一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法，包括以下步骤：将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中，制得悬浮液；将不同量的Fe(NO3)3·

【技术实现步骤摘要】
一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法


[0001]本专利技术属于催化材料领域，具体涉及一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法。

技术介绍

[0002]全球药品和个人护理产品(PPCPs)的消费量每年超过1万吨，其中包括人类用药、兽药、消毒剂、香水，导致近年来环境污染物的激增。对乙酰氨基苯酚(APAP)因其高效、低价而被广泛用作解热、非麻醉性镇痛药，据报道APAP是全球使用量最多的消炎药之一，在多国环境水体中都有大量残留，且常规污水处理不能将其有效去除，对人体健康和环境生态系统都构成威胁。新型污染物相对于传统的常规污染物，在环境中浓度低且难降解。
[0003]石墨相氮化碳(g
‑
C3N4)是一种2D共轭无金属聚合物，作为半导体光催化剂，在吸收光子的同时，在价带和导带分别形成空穴(h
+
)和电子(e
–
)。h
+
参与价带中的氧化过程，光生电子e
–
与导带中吸附的O2、OH
‑
或H2O反应，产生并释放超氧阴离子自由基(O2·
‑
)和
·
OH等活性氧物种(ROS)，从而有效地氧化废水中存在的持久性有机污染物。由于g
‑
C3N4具有物理化学稳定性好、对可见光敏感、对环境友好等优点，被认为是多相反应中光转化和废水修复的理想基质。但光催化材料存在中间产物多、降解不完全、降解效率低等缺点，进而限制了其的实际应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供了一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法，采用超分子自组装的方式，在制备出六棱管状g
‑
C3N4的同时，将磷酸铁负载在g
‑
C3N4上，形成磷酸铁/g
‑
C3N4异质结，提高可见光的利用效率，激活过硫酸盐，有效降解水中对乙酰氨基苯酚，达到节约能源的目的。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中，制得悬浮液；
[0007](2)将不同量的Fe(NO3)3·
9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到步骤(1)的悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min，将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心(4000rpm，10min)5次后，80℃下干燥过夜；
[0008](3)将步骤(2)干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温。得到的固体即为磷酸铁/中空六棱管状石墨相氮化碳(FeP/HTCN)。
[0009]作为优选，步骤(2)所述的Fe(NO3)3·
9H2O的量分别为0.7g、0.9g、1.1g、1.3g。
[0010]本专利技术的技术关键点在于采用超分子自组装方法得到中空管状氮化碳的同时，将
磷酸铁负载沉积于氮化碳的表面，得到一种复合磷酸铁氮化碳催化剂，该催化剂能激活PMS，并在在可见光具有耦合增效作用下，达到降解对乙酰氨基苯酚的作用。
[0011]本专利技术与现有技术相比有以下主要优点：
[0012]其一，能用超分子自组装的方式形成中空管状氮化碳的同时，完成磷酸铁的负载沉积。
[0013]其二，相比现有技术，能实现更高效、更高浓度的对乙酰氨基苯酚的降解；
[0014]其三，本专利技术催化剂的制备方法简单，容易重复，有利于工业化的推广应用。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0016]图1为本专利技术实施例1
‑
4制备的产品FeP/HTCN的XRD图；
[0017]图2为本专利技术实施例3制备的产品FeP/HTCN
‑
3的SEM
‑
mapping图谱；
[0018]图3为本专利技术实施例1
‑
4制备的产品和HTCN的紫外
‑
可见漫反射光谱图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0020]实施例1：
[0021]将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中。将0.7g Fe(NO3)3·
9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到上述悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min。将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心(4000rpm，10min)5次后，80℃下干燥过夜。随后，将干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温。最后得到的固体即为本专利技术的最后产品，记为FeP/HTCN
‑
1。该产品在pH为3时，350w氙灯(装备420nm滤光片)照射下，投入过一硫酸氢钾(PMS)的量为20mmol/L时，60min内对50mL 50mg/L对乙酰氨基苯酚溶液的降解率为70.1％。
[0022]实施例2：
[0023]将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中。将0.9g Fe(NO3)3·
9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到上述悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min。将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心(4000rpm，10min)5次后，80℃下干燥过夜。随后，将干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温。最后得到的固体即为本专利技术的最后产品，记为FeP/HTCN
‑
2。该产品在pH为3时，350w氙灯(装备420nm滤光片)照射下，投入PMS的量为20mmol/L时,60min内对50mL 50mg/L对乙酰氨基苯酚溶液的降解率为81.5％。
[0024]实施例3：
[0025]将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中。将1.1g Fe(NO3)3·
9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中，制得悬浮液；(2)将不同量的Fe(NO3)3·
9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到步骤(1)的悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min，将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心5次后，80℃下干燥过夜；(3)将步骤(2)干燥的前驱体放入氮气气氛下...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢芳，何幼鸾，
申请(专利权)人：江汉大学，
类型：发明
国别省市：