一种卤化物钙钛矿-石墨烯-Pt复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种卤化物钙钛矿

【技术实现步骤摘要】
一种卤化物钙钛矿
‑
石墨烯
‑
Pt复合材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于光催化材料制备和光催化
，具体涉及一种卤化物钙钛矿
‑
石墨烯
‑
Pt复合材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]在全球经济与科技水平快速发展的现代社会，日益严重的环境问题成了人们关注的焦点，而石油煤炭等不可再生资源的大量持续使用进一步加剧了这一问题，并导致全球性的能源危机。为了实现人类社会的可持续发展，开发清洁可再生能源迫在眉睫。
[0003]醇的选择性氧化是化学工业生产中最重要的官能团转化反应之一，其产物羰基化合物是香水、药品和染料等生产的重要前驱体或中间体。通常，醇氧化是在碘、锰、氧化铬等化学氧化剂或分子氧存在的情况下发生的脱氢反应，反应中使用昂贵的或有毒的化学剂，产生大量有害的金属和有机废液，并且产物的分离也比较困难。更为关键的是，在这些化学反应中，去除的氢被氧化剂消耗生成水，作为副产物排放，导致大量宝贵的氢资源被浪费。如果能够将醇氧化脱掉的氢转换为可释放的氢气，那么不仅可以提高反应的原子经济性和产品的附加价值，还可以提供一种新型的产氢技术。
[0004]近年来，光催化无氧氧化耦合产氢为解决上述问题提供了一种可能的途径。该方法利用光生空穴氧化有机物脱氢，光生电子用来还原脱除的氢生成H2。为了实现高的催化效率探寻具有高载流子迁移率和长载流子寿命的光催化材料至关重要。卤化物钙钛矿由于其优异的光电性能如可调谐的带隙、优异的可见光响应能力，在光催化领域引起了广泛的研究关注。大量研究表明,钙钛矿材料的载流子迁移率可达100cm
2 V
‑1s
‑1以上，是TiO2等传统半导体材料的数百倍。此外，钙钛矿还表现出数十至数百μs的载流子寿命和μm级的扩散长度，为光诱导空穴和电子的扩散与利用提供了更多的机会。这些独特的特性使卤素钙钛矿有望成为一类适用于有机转化耦合产氢反应的高效光催化材料。
[0005]公开号为CN111790408A的专利“一种铋/锑基钙钛矿、光催化材料及其制备方法和应用”，提供了一种制备Cs3Bi
2x
Sb2‑
2x
I9和Cs3Bi
2x
Sb2‑
2x
I9/Pt光催化材料固溶体材料，在氢碘酸溶液中光催化产氢气具有稳定性，但Cs3Bi
2x
Sb2‑
2x
I9需要向Cs3Bi2I9中引入与Bi同主族的Sb，等同于把相同结构的两种钙钛矿材料Cs3Bi2I9和Cs3Sb2I9固溶，需要分别控制CsI/(BiI3,SbI3)的投料摩尔比与BiI3/SbI3的摩尔比；公开号为CN109569727A的专利“一种高效产氢的双卤代物钙钛矿光催化剂的制备及应用”，提供了一种双卤代物钙钛矿光催化剂，在可见光条件下能够表现出优良的催化活性，但是此制备方法需要控制前驱体溶液中两种卤素加入的比例，从而来调控钙钛矿晶体中的元素含量和禁带宽度。

