一种中子散射实验用钛铌合金及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种中子散射实验用钛铌合金及其制备方法和应用。其中钛铌合金包括重量百分比为49.5％～52.5％的钛和47.5％～50.5％的铌，该钛铌合金的制备方法包括采用真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼合金原材料；热加工或热加工。将该种钛铌合金应用于中子实验的样品盛放容器、中子实验相关设备的中子束窗和中子实验相关设备的结构部件。本发明专利技术的钛铌合金无中子衍射峰、具有较好的加工塑性和高的室温理论热导率，能够满足中子散射实验对样品盛放容器和中子束窗的要求和力学加工要求，满足高效的高低温原位实验的需求，使得中子散射实验获得的数据更加精确、可靠，降低了中子散射实验的成本。实验的成本。实验的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种中子散射实验用钛铌合金及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及合金制造
，尤其涉及一种中子散射实验用钛铌合金及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]中子散射技术利用中子散射方法研究物质的静态结构及物质的微观动力学性质。中子具备不带电、穿透力强、可鉴别同位素、较之X射线对轻元素灵敏、具有磁矩等优点，因此，中子散射技术作为一种独特的、从原子和分子尺度上研究物质结构和动态特性的表征手段，已在物理、化学、材料、工程等研究领域发挥着X射线无法取代的作用，成为物质科学研究和新材料研发的重要手段。中子散射实验中，测试样品形态多样(固态、液态、粉末等)，需要采用专门的样品盛放容器置于测试中子束中，实验过程中，中子束穿过含有样品的盛放容器与样品发生相互作用，进而获取中子散射数据，从而可分析样品的微观结构及动态特性。然而，样品盛放容器自身的散射信号会对数据分析产生极大的困扰，严重影响数据质量。另外，随着中子散射技术在基础科学研究和先进工业应用领域的发展，中子实验样品环境在中子原位测试实验中占据着越来越重要的地位。而样品环境中复杂的结构和金属部件，更进一步加剧了外界信号对中子散射数据的影响。为了获得高质量的中子散射数据，中子散射实验需要对散射背底进行严格的控制，避免各种背底信号来源对中子散射数据质量造成影响。
[0003]目前的国际上一般采用金属钒以及TiZr合金来作为样品盛放容器，和用V或Al作为样品环境的中子束窗材料。然而，V和Al都存在中子衍射峰，严重干扰实验样品信号，为后期高质量的样品中子衍射数据的获取带来困难。虽然，TiZr合金不存在中子衍射峰，但是该种合金加工塑性较差，导致样品盛放容器价格高昂，另外该合金导热性较差，室温下理论导热率约6W/(m*K)，导致高低温样品环境下，样品的升降温速度缓慢，极大限制了高低温样品环境下中子测试实验的效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种中子散射实验用钛铌合金及其制备方法和应用。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]根据第一方面，本专利技术提供一种中子散射实验用钛铌合金，包括重量百分比为49.5％～52.5％的钛和47.5％～50.5％的铌。
[0007]根据第二方面，本专利技术提供一种中子散射实验用钛铌合金的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到胚料；
[0009](2)对胚料进行热加工或冷加工得到钛铌合金。
[0010]优选的，所述步骤(1)中的真空感应炉浇铸熔炼包括按顺序进行的初熔和精炼。
[0011]优选的，所述步骤(1)中的合金原材料为块体单质钛和单质铌。
[0012]优选的，所述步骤(2)中热加工是锻造、热轧制或热挤压中的一种。
[0013]优选的，所述步骤(2)中冷加工是轧制、挤压或拉拔中的一种。
[0014]根据第三方面，本专利技术提供一种中子散射实验用钛铌合金的应用。
[0015]优选的，所述应用包括用于中子实验的样品盛放容器、中子实验相关设备的中子束窗和中子实验相关设备的结构部件。
[0016]本专利技术的有益效果在于：
[0017]本专利技术的钛铌合金无中子衍射峰、具有较好的加工塑性和高的室温理论热导率，能够满足中子散射实验对样品盛放容器和中子束窗的要求和力学加工要求，满足高效的高低温原位实验的需求，使得中子散射实验获得的数据更加精确、可靠，降低了中子散射实验的成本。
