一种高纯度粒状2,5-二氯苯胺的制备装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高纯度粒状2,5

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备装置及制备方法


[0001]本专利技术属于合成
，涉及一种二氯苯胺的制备方法，尤其涉及一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备装置及制备方法。

技术介绍

[0002]2,5
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二氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，能够用于多种农药、染料以及颜料的制备。在农药工业上，其是一种氮肥增效剂，还能够用于制备除草剂麦草畏。在染料以及颜料行业，2,5
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二氯苯胺常用于合成冰染染料大红色基G、印染大红色布显色剂以及有机颜料等。
[0003]目前工业制备2,5
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二氯苯胺的主流方法为催化加氢法，例如CN112479900A公开了一种釜式连续化加氢合成2,5
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二氯苯胺的方法，包括进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵，所述进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵依次串联，反应器内设置有多根氢气分布管，氢气分布管的侧面开设有多个通孔，其内设置有催化剂；2,5
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二氯硝基苯溶液由进料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括混合单元、保护气体供给单元、干燥单元、造粒单元以及分离单元；所述混合单元包括2,5
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二氯苯胺加氢反应液供给装置、抗氧剂溶液供给装置以及混合装置；所述2,5
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二氯苯胺加氢反应液供给装置以及抗氧剂溶液供给装置分别独立地与混合装置连接；所述干燥单元包括干燥塔；所述干燥塔的顶部设置有第一雾化装置；所述干燥塔的底部为放料区域；所述放料区域与雾化装置之间设置有气体分布装置；所述混合装置的出料口与第一雾化装置连接；所述造粒单元包括风冷造粒塔与气固分离装置；所述风冷造粒塔的顶部设置有第二雾化装置，第二雾化装置与所述放料区域连接；所述风冷造粒塔的底部出料口与气固分离装置连接；所述分离单元包括至少2级分离装置以及溶剂捕集装置，所述干燥塔的顶部出气口与至少2级分离装置连接；所述至少2级分离装置的气体出口与溶剂捕集装置连接；所述保护气体供给单元为混合装置、干燥塔以及风冷造粒塔提供保护气体。2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述溶剂捕集装置与抗氧剂溶液供给装置连接。3.根据权利要求1或2所述的制备装置，其特征在于，所述至少2级分离装置的底部出口与第二雾化装置连接；优选地，所述溶剂捕集装置以及气固分离装置的气体出口分别独立地与风冷造粒塔连接。4.一种高纯度粒状2,5
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二氯苯胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)保护气氛下，均匀混合2,5
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二氯苯胺加氢反应液与抗氧剂溶液，得到加氢混合液；(2)保护气氛下，喷雾干燥步骤(1)所得加氢混合液，得到2,5
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二氯苯胺粗料；(3)步骤(2)所得2,5
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二氯苯胺粗料经降温造粒，得到所述高纯度粒状2,5
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二氯苯胺。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述2,5
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二氯苯胺加氢反应液中溶剂的含量为50
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95wt％，余量为加氢反应产物；所述加氢反应产物包括苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、2,5
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二氯苯胺与高沸物；优选地，所述溶剂包括水和/或醇类溶剂；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述苯胺的质量分数为0.01
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0.2wt％；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述邻氯苯胺的质量分数为0.1
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0.6wt％；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述间氯苯胺的质量分数为0.05
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0.5wt％；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述2,5
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二氯苯胺的质量分数为98
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99.3wt％；优选地，以所述加氢反应产物的总质量为100wt％计，所述高沸物的质量分数≤0.01wt％。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述抗氧剂溶液所用抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂264、抗氧剂BHT或三苯基膦中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述抗氧剂溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王怡明，申高忠，仲恩奎，张巍伟，崔向勇，严明，刘霞，高秋敏，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：