一种缓释荧光阻垢微球制备及其应用制造技术

本发明专利技术提供了一种缓释荧光阻垢微球制备及其应用，属于缓释材料技术领域。本发明专利技术提供阻垢缓释微球利用吸附介质负载姜黄素接枝到聚乙烯亚胺乙氧基化物改性得到的荧光阻垢剂制备得到。本发明专利技术以固相/油相/水相溶剂挥发法制备了缓释微球，探究了制备条件，并通过合成负载荧光阻垢剂，探究了所制备的缓释微球的缓释能力和阻垢性能，结果表明所制备的缓释微球的动态释放特征和静态释放特征差别明显，并且缓释微球长期(>10h)静态阻垢效果高于直接投加阻垢剂，避免了频繁加药，具备大规模使用的潜力。潜力。潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种缓释荧光阻垢微球制备及其应用


[0001]本专利技术属于缓释材料
，尤其涉及到一种缓释荧光阻垢微球制备及其应用。

技术介绍

[0002]在地热开采等高温工业循环水中，高温导致硅垢阻垢剂易溶解而被岩土吸附或跟随二氧化硅垢一起沉淀，导致阻垢剂有效作用时间和距离大幅降低，系统需要更高的阻垢剂浓度来维持阻垢效果。缓释型阻垢剂使药剂缓慢释放，均匀分布，延长了加药时间并节约了药剂用量，是阻垢剂研究的热点之一。
[0003]目前制备的缓释阻垢剂主要有两类。一类是以聚乙烯醇等凝胶包裹的缓释阻垢剂，另一类为以埃洛石等细小颗粒吸附药剂形成的缓释阻垢剂。温度高于90℃时，前者快速溶解失去缓释效果，后者因为快速解吸附导致缓释效果较差。微胶囊技术是一种新型的缓释技术，在医学领域已经得到了广泛应用，如何将微胶囊技术用于高温阻垢剂缓释尚处于起步阶段。
[0004]微胶囊的性能离不开材料和制备方法，壁材的选择直接决定了微球的释放特征和温度耐受性，制备方法影响包封效率和微球粒径，间接影响了微球的缓释效果。一般微胶囊的设计使用温度较低，针对高温循环水，需要选择合适耐高温壁材。研究证实聚苯乙烯具有较高耐热性和耐溶性，适宜用作缓释微球的壁材。乳化
‑
溶剂挥发法是制备微胶囊的常用方法。固相/油相/水相法是通过固相负载，相较于常规的油相/水相法极大提高了包封率并增强了缓释效果。固相/油相/水相法制备过程受多因素影响，开展乳化剂种类、乳化剂浓度、搅拌转速、吸附介质浓度对微胶囊的尺寸和包封率的影响研究是必要的。因此，如何提供一种可预防高温循环水硅垢的耐高温阻垢缓释微球是亟需解决的重要问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种缓释荧光阻垢微球制备及其应用，该缓释微球基于固相/油相/水相溶剂挥发法制备得到，所得缓释微球具有良好的缓释能力和阻垢性能，可有效应用于高温循环水硅垢的预防中。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种荧光阻垢剂，利用姜黄素接枝到聚乙烯亚胺乙氧基化物改性得到。
[0007]作为优选，所得荧光阻垢剂的红外光谱图上呈现以下官能团：
[0008]醚基
‑
O
‑
：1250～1100cm
‑1、亚甲基
‑
CH2‑
：2800cm
‑1、聚乙烯亚胺乙氧基化物和姜黄素缩聚的单峰：3350cm
‑1、苯环结构：1400cm
‑1和1600cm
‑1。
[0009]作为优选，通过以下方法制备得到：
[0010]将聚乙烯亚胺乙氧基化物与姜黄素按质量比20:1混合均匀，在氮气氛围下加热到200℃反应3h，保证反应物充分缩聚，将姜黄素接枝到聚乙烯亚胺乙氧基化物中，得到荧光阻垢剂HP20
‑
E100。
[0011]本专利技术还提供了一种阻垢缓释微球，利用吸附介质负载上述任一项技术方案所述的荧光阻垢剂制备得到。
[0012]作为优选，所述阻垢缓释微球通过以下方法制备得到：
[0013]将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中制备油相溶液；
[0014]选择负载荧光阻垢剂的吸附介质作为固相加入油相溶液中，使用均质机高速剪切，得到悬浊液；
[0015]向其中加入乳化剂，在30℃下以200
‑
400r/min搅拌1.5
‑
3h，过滤冻干，得到阻垢缓释微球。
[0016]作为优选，所述吸附介质选自硅藻土、埃洛石、高岭土和海泡石中的至少一种，优选硅藻土。
[0017]作为优选，所述吸附介质的添加量为≤50mg/L。
