行高酸浸出并与还原浸出液混合,得到硫酸锰废液;步骤二,进行硫酸锰废液的蒸发浓缩处理:向步骤一得到的所述硫酸锰废液中依次加入去离子水和电解二氧化锰;分别设置不同的加热温度,利用蒸发浓缩装置对硫酸锰溶液进行两次蒸发浓缩处理,得到硫酸锰浓缩液;步骤三,进行硫酸锰浓缩液的逆流萃取处理:将步骤二得到的所述第二硫酸锰浓缩液与萃取剂混合后进行12级逆流萃取以及活性物质捕捉后,依次置于净化槽和中和槽内进行净化中和,澄清沉淀,过滤,得到硫酸锰清液;步骤四,进行硫酸锰清液的真空蒸发结晶处理:将步骤三得到的所述硫酸锰清液利用粗滤机进行粗滤后再用精滤机精滤,得到硫酸锰滤液;利用真空结晶装置将硫酸锰滤液真空蒸发结晶,离心干燥,得到高纯硫酸锰成品。2.如权利要求1所述高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的对含锰原料进行还原浸出的预处理方法包括:(1)利用废电池的回收利用装置获取锂电池回收废料,向所述锂电池回收废料中添加活性炭去除有机物,得到含锰原料并置于还原浸出装置中;(2)向装有所述含锰原料的所述还原浸出装置中添加硫酸和盐酸的混合物进行还原浸出,过滤,得到含锰的还原浸出液和还原浸出渣;(3)将所述还原浸出渣再进行高酸浸出,得到高酸浸出液和高酸浸出渣;将所述含锰的还原浸出液和高酸浸出液混合,得到硫酸锰废液。3.如权利要求2所述高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中向所述锂电池回收废料中添加活性炭去除有机物后,还包括添加2~3倍摩尔质量含锰原料的氧化锰、氢氧化钡、硫化锰或硫化钡调节含锰原料的pH至4~7;所述步骤(2)中的硫酸和盐酸按照1:2~3的体积比进行混合。4.如权利要求1所述高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的硫酸锰废液的蒸发浓缩处理方法包括:(1)向步骤一得到的所述硫酸锰废液中加入去离子水并搅拌至完全溶解,得到混合溶液;向所述混合溶液中加入电解二氧化锰,搅拌20~40min;(2)在80~100℃的条件下,利用蒸发浓缩装置对步骤(1)得到的硫酸锰溶液进行第一蒸发浓缩,得到第一硫酸锰浓缩液并冷却至40~60℃;(3)将冷却后的所述第一硫酸锰浓缩液固液分离,并在100~120℃的条件下对得到的硫酸锰滤液进行第二蒸发浓缩,得到第二硫酸锰浓缩液。5.如权利要求1所述高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的硫酸锰浓缩液的逆流萃取处理方法包括:(1)将步骤二得到的所述第二硫酸锰浓缩液与萃取剂混合并置于萃取装置中,利用C272萃取剂进行12级逆流萃取,得到硫酸锰萃取液;其中,所述硫酸锰萃取液中的锌含量为0.02~1g/L、铁含量为0.01~0....

【专利技术属性】
技术研发人员:万维华陈奇志唐平韦庆兴胡雪文黄丽华
申请(专利权)人:广西汇元锰业有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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