含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，属于粘胶纤维领域。所述含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法，由以下步骤组成：活性组分提取、制备第一组分、制备第二组分、制备纺丝液、纺丝。所述含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法，能够有效降低活性组分添加至粘胶纤维后，对粘胶纤维的白度、弹性及强度性能造成不良影响，能够在提高粘胶纤维弹性及强度性能的同时，改善粘胶纤维的白度、回潮性能、抗静电性能；同时，充分发挥薄荷和橙活性成分的抗菌、抗病毒作用，改善粘胶纤维的抗菌、抗病毒功能。抗病毒功能。

【技术实现步骤摘要】
含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及粘胶纤维领域，尤其是涉及含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]粘胶纤维又名黏胶丝，简称粘纤，是以木纤维、棉短绒等天然纤维为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯后，溶于稀碱液制得的粘胶，再以粘胶为纺丝原液经湿法纺丝工艺纺制而成的再生纤维素纤维。粘胶纤维具有吸湿性强、透气性强、穿着舒适、光滑凉爽、抗静电、易于染色、可纺性好等优点，广泛应用于服装、家纺、非织造布等领域。
[0003]粘胶大生物纤维，即大生物（生物功能）粘胶纤维，是在粘胶高聚物的聚合体中加入某些生物功能性材料并经过特殊技术处理后，使粘胶纤维具备一种或几种功能。近些年来，国内外的生物功能性纤维品种繁多，不断推陈出新，为功能性产品的发展提供了很大的空间，其市场消费也越来越大，在建筑、交通、水利、农业、渔业、医疗卫生领域，甚至电子、通讯、国防等领域均有广泛的应用前景。由此，生物功能性粘胶纤维已成为未来粘胶纤维领域的发展重点，功能性纤维材料以其特殊性、差别性、功能针对性而受到行业的关注和市场的欢迎。
[0004]薄荷用途广泛，可用于医药、食品、化妆品、香料和烟草工业等。薄荷作为中药，其味辛，性凉，可用于风热感冒、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、风疹等，《本草纲目》对其性状和作用有十分详细的记载。薄荷中含有较大量的薄荷醇、薄荷酮，以及乙酸薄荷脂、柠檬烯、异薄荷酮、薄荷烯酮等活性成分，具有较好的抗菌抑菌效果。
[0005]橙皮，为芸香科植物甜橙的果皮。于冬季或春初时节，收集剥下的果皮，晒干或烘干而成。橙皮作为中药，可用于感冒咳嗽、食欲不振、胸腹胀痛、肠鸣便泻等，《本草纲目》对其性状和作用有十分详细的记载。经研究表明，橙皮中含有橙皮甙、柚皮甙、枸橘甙等物质，具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡等功能。同时，橙皮还具有天然的抗氧化性能。
[0006]为实现粘胶大生物纤维性能的进一步提升，专利技术人在将薄荷和橙活性成分复合用于粘胶纤维的功能性改善中发现，薄荷和橙活性成分在粘胶纤维的制备过程中，易被溶剂环境、工艺条件等不良因素影响而失效，对于粘胶纤维的功能性改善效果不稳定，无法实现大批量规模化生产。同时，采用将薄荷和橙活性成分包覆后添加至粘胶纤维的方法，为实现预期的功能特性，所需的包覆物添加量较大；并且，添加至粘胶纤维后会对其白度、弹性及强度性能造成不良影响，虽然能够添加增白剂等助剂进行弥补，但助剂的加入会进一步影响粘胶纤维的弹性及强度性能。同时，薄荷和橙活性成分包覆物的加入还会影响粘胶纤维的回潮性能，会导致粘胶纤维在后续的纺织加工过程中，易产生静电，可纺性差。

