一种用于放射性废树脂中铁-55镍-63分析的样品消解方法技术

本发明专利技术公开了一种用于放射性废树脂中铁

【技术实现步骤摘要】
一种用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法


[0001]本专利技术属于辐射环境监测
，具体涉及一种用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法。

技术介绍

[0002]铁
‑
55通过电子俘获的方式衰变为稳定的锰
‑
54，半衰期为2.73年，属于中毒组核素。
55
Fe可以由铁的同位素
54
Fe或
56
Fe与中子的活化反应
54
Fe(n,γ)
55
Fe和
56
Fe(n,2n)
55
Fe生成。镍
‑
63是一种纯β辐射放射性核素，是反应堆及加速器的重要活化产物之一，其半衰期长(T
1/2
＝100.1a)，核素毒性为中毒组，β射线能量最大值为66.95keV。
63
Ni可以通过中子活化反应
62
Ni(n,γ)
63
Ni和
63
Cu(n,p)
63
Ni生成。
[0003]铁、镍作为金属材料，广泛用于核设施的各种构件中，相应的活化产物存在于核设施产生的液态流出物及固体废物中，而树脂作为处理材料之一会广泛应用于核设施液态流出物与固体废物的处理。
[0004]核设施液态流出物和固体废物处理后，会产生大量的放射性废树脂，而目前对于放射性废树脂中的
55
Fe、
63
Ni并无相对应的详细分析方法。

技术实现思路

[0005]针对现有技术所存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法，实现对放射性废树脂样品的消解，便于后续开展对放射性废树脂中的
55
Fe、
63
Ni的放化分析，操作简便且消解效率高。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法，包括以下步骤：
[0007](1)对适量放射性废树脂进行研磨，研磨后转入高温灼烧；
[0008](2)将上述高温灼烧后的放射性废树脂冷却至室温，加入浓无机酸及氧化剂后加热，循环直至溶液中无残渣，继续加热至溶液近干；
[0009](3)向上述近干的溶液中加入盐酸溶解，对溶解后的溶液加热回流；
[0010](4)将上述加热回流的溶液冷却至室温，对上述盐酸浸取液过滤；得到可用于放化分析的含铁
‑
55及镍
‑
63的液态样品。
[0011]进一步地，所述步骤(1)中，在研磨后的放射性废树脂中加入铁/镍载体溶液并自然干燥，干燥后再进行高温灼烧。
[0012]进一步地，所述步骤(1)中，放射性废树脂在研钵中研磨；研磨后转入瓷坩埚中，在马弗炉内进行高温灼烧。
[0013]进一步地，所述步骤(2)中，将上述高温灼烧后的放射性废树脂冷却至室温，加入浓硝酸和过氧化氢后在电热板上加热。
[0014]进一步地，所述步骤(3)中，加入盐酸后的溶液转入至锥形瓶中，将所述锥形瓶置于电热板上加热回流。
[0015]进一步地，所述步骤(4)中，浸取液过滤后的溶液转入容量瓶中备用。
[0016]采用本专利技术的技术方案带来的有益效果是，一种用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法，通过研磨及高温的物理方法降低放射性废树脂的颗粒度，然后通过浓酸消解将固态的样品转化为液态样品得到液态的含铁
‑
55及镍
‑
63的放射性废树脂样品，用于后续的放射性废树脂中的铁
‑
55、镍
‑
63放化分析；本专利技术的方法简单，便于操作，可实现样品的有效消解，且消解效率高。
附图说明
[0017]图1是本专利技术实施例一的用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法流程图；
[0018]图2是本专利技术实施例一的用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法的装置示意图。
[0019]其中：1
‑
研钵，2
‑
瓷坩埚，3
‑
马弗炉，4
‑
电热板，5
‑
锥形瓶，6
‑
漏斗，7
‑
烧杯，8
‑
容量瓶。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细的描述。
[0021]实施例一
[0022]参照附图1、2，一种用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法，包括以下步骤：
[0023](1)对放射性废树脂进行研磨，研磨后转入高温灼烧；
[0024](2)将上述高温灼烧后的放射性废树脂冷却至室温，加入浓无机酸和氧化剂后加热，直至溶液中无残渣，继续加热至溶液近干；
[0025](3)向上述近干的溶液中加入盐酸溶解，对溶解后的溶液加热回流；
[0026](4)将上述加热回流的溶液冷却至室温，对上述盐酸浸取液过滤；完成放射性废树脂中铁
‑
55及镍
‑
63的消解，得到可用于放化分析的含铁
‑
55及镍
‑
63的液态样品。
[0027]优选地，所述步骤(1)中，在研钵1中对放射性废树脂进行研磨，研磨后的放射性废树脂转入瓷坩埚2中，并向其中加入铁/镍载体溶液然后自然干燥，干燥后再置入马弗炉3高温灼烧；高温灼烧温度为600℃。研钵为玻璃。
[0028]优选地，所述步骤(2)中，将上述高温灼烧后的放射性废树脂冷却至室温，加入浓硝酸和过氧化氢后在电热板4上加热。
[0029]优选地，所述步骤(3)中，向上述近干的溶液中加入2mol/L的盐酸溶解，将溶解后的溶液转入锥形瓶5中，将锥形瓶5置于电热板4上加热回流。
[0030]优选地，所述步骤(3)中，在所述锥形瓶5上设置小漏斗6。
[0031]优选地，所述步骤(5)中，将冷却后的浸取液过滤，滤液转至烧杯7中，并在容量瓶8中进行定容备用。
[0032]实施例二
[0033]采用本专利技术实施例一的方法对用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解，包括以下步骤：
[0034](1)对0.1～1g放射性废树脂在研钵1中研磨，研磨后转入瓷坩埚2中，加入载体溶液并自然干燥，然后将所述瓷坩埚2置于马弗炉3内600本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法，其特征是：包括以下步骤：(1)对放射性废树脂进行研磨，研磨后转入高温灼烧；(2)将上述高温灼烧后的放射性废树脂冷却至室温，加入浓无机酸和氧化剂后加热，直至溶液中无残渣，继续加热至溶液近干；(3)向上述近干的溶液中加入盐酸溶解，对溶解后的溶液加热回流；(4)将上述加热回流的溶液冷却至室温，对上述盐酸浸取液过滤；得到可用于放化分析的含铁
‑
55及镍
‑
63的液态样品。2.根据权利要求1所述的一种用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法，其特征是：所述步骤(1)中，在研钵(1)中对放射性废树脂进行研磨，研磨后的放射性废树脂转入瓷坩埚(2)中，并向其中加入铁/镍载体溶液然后自然干燥，干燥后再置入马弗炉(3)高温灼烧；高温灼烧温度为600℃。3.根据权利要求1所述的一种用于放射性废树脂中铁
‑
55镍
‑
63分析的样品消解方法，其特征是：所述步骤(2)中，将上述高温灼烧后的放射性废树脂冷却至室温，加入浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨有坤，保莉，杨海兰，郭琛，宋沁楠，王瑞俊，李鹏翔，李晋浩，马旭媛，高泽全，李周，杜柯，张峰，
申请(专利权)人：中国辐射防护研究院，
类型：发明
国别省市：