一种高纯度粒状2,5-二氯苯胺的制备装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高纯度粒状2,5

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备装置及制备方法


[0001]本专利技术属于合成
，涉及一种二氯苯胺的制备方法，尤其涉及一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备装置及制备方法。

技术介绍

[0002]2,5
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二氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，能够用于多种农药、染料以及颜料的制备。在农药工业上，其是一种氮肥增效剂，还能够用于制备除草剂麦草畏。在染料以及颜料行业，2,5
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二氯苯胺常用于合成冰染染料大红色基G、印染大红色布显色剂以及有机颜料等。
[0003]目前工业制备2,5
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二氯苯胺的主流方法为催化加氢法，例如CN112479900A公开了一种釜式连续化加氢合成2,5
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二氯苯胺的方法，包括进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵，所述进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵依次串联，反应器内设置有多根氢气分布管，氢气分布管的侧面开设有多个通孔，其内设置有催化剂；2,5
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二氯硝基苯溶液由进料泵输入反应器中，向反应器中输入氢气，氢气经催化剂吸附后，与2,5
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二氯硝基苯溶液反应生成2,5
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二氯苯胺。该方法以2,5
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二氯硝基苯为原料，氢气为还原剂，醇类/水为溶剂，在催化剂的存在下进行氢化反应，反应物料经分离精制后得到2,5
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二氯苯胺。
[0004]催化加氢法制备2,5
‑r/>二氯苯胺的反应过程中，会生成少量邻氯苯胺、间氯苯胺以及苯胺等加氢脱氯副产物，而常规的加氢反应物需要经过脱溶、干燥脱水、脱轻、除焦脱重以及精馏等步骤才能获得纯度较高的产品，后处理流程较长，而且设备投资大。
[0005]除此之外，2,5
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二氯苯胺的取代基较为活泼，在后处理精制过程中易受到光、热、空气等外界因素的影响，导致部分产品出现色度加深的现象，进而影响产品的下游使用。
[0006]US4409386A公开了一种从2,3
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二氯苯胺和2,5
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二氯苯胺中分离3,4
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二氯苯胺的酸萃取工艺，该工艺在多级萃取装置中选择性形成3,4
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二氯苯胺盐酸盐，并于3,4
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二氯苯胺形成不混溶混合物，分离后得到不同类型的二氯苯胺。但该工艺额外引入酸碱试剂，生成的副产盐较多，同时多级萃取装置的占地面积较大，投资成本高，工业化实施难度高。
[0007]CN108033885A公开了一种利用减压连续精馏提纯2,5
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二氯苯胺的方法，该方法提升了2,5
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二氯苯胺后处理的自动化程度和生产效率，但连续精馏设备较多，投资较大，同时该工艺实施例采出产品纯度仅为99.69％，不能达到国际优等品的产品质量要求。
[0008]综上，现有技术无法获得色度与形态规则稳定的高纯度2,5
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二氯苯胺，若能提供一种高纯度粒装2,5
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二氯苯胺的制备方法，对于获得产品性能稳定的2,5
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二氯苯胺具有重要的工业意义。