[0018]本专利技术钛铌合金制备工艺简单，确保了合金获得良好综合性能，中子性能稳定，且便于质量控制和量产。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例中TiZr与TiNb合金的热导率对比图；
[0020]图2为本专利技术实施例中TiZr与TiNb合金的力学性能对比图；
[0021]图3为本专利技术实施例一中子测试获得的中子图谱；
[0022]图4为本专利技术实施例二中子测试获得的中子图谱；
[0023]图5为本专利技术实施例三中子测试获得的中子图谱。
具体实施方式
[0024]现有的样品容器和中子束窗材料V、Al具有中子衍射峰，TiZr合金存在热导率低、且加工塑性差的问题，极大地限制了中子实验的效率。因此，需要开发一种新型的无中子衍射峰、高热导率、可加工的中子衍射实验用特种合金。
[0025]材料的中子brag衍射峰的强度，与材料的相干散射截面有关。材料的相干散射截面为0，则衍射强度为0，不会出现中子衍射峰。由于主要不同合金元素对中子的散射截面不同，其中有的元素的相干散射截面为负，有的元素的相干散射截面为正，通过一定比例的调控可以获得相干散射截面为0的合金。
[0026]本专利技术的关键在于利用上述原理，创造性地提出重量百分比数为49.5％～52.5％的钛和47.5％～50.5％的铌的钛铌合金以及其制备方法，确保合金获得良好综合性能，如利用悬浮熔炼浇铸成分为钛51.11％和铌48.89％制备的钛铌合金，与现有V、Al、TiZr相比，具有无中子衍射峰、良好的热导率、拉伸延伸率可达20％以上的优势，同时通过JmatPro相图计算筛选，筛选出钛铌合金室温的理论热导率为30W/(m*K)，约为TiZr的4.5倍，如图1所示。其力学性能拉伸屈服强度为400Mpa，延伸率为大于20％，如图2所示。因此，该合金能够满足中子散射实验对样品盛放容器和中子束窗的要求，样品盛放容器和中子束窗的加工制备要求，满足高效的高低温原位实验的需求。
[0027]本专利技术的中子散射实验钛铌合金制备方法，包括以下步骤：
[0028](1)合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到胚料；
[0029](2)对胚料进行热加工或冷加工得到理想尺寸钛铌合金棒材或冷加工为理想钛铌合金板材或薄片，再进行中子测试样品容器加工测试。
[0030]在本专利技术中，真空感应炉浇铸或者电弧炉熔炼前，将合金原材料按照配比配置，再经过清洗去除表面氧化层。
[0031]在本专利技术中，合金原材料为纯度优于99.9％的块体单质钛(Ti)和单质铌(Nb)，采用单质块体，氧化皮容易去除，同时通过称量可以精确控制合金原子比，获得中子性能稳定的材料。
[0032]在本专利技术中，采用真空反应炉悬浮熔炼时，包括按顺序进行的初熔和精炼，同时熔炼时按照上述顺序重复熔炼4次以上，熔炼过程中真空度优于8*10
‑2Pa以上，熔炼完成后随炉冷却40分钟出炉，获取公斤级合金胚料。
[0033]在本专利技术中，初熔的温度为2000℃以上，优选为2000℃，精炼温度为大于2200℃，精炼时间为5
‑
10min。
[0034]在本专利技术中，采用真空电弧熔炼时，通入纯度为99.99％的高纯氩气至炉内表压为
‑
0.05MPa，将合金锭翻转熔炼7次以上，优选为7次，每次持续时间为3分钟以上，并开启电磁搅拌进行搅拌，熔炼完成后，冷却至室温取样，得到克级合金铸胚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中子散射实验用钛铌合金，其特征在于，包括重量百分比为49.5％～52.5％的钛和47.5％～50.5％的铌。2.一种中子散射实验用钛铌合金的制备方法，用于制备如权利要求1所述的钛铌合金，其特征在于，包括以下步骤：(1)合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到胚料；(2)对胚料进行热加工或冷加工得到钛铌合金。3.如权利要求2所述的一种中子散射实验用钛铌合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中真空感应炉浇铸熔炼包括按顺序进行的初熔和精炼。4.如权利要求3所述的一种中子散射实验用钛铌合金的制备方法，其特征在于，按顺序重复所述初熔和精炼至少4次。5.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈怀灿，殷雯，徐菊萍，夏远光，
申请(专利权)人：中国科学院高能物理研究所，
类型：发明
国别省市：