技术实现思路

[0007]为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，以实现以下专利技术目的：（1）克服薄荷和橙活性成分在粘胶纤维制备过程中，易被溶剂环境、工艺条件等不良因素影响而失效，导致对粘胶纤维的功能性改善效果不稳定的问题；（2）在实现含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维功能性的同时，提高粘胶纤维的弹性、强度性能，改善粘胶纤维白度、回潮性能，提高粘胶纤维可纺性。
[0008]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法，由以下步骤组成：活性组分提取、制备第一组分、制备第二组分、制备纺丝液、纺丝。
[0009]所述活性组分提取，由以下步骤组成：粉碎、提取。
[0010]所述粉碎，分别采用足量去离子水冲洗橙皮和薄荷茎叶，沥干水分后，置于真空度为0.06
‑
0.08MPa环境下，65
‑
75℃保温干燥5
‑
8h；将干燥后的橙皮和薄荷茎叶投入至气流粉碎机内粉碎至100
‑
200目，然后采用高能球磨粉碎机进行纳米粉碎处理，控制粉碎时间为4
‑
6h，粉碎粒度为200
‑
400nm，制得纳米混合粉；干燥后的橙皮和薄荷茎叶的重量份比值为1
‑
3:1。
[0011]所述提取，将纳米混合粉投入至4
‑
6倍体积的乙醇水溶液中，搅拌条件下，升温至50
‑
60℃，保温搅拌1
‑
2h后，静置30
‑
60min后；采用微波
‑
超声协同提取150
‑
200s后，升温至60
‑
70℃，保温浸提1
‑
2h；然后滤除固体物，将制得的提取液置于真空度为0.03
‑
0.05MPa环境下，70
‑
80℃保温浓缩至原有体积的25
‑
35%，喷雾干燥并粉碎至粒径为2
‑
3μm，制得活性成分；乙醇水溶液中，乙醇和去离子水的体积份比值为60
‑
70:30
‑
40；微波
‑
超声协同提取的微波频率为2100
‑
2300MHz，微波功率为500
‑
600W，超声频率为30
‑
35kHz，超声功率为300
‑
400W。
[0012]所述制备第一组分，由以下步骤组成：载体预处理、负载；所述载体预处理，将蒙脱土投入至3
‑
5倍体积的硝酸银水溶液中，浸渍3
‑
5h后，抽滤滤出浸渍物，进行低温等离子体照射处理20
‑
40min后，微波处理5
‑
15min；然后将浸渍物置于真空度为0.04
‑
0.09MPa环境下，75
‑
85℃保温2
‑
4h后；置于煅烧炉内，250
‑
300℃保温煅烧1
‑
2h，制得载体；硝酸银水溶液中，硝酸银浓度为0.01
‑
0.03mol/L；低温等离子体处理中，控制电压为12
‑
20kV；微波处理的微波频率为2500
‑
3000MHz，微波功率为500
‑
600W。
[0013]所述负载，将活性成分、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇投入至去离子水中，搅拌至完全溶解后，投入载体，超声分散10
‑
20min；然后在搅拌条件下，以0.03
‑
0.08mL/min的滴加速率，滴入硅烷偶联剂KH
‑
550；滴加完成后，50
‑
150rpm搅拌2
‑
3h，滤出固体物，在真空度为0.05
‑
0.09MPa条件下，80
‑
90℃保温干燥至水分含量为2
‑
5wt%，制得第一组分；活性成分、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、硅烷偶联剂KH
‑
550、去离子水的重本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：活性组分提取、制备第一组分、制备第二组分、制备纺丝液、纺丝；所述活性组分提取，粉碎干燥的橙皮和薄荷茎叶，制得纳米混合粉；纳米混合粉经微波
‑
超声协同提取、保温浸提、过滤、浓缩、喷雾干燥，制得活性成分；所述制备第一组分，由以下步骤组成：载体预处理、负载；所述载体预处理，将蒙脱土投入至硝酸银水溶液中浸渍后，抽滤滤出浸渍物，进行低温等离子体照射处理20
‑
40min后，微波处理5
‑
15min；然后将浸渍物置于真空环境下，75
‑
85℃保温2
‑
4h后；置于煅烧炉内，250
‑
300℃保温煅烧1
‑
2h，制得载体；所述载体预处理中，低温等离子体照射处理过程中控制电压为12
‑
20kV；所述负载，将活性成分、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇投入至去离子水中，搅拌至完全溶解后，投入载体，超声分散一定时间；然后在搅拌条件下，滴入硅烷偶联剂KH
‑
550；滴加完成后，搅拌一定时间后，滤出固体物，真空干燥，制得第一组分；所述制备第二组分，将活性成分、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇投入至去离子水中，搅拌至完全溶解，制得乳化液；将预定量的乳化液和囊壁液混合，搅拌一定时间；然后控制一次均质压力为20
‑
25MPa，进行一次均质；然后控制二次均质压力为30
‑
35MPa，进行二次均质；然后控制三次均质压力为40
‑
45MPa，进行三次均质；然后喷雾干燥，制得第二组分；所述囊壁液，由以下原料组成，阿拉伯胶、麦芽糊精、改性淀粉、去离子水；所述改性淀粉的制备方法为，将羧甲基淀粉、羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、硅烷偶联剂KH
‑
550投入至球磨机内，球磨制得改性淀粉；所述制备纺丝液，将第一组分、第二组份投入至去离子水中，制得活性分散液，将活性分散液、纺丝原液、助剂混合均匀，经过滤、脱泡、熟成后，制得纺丝液；所述助剂，由以下原料组成，2
‑
甲基
‑1‑
戊醇、羧甲基纤维素钠、α
‑
烯基磺酸盐、海藻酸钠、硅烷偶联剂KH
‑
792；所述纺丝，将纺丝液喷入温度为45
‑
60℃的凝固浴中，进行纺丝处理，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维。2.根据权利要求1所述的含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述载体预处理中，硝酸银水溶液中，硝酸银浓度为0.01
‑
0.03mol/L；微波处理的微波频率为2500
‑
3000MHz，微波功率为500
‑
600W。3.根据权利要求1所述的含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述负载中，硅烷偶联剂KH
‑
550的滴加速率为0.03
‑
0.08mL/min；活性成分、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、硅烷偶联剂KH
‑
550、去离子水的重量份比值为10
‑
15:0.3
‑
0.5:0.3
‑
0.5:2
‑
3:100
‑
110；载体与去离子水的体积比为1:5
‑
8。4.根据权利要求1所述的含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述乳化液中，活性成分、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、去离子水的重量份比值为10
‑
15:0.3
‑
0.5:0.3
‑
0.5:100
‑
110；所述囊壁液中，阿拉伯胶、麦芽糊精、改性淀粉、去离子水的重量份比值为20
‑
30:10
‑
20:10
‑
20:180
‑
200；乳化液和囊壁液的体积比为1:1.5
‑
3。
5.根据权利要求1所述的含薄荷和橙活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备第二组分中，喷雾干燥的进...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘林波，黄效华，池姗，王鹏，
申请(专利权)人：青岛仕橙数字技术有限公司百事基材料青岛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：