邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法技术

技术编号:36445890 阅读:28 留言:0更新日期:2023-01-25 22:40
本发明专利技术公开了邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法,包括以下步骤:A、在10mL双口圆底烧瓶中加入氯化亚铜和水;B、在恒压滴液漏斗中精确称重重氮液,恒压滴液漏斗插入双口圆底烧瓶;C、双口圆底烧瓶连接好量气装置,调零并密封整个装置;D、开动磁力搅拌双口圆底烧瓶内溶液,将恒压滴液漏斗旋塞打开,将重氮液放下,读出生成气体体积V;E、重氮液摩尔浓度按照M=V/22.4G计算,单位为mmo l/g。本发明专利技术通过氯化亚铜与邻甲氧羰基苯重氮离子反应定量快速释放氮气,来定量测量释放氮气的体积,可以计算获知邻甲氧羰基苯重氮离子溶液的浓度,检测简单、快速。快速。快速。

【技术实现步骤摘要】
邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法


[0001]本专利技术涉及有机分析
,具体涉及邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法。

技术介绍

[0002]糖精是重要的食品和饲料添加剂,目前工业上通常采用下述反应合成糖精:
[0003][0004]其中2

甲氧羰基苯重氮离子是合成糖精的关键中间体,如果能精确测定其浓度,则有利于后续反应过程精准控制和精准投料,有利于降低副反应、降低原料消耗、提高收率。
[0005]多数芳香重氮离子的稳定性较差,涉及到芳香重氮离子定量分析方法的报道非常少。Edward Fitzgerald【Anal.Chem,1976,48(12),1734】利用HPLC测定一些对位含有氨基的苯重氮正离子的浓度。杜允等【现代化工,2019,39(4),225】利用紫外吸光光度法,以6

羟基


‑2‑
磺酸钠为偶合组分,与3,3
’‑
二氯联苯胺重氮盐进行偶合反应来测定后者的浓度。以上分析方法使用现代仪器,手续复杂、测样时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法,其特征是:包括以下步骤:A、在10mL双口圆底烧瓶(1)中加入0.5

1g氯化亚铜和5mL水;B、在恒压滴液漏斗(2)中精确称重1.000

2.000g重氮液,恒压滴液漏斗(2)插入双口圆底烧瓶(1)其中一个开口处;C、双口圆底烧瓶(1)连接好量气装置,量气装置包括分液漏斗(3)和量气管(4),调整竖直放置的分液漏斗(3)中水面高度与量气管(4)的0.00刻度线持平,并密封整个装...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘宏军李胜彬曹世嘉常虹王悦
申请(专利权)人:天津北方食品有限公司
类型:发明
国别省市:

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