六氟磷酸锂的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种六氟磷酸锂的制备工艺，包括，步骤S1，将无水氟化氢注入汽化室经过设置于所述汽化室底部的加热单元对氟化氢进行汽化，获取纯净的氟化氢气体；步骤S2，纯净的氟化氢气体注入反应室，生成的五氟化磷和氯化氢的混合气体经过氮气温控区冷却过滤后注入第一生成室；步骤S3，混合气体与所述第一生成室内的LiF

【技术实现步骤摘要】
六氟磷酸锂的制备工艺


[0001]本专利技术涉及六氟磷酸锂制备领域，尤其涉及一种六氟磷酸锂的制备工艺。

技术介绍

[0002]LiPF6是锂离子电池电解液的重要组成成分，主要作用是保证电池在充放电过程中有充足的锂离子实现充放电循环。由于其溶解度、电化学稳定性、电导率、高低温性能、循环寿命等各项性能指标都比较均衡，因而得到了广泛的商业应用。LiPF6合成方法有气固法，氟化氢溶剂法，有机溶剂法，离子交换法，其中氟化氢溶剂法广泛用于工业中，工艺流程是五氯化磷和无水氟化氢反应生成五氟化磷气体，将固体氟化锂溶于装有氢氟酸溶液的不锈钢容器中配置成悬浮液，然后将五氟化磷气体通入合成容器中反应得到LiPF6产品，优点是反应迅速且转化率高，适合大规模生产。但是在实际生产LiPF6过程中对原材料纯度要求非常高，且氟化氢具有强腐蚀性，制备过程存在安全生产控制难、无水环境、游离酸和不溶物含量要求高等问题。所以如何去除杂质，提高产品纯度，成为工艺难点。
[0003]中国专利CN 101570326 B公开了一种及一种六氟磷酸锂的制备方法，在惰性气体保护下，将无水氟化氢与浓磷酸反应制得六氟磷酸，在冷却搅拌下，向步骤制备的六氟磷酸中加入发烟硫酸，制得五氟化磷气体；将高纯氟化锂溶于无水氟化氢溶液中，形成氟化锂的无水氟化氢溶液；将五氟化磷气体经过冷却之后，再导入到盛有氟化锂的无水氟化氢溶液中，经反应，结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品；将未反应的冷却后的五氟化磷气体继续通入到盛有氟化锂的无水氟化氢溶液中，继续反应得到六氟磷酸锂成品。但其仍未解决如何提高六氟磷酸锂生产效率和原材料利用率的技术问题。