技术实现思路

[0006]本专利技术介绍了一种卤化物钙钛矿
‑
石墨烯
‑
Pt复合材料及其制备方法与应用，所述复合材料由前驱体AX、PbX2与氧化石墨烯(GO)一同加入N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，通过反溶剂的方法得到ABX3‑
GO光催化材料，继而通过光照的方法催化还原氧化石墨烯(GO)
至石墨烯(GR)，并将贵金属Pt负载在催化剂表面制备而来，具有良好的催化活性。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术的目的之一在于提供一种卤化物钙钛矿
‑
石墨烯
‑
Pt复合材料的制备方法，所述复合材料由前驱体AX、PbX2与氧化石墨烯一同加入N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，通过反溶剂的方法得到APbX3‑
GO光催化材料，继而通过光照的方法催化还原氧化石墨烯至石墨烯，并将贵金属Pt负载在催化剂表面所制备而来。
[0009]进一步的，所述AX中A位为无机或者有机盐，X位为卤族元素。
[0010]进一步的，所述制备方法具体如下：
[0011]S1、按照结构简式的摩尔配比，量取相同摩尔比的AX和PbX2前驱体，室温下加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，超声至前驱体完全溶解，溶液呈澄清状，制成前驱体溶液；
[0012]S2、将氧化石墨烯分散于N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，配比成浓度为1mg/mL的GO
‑
DMF溶液；
[0013]S3、将GO
‑
DMF溶液加入至澄清透明的前驱体溶液中，放入超声机中超声20
‑
40min，使GO在前驱体溶液中分散均匀；
[0014]S4、将经过步骤S3超声后的溶液倒入甲苯溶液中，剧烈搅拌20
‑
40s，得到沉淀；
[0015]S5、将沉淀转移至离心管中离心，随后将上层溶液倒出，留下沉淀，将沉淀放入真空干燥箱中，真空烘干12h，即得到APbX3‑
GO光催化材料；
[0016]S6、将复合材料APbX3‑
GO转移至石英反应瓶中，加入乙腈作为溶剂，苯甲醇作为牺牲剂，并加入H2PtCl6·
6H2O溶液，用氩气吹扫10
‑
30min，密封后将反应器置于300W氙灯可见光下，通过光照的方式催化还原GO至GR，同时将Pt沉积在APbX3‑
GO光催化材料表面；
[0017]S7、将光照后得到的催化剂转移至离心管中离心，随后将上层溶液倒出，放入真空干燥箱烘干12h，即得到APbX3‑
GR
‑
Pt复合材料光催化剂。
[0018]进一步的，所述S5中离心机转速为6000rpm，离心时间为3
‑
5min。
[0019]进一步的，所述S6中氙灯可见光λ>400nm，光照时间为1h。
[0020]进一步的，所述S6中氯铂酸溶液浓度为10mg
·
mL
‑1。
[0021]进一步的，所述S6中APbX3‑
GO复合材料光催化剂表面所沉积Pt的质量分数为0.1％
‑
3％，GR的质量分数为0.5％
‑
2.0％。
[0022]进一步的，所述S7中离心机转速为6000rpm，离心时间为3
‑
5min。
[0023]本专利技术的目的之二在于提供一种卤化物钙钛矿
‑
石墨烯
‑
Pt复合材料。
[0024]本专利技术的目的之三在于提供一种卤化物钙钛矿
‑
石墨烯
‑
Pt复合材料的应用，所述APbX3‑
GR
‑
Pt复合材料光催化剂可用于可见光照射本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种卤化物钙钛矿
‑
石墨烯
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Pt复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料由前驱体AX、PbX2与氧化石墨烯一同加入N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，通过反溶剂的方法得到APbX3‑
GO光催化材料，继而通过光照的方法催化还原氧化石墨烯至石墨烯，并将贵金属Pt负载在催化剂表面所制备而来。2.如权利要求2所述的一种卤化物钙钛矿
‑
石墨烯
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Pt复合材料的制备方法，其特征在于，所述AX中A位为无机或者有机盐，X位为卤族元素。3.如权利要求1所述的一种卤化物钙钛矿
‑
石墨烯
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Pt复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、按照结构简式的摩尔配比，量取相同摩尔比的AX和PbX2前驱体，室温下加入到N,N
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二甲基甲酰胺溶液中，超声至前驱体完全溶解，溶液呈澄清状，制成前驱体溶液；S2、将氧化石墨烯分散于N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，配比成浓度为1mg/mL的GO
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DMF溶液；S3、将GO
‑
DMF溶液加入至澄清透明的前驱体溶液中，放入超声机中超声20
‑
40min，使GO在前驱体溶液中分散均匀；S4、将经过步骤S3超声后的溶液倒入甲苯溶液中，剧烈搅拌20
‑
40s，得到沉淀；S5、将沉淀转移至离心管中离心，随后将上层溶液倒出，留下沉淀，将沉淀放入真空干燥箱中，真空烘干12h，即得到APbX3‑
GO光催化材料；S6、将复合材料APbX3‑
GO转移至石英反应瓶中，加入乙腈作为溶剂，苯甲醇作为牺牲剂，并加入H2PtCl6·
6H2O溶液，用氩气吹扫10
‑
30min，密封后将反应器置于300W氙灯可见光下，通过光照的方式催化还原GO至GR，同时将Pt沉积在APbX3‑
GO光催化材料表面；...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨民权，陈陶然，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：