技术实现思路

[0009]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备装置及制备方法，所述制备装置结构简单，能够实现2,5
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二氯苯胺加氢反应液中各物质的分离，得到纯度≥99.8wt％的2,5
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二氯苯胺；且其球形度≥0.96，外观良好；本专利技术
所述“高纯度”是指纯度≥99.8wt％。
[0010]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]第一方面，本专利技术提供了一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备装置，所述制备装置包括混合单元、保护气体供给单元、干燥单元、造粒单元以及分离单元；
[0012]所述混合单元包括2,5
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二氯苯胺加氢反应液供给装置、抗氧剂溶液供给装置以及混合装置；所述2,5
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二氯苯胺加氢反应液供给装置以及抗氧剂溶液供给装置分别独立地与混合装置连接；
[0013]所述干燥单元包括干燥塔；所述干燥塔的顶部设置有第一雾化装置；所述干燥塔的底部为放料区域；所述放料区域与雾化装置之间设置有气体分布装置；所述混合装置的出料口与第一雾化装置连接；
[0014]所述造粒单元包括风冷造粒塔与气固分离装置；所述风冷造粒塔的顶部设置有第二雾化装置，第二雾化装置与所述放料区域连接；所述风冷造粒塔的底部出料口与气固分离装置连接；
[0015]所述分离单元包括至少2级分离装置以及溶剂捕集装置，所述干燥塔的顶部出气口与至少2级分离装置连接；所述至少2级分离装置的气体出口与溶剂捕集装置连接；
[0016]所述保护气体供给单元为混合装置、干燥塔以及风冷造粒塔提供保护气体。
[0017]本专利技术所述分离装置包括至少2级，例如可以是2级、3级、4级或5级，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。分离装置的级数增多，有利于回收干燥塔中气体夹带的2,5
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二氯苯胺粗料，但会极大地增加装置成本；因此，从兼顾装置成本以及2,5
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二氯苯胺回收率的角度考虑，所述分离装置的级数优选为2
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3级。
[0018]本专利技术所述分离装置为本领域常规分离装置，只要能够实现气固分离即可。示例性的，所述分离装置包括旋风分离器。
[0019]本专利技术所述分离装置使用时，分离装置的温度为25
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45℃，例如可以是25℃、30℃、35℃、40℃或45℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]本申请控制分离装置的温度为25
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45℃，可使被气体夹带的部分2,5
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二氯苯胺在分离器中与气体分离，然后与干燥塔得到的大批量产品混合，从而降低了干燥塔的干燥损失，提高了产品收率。
[0021]本专利技术所述溶剂捕集装置通过捕集液对分离装置流出的气液混合物中的溶剂进行回收。示例性的，所述捕集液包括水和/或醇类溶剂；所述捕集液的温度为15
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30℃，例如可以是15℃、18℃、20℃、21℃、24℃、25℃、27℃、28℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]本专利技术中，溶剂捕集装置中的捕集液与2,5
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二氯苯胺加氢反应液中的溶剂相同。
[0023]本专利技术所述保护气体供给单元还包括必要的辅助装置。示例性的，当保护气体供给单元输出的保护气体需要升温时，所述辅助装置包括加热装置。
[0024]优选地，所述溶剂捕集装置与抗氧剂溶液供给装置连接。
[0025]本专利技术通过使溶剂捕集装置与抗氧剂溶液供给本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括混合单元、保护气体供给单元、干燥单元、造粒单元以及分离单元；所述混合单元包括2,5
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二氯苯胺加氢反应液供给装置、抗氧剂溶液供给装置以及混合装置；所述2,5
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二氯苯胺加氢反应液供给装置以及抗氧剂溶液供给装置分别独立地与混合装置连接；所述干燥单元包括干燥塔；所述干燥塔的顶部设置有第一雾化装置；所述干燥塔的底部为放料区域；所述放料区域与雾化装置之间设置有气体分布装置；所述混合装置的出料口与第一雾化装置连接；所述造粒单元包括风冷造粒塔与气固分离装置；所述风冷造粒塔的顶部设置有第二雾化装置，第二雾化装置与所述放料区域连接；所述风冷造粒塔的底部出料口与气固分离装置连接；所述分离单元包括至少2级分离装置以及溶剂捕集装置，所述干燥塔的顶部出气口与至少2级分离装置连接；所述至少2级分离装置的气体出口与溶剂捕集装置连接；所述保护气体供给单元为混合装置、干燥塔以及风冷造粒塔提供保护气体。2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述溶剂捕集装置与抗氧剂溶液供给装置连接。3.根据权利要求1或2所述的制备装置，其特征在于，所述至少2级分离装置的底部出口与第二雾化装置连接；优选地，所述溶剂捕集装置以及气固分离装置的气体出口分别独立地与风冷造粒塔连接。4.一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)保护气氛下，均匀混合2,5
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二氯苯胺加氢反应液与抗氧剂溶液，得到加氢混合液；(2)保护气氛下，喷雾干燥步骤(1)所得加氢混合液，得到2,5
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二氯苯胺粗料；(3)步骤(2)所得2,5
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二氯苯胺粗料经降温造粒，得到所述高纯度粒状2,5
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二氯苯胺。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述2,5
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二氯苯胺加氢反应液中溶剂的含量为50
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95wt％，余量为加氢反应产物；所述加氢反应产物包括苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、2,5
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二氯苯胺与高沸物；优选地，所述溶剂包括水和/或醇类溶剂；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述苯胺的质量分数为0.01
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0.2wt％；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述邻氯苯胺的质量分数为0.1
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0.6wt％；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述间氯苯胺的质量分数为0.05
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0.5wt％；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述2,5
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二氯苯胺的质量分数为98
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99.3wt％；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述高沸物的质量分数≤0.01wt％。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述抗氧剂溶液所用抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂264、抗氧剂BHT或三苯基膦中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述抗氧剂溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王怡明，申高忠，仲恩奎，张巍伟，崔向勇，严明，刘霞，高秋敏，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：