技术实现思路

[0004]为此，本专利技术提供一种六氟磷酸锂的制备工艺，可以解决无法通过对氟化氢净化，并根据六氟磷酸锂的生产效率和原材料利用效率对制备工艺进行优化以使产出的六氟磷酸锂符合标准的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种六氟磷酸锂的制备工艺，包括：步骤S1，将无水氟化氢注入汽化室经过设置于所述汽化室底部的加热单元对氟化氢进行汽化，拦截网在滑动单元的带动下由汽化室顶部向底部移动，以使汽化的氟化氢与所述拦截网上的氧化物充分接触以获取纯净的氟化氢气体；步骤S2，纯净的氟化氢气体注入反应室，经支撑单元对注入管的注入位置调整后与所述反应室的五氯化磷盛载网进行接触，生成的五氟化磷和氯化氢的混合气体经过氮气温控区冷却过滤后注入第一生成室；步骤S3，混合气体与所述第一生成室内的LiF
‑
HF母液反应生产六氟磷酸锂溶液，第一生成室的尾气注入第二生成室与所述第二生成室内的LiF
‑
HF母液反应生产六氟磷酸锂溶液；步骤S4，将第一生成室与第二生成室内的六氟磷酸锂溶液依次经过5μ过滤器和2μ
过滤器过滤后注入晶析釜进行结晶生成六氟磷酸锂晶体。
[0006]进一步地，中控单元根据六氟磷酸锂晶体目标单次生成量m0选取所述步骤S1中无水氟化氢的注入速率Z，其中，当m0≤M1，所述中控单元选取第一预设氟化氢注入速率Z1为无水氟化氢的注入速率；当M1＜m0＜M2，所述中控单元选取第二预设氟化氢注入速率Z2为无水氟化氢的注入速率；当m0≥M2，所述中控单元选取第三预设氟化氢注入速率Z3为无水氟化氢的注入速率；其中，所述中控单元预设氟化氢注入速率Z，设定第一预氟化氢设注入速率Z1，第二预设氟化氢注入速率Z2，第三预设氟化氢注入速率Z3，同时中控单元预设六氟磷酸锂生成量M，设定第一预设六氟磷酸锂生成量M1，第二预设六氟磷酸锂生成量M2，第三预设六氟磷酸锂生成量M3。
[0007]进一步地，在第一预设条件下，所述中控单元根据所述步骤S3中第一预设反应时间t1内第二生成室液面气泡量u1对无水氟化氢的注入速率进行调节，其中，当u1≤U1，所述中控单元提高无水氟化氢的注入速率Zi至Zi1，设定Zi1=Zi
×
k1，k1为第一调节参数；当U1＜u1＜U2，所述中控单元不对当前无水氟化氢的注入速率进行调节；当u1≥U2，所述中控单元降低无水氟化氢的注入速率Zi至Zi2，设定Zi2=Zi
×
k2，k2为第二调节参数；其中，所述中控单元预设气泡量U，设定第一预设气泡量U1，第二预设气泡量U2，所述第一预设条件为六氟磷酸锂晶体目标单次生成量m0小于第二预设六氟磷酸锂生成量，且由第二生成室向第一生成室回收的尾气注入速率小于等于第二预设尾气注入速率，其中，i=1，2。
[0008]进一步地，当第一预设反应时间t1内第二生成室液面气泡量u1小于等于第一预设气泡量时，中控单元获取第一调节参数k1，设定k1=(1+(U1
‑
u1)/U1)
×
m0/M2。
[0009]进一步地，当第一预设反应时间t1内第二生成室液面气泡量u1大于等于第二预设气泡量时，中控单元获取第二调节参数k2，设定k2=(1
‑
(u1
‑
U2)/U2)
×
m0/M2。
[0010]进一步地，在第二预设条件下，所述中控单元根据实时无水氟化氢的注入速率Zij与预设无水氟化氢的注入速率标准值Z0相比较，对所述拦截网的移动速率进行调节，其中，当Zij≤Z0，所述中控单元不对所述拦截网的移动速率进行调节；当Zij＞Z0，所述中控单元降低所述拦截网的移动速率；其中，j=1，2，所述第二预设条件为第二生成室向第一生成室回收的尾气注入速率大于第二预设尾气注入速率，且第二生成室液面气泡量大于等于第二预设气泡量。
[0011]进一步地，在对无水氟化氢注入速率调节后第二预设反应时间t2后，所述中控单元获取第一预设反应时间t1内第二生成室液面气泡量u2，并根据液面气泡量变化值
△
u，对所述步骤S2中的注入管的注入角度进行调节，设定
△
u=u1
‑
u2，其中，当
△
u≤
△
U1，所述中控单元判定降低无水氟化氢注入速率，同时，根据第二预设反应时间t2后第二生成室液面气泡量u2提高注入管的注入角度；
当
△
U1＜
△
u≤
△
U2，所述中控单元判定当前制备工艺符合标准；当
△
u＞
△
U2，所述中控单元判定提高无水氟化氢注入速率；其中，所述中控单元预设气泡量变化标准值
△
U，设定第一预设气泡量变化标准值
△
U1，第二预设气泡量变化标准值
△
U2。
[0012]进一步地，当所述中控单元判定根据第二预设反应时间t2后第二生成室液面气泡量u2，将所述注入管的注入角度θ提高至θ1，中控单元将调节后的注入管的注入角度与预设角度W0相比较，对所述支撑单元的支撑高度进行调节，其中，当θ1≤W0，所述中控单元降低所述支撑单元的支撑高度；当θ1＞W0，所述中控单元提高所述支撑单元的支撑高度。
[0013]进一步地，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，包括：步骤S1，将无水氟化氢注入汽化室经过设置于所述汽化室底部的加热单元对氟化氢进行汽化，拦截网在滑动单元的带动下由汽化室顶部向底部移动，以使汽化的氟化氢与所述拦截网上的氧化物充分接触以获取纯净的氟化氢气体；步骤S2，纯净的氟化氢气体注入反应室，经支撑单元对注入管的注入位置调整后与所述反应室的五氯化磷盛载网进行接触，生成的五氟化磷和氯化氢的混合气体经过氮气温控区冷却过滤后注入第一生成室；步骤S3，混合气体与所述第一生成室内的LiF
‑
HF母液反应生产六氟磷酸锂溶液，第一生成室的尾气注入第二生成室与所述第二生成室内的LiF
‑
HF母液反应生产六氟磷酸锂溶液；步骤S4，将第一生成室与第二生成室内的六氟磷酸锂溶液依次经过5μ过滤器和2μ过滤器过滤后注入晶析釜进行结晶生成六氟磷酸锂晶体。2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，中控单元根据六氟磷酸锂晶体目标单次生成量m0选取所述步骤S1中无水氟化氢的注入速率Z，其中，当m0≤M1，所述中控单元选取第一预设氟化氢注入速率Z1为无水氟化氢的注入速率；当M1＜m0＜M2，所述中控单元选取第二预设氟化氢注入速率Z2为无水氟化氢的注入速率；当m0≥M2，所述中控单元选取第三预设氟化氢注入速率Z3为无水氟化氢的注入速率；其中，所述中控单元预设氟化氢注入速率Z，设定第一预氟化氢设注入速率Z1，第二预设氟化氢注入速率Z2，第三预设氟化氢注入速率Z3，同时中控单元预设六氟磷酸锂生成量M，设定第一预设六氟磷酸锂生成量M1，第二预设六氟磷酸锂生成量M2，第三预设六氟磷酸锂生成量M3。3.根据权利要求2所述的六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，在第一预设条件下，所述中控单元根据所述步骤S3中第一预设反应时间t1内第二生成室液面气泡量u1对无水氟化氢的注入速率进行调节，其中，当u1≤U1，所述中控单元提高无水氟化氢的注入速率Zi至Zi1，设定Zi1=Zi
×
k1，k1为第一调节参数；当U1＜u1＜U2，所述中控单元不对当前无水氟化氢的注入速率进行调节；当u1≥U2，所述中控单元降低无水氟化氢的注入速率Zi至Zi2，设定Zi2=Zi
×
k2，k2为第二调节参数；其中，所述中控单元预设气泡量U，设定第一预设气泡量U1，第二预设气泡量U2，所述第一预设条件为六氟磷酸锂晶体目标单次生成量m0小于第二预设六氟磷酸锂生成量，且由第二生成室向第一生成室回收的尾气注入速率小于等于第二预设尾气注入速率，其中，i=1，2。4.根据权利要求3所述的六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，当第一预设反应时间t1内第二生成室液面气泡量u1小于等于第一预设气泡量时，中控单元获取第一调节参数k1，设定k1=(1+(U1
‑
u1)/U1)
×
m0/M2。5.根据权利要求4所述的六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，当第一预设反应时间t1内第二生成室液面气...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘毓斌，张玉俊，龚福根，
申请(专利权)人：山东立中新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：