[0018]作为优选，所述乳化剂选自十六烷基磺酸钠和吐温60中的至少一种，优选十六烷基磺酸钠。
[0019]作为优选，所述乳化剂的浓度为0.5％
‑
2％，优选1％
‑
2％。
[0020]本专利技术还提供了一种根据上述任一项技术方案所述的阻垢缓释微球在预防高温循环水硅垢形成中的应用。
[0021]作为优选，制备的微球静态25℃下释放时间长达120h，95℃下稳定释放长达100h；而2h频率换水的动态释放时间长达30h。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
[0023]本专利技术以固相/油相/水相溶剂挥发法制备了缓释微球，探究了制备条件，并通过合成负载荧光阻垢剂，探究了所制备的缓释微球的缓释能力和阻垢性能。研究结果表明：
[0024]聚苯乙烯、硅藻土和十六烷基磺酸钠分别适宜用作制备过程中的壁材、固相材料和乳化剂；并且，搅拌速度、乳化剂浓度和吸附介质负载量均显著影响制备微球的平均粒径和包封率，其中搅拌速度对微球的影响更显著。
[0025]此外，本专利技术制备的缓释微球的动态释放特征和静态释放特征差别明显。制备的微球静态25℃下释放时间长达120h，95℃下稳定释放长达100h；而2h频率换水的动态释放时间长达30h。这种缓释微球避免了频繁加药，具备大规模使用的潜力。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例提供的HP20
‑
E100与HP20的红外光谱图；
[0027]图2为本专利技术实施例提供的四种吸附介质吸附HP20
‑
E100的释放特征；
[0028]图3为本专利技术实施例提供的固相/油相/水相溶剂挥发法制备阻硅垢荧光缓释微球的过程示意图；
[0029]图4为本专利技术实施例提供的乳化剂种类(第一行)、乳化剂浓度(第二行)，搅拌速度(第三行)和吸附介质浓度(第四行)对制备微球的形貌和粒径分布的影响；
[0030]图5为本专利技术实施例提供的静态条件(a)和动态条件(b)下微球的缓释特征；
[0031]图6为本专利技术实施例提供的使用缓释阻垢剂和HP20
‑
E100的阻垢浓度
‑
时间变化图和阻垢率
‑
时间变化图；
[0032]图7为本专利技术实施例提供的不同处理组下结垢的SEM图，无阻垢剂(a)、HP20
‑
E100
(b)、缓释阻垢剂(c)。
具体实施方式
[0033]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]材料
[0035]聚乙烯亚胺乙氧基化物(HP20，未改性阻垢剂)、十六烷基磺酸钠(乳化剂)、吐温60(乳化剂)购于山东优索化工有限公司(中国临沂)。姜黄素(E100，荧光单体)、聚苯乙烯(PS，壁材)、聚乙烯醇(PVA，乳化剂)、二氯甲烷(DCM，溶剂)购于无锡市风乘生物科技有限公司(中国无锡)。硅藻土、埃洛石、高岭土、海泡石购于青岛莱博赛斯科技有限公司(中国青岛)，用作固相负载材料。硅酸钠(分析纯)购于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.荧光阻垢剂，其特征在于，利用姜黄素接枝到聚乙烯亚胺乙氧基化物改性得到。2.根据权利要求1所述的荧光阻垢剂，其特征在于，所得荧光阻垢剂的红外光谱图上呈现以下官能团：醚基
‑
O
‑
：1250～1100cm
‑1、亚甲基
‑
CH2‑
：2800cm
‑1、聚乙烯亚胺乙氧基化物和姜黄素缩聚的单峰：3350cm
‑1、苯环结构：1400cm
‑1和1600cm
‑1。3.根据权利要求1或2所述的荧光阻垢剂，其特征在于，通过以下方法制备得到：将聚乙烯亚胺乙氧基化物与姜黄素按质量比20:1混合均匀，在氮气氛围下加热到200℃反应3h，保证反应物充分缩聚，将姜黄素接枝到聚乙烯亚胺乙氧基化物中，得到荧光阻垢剂HP20
‑
E100。4.阻垢缓释微球，其特征在于，利用吸附介质负载权利要求1
‑
3任一项所述的荧光阻垢剂制备得到。5.根据权利要求4所述的阻垢缓释微球，其特征在于，所述阻垢缓释微球通过以下方法制备得...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈友媛，李养沛，乔时轩，李佳兴，孙萍，彭涛，
申请(专利权)人：山东固斯特建筑工程有限公司，
类型：发明
国别省市：