本发明专利技术公开了三维高导热凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料及其制备方法。制备方法包括：(1)通过酸活化处理凹凸棒石；(2)将凹凸棒石纳米纤维与硅烷偶联剂和乙醇进行混合搅拌，得到氨基化凹凸棒石纳米纤维；(3)将氧化石墨烯纳米片、微纤化纤维素和去离子水混合形成均匀的氧化石墨烯悬浮液；(4)将氨基化凹凸棒石纳米纤维加入到氧化石墨烯悬浮液中，混合搅拌得到均匀的分散液，分散液经过水热反应，制备成具有三维结构的凹凸棒石/氧化石墨烯水凝胶；(5)冷冻得到凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶；(6)与相变材料进行真空浸渍，得到复合相变材料。本发明专利技术的复合相变材料能够实现极高的储能密度、优异的防泄漏性能和良好的导热性能。优异的防泄漏性能和良好的导热性能。优异的防泄漏性能和良好的导热性能。
【技术实现步骤摘要】
一种三维高导热凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料及其制备方法
[0001]本专利技术涉及相变材料
，尤其涉及一种三维高导热凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料及其制备方法。
技术介绍
[0002]随着能源危机和环境问题的加剧，太阳能作为地球上最丰富的可再生能源，受到了全球广泛关注。但在太阳能利用和转化过程中，由于其具有不稳定性和不连续性，限制了太阳能资源的高效利用，因此必须探索高效的太阳能储存技术。相变储热(潜热储热)技术是一种利用相变材料(PCMs) 相态发生改变时吸收或释放大量热量而自身温度保持相对恒定的一种能量存储技术。其中有机PCMs(月桂酸、石蜡等)具有高相变潜热、过冷度小、无相分离等优点，得到广泛的应用，然而有机PCMs在太阳能转换和存储方面的应用仍存在两个致命缺陷：固
‑
液相变过程中的易泄漏和自身导热系数极低。
[0003]为了解决相变材料在固
‑
液相变过程中发生的易泄漏问题，通常是引入多孔骨架载体材料来构建复合相变材料(CPCMs)，凹凸棒石作为一种天然多孔粘土矿物，具有高比表面积、低成本等优点，是一种合适的载体材料用于封装相变材料。此外，凹凸棒石表面含有大量
‑
OH位点，这种特性可以更容易的对其表面进行化学修饰与PCMs复合，进一步提升CPCMs的防泄漏性能。但凹凸棒石由于其本身低导热系数、高密度等缺陷导致制备的CPCMs 的储能密度明显降低。
[0004]气凝胶作为一种新型多孔材料，具有超低密度、大孔隙率、多级孔径结构以及与PCMs的良好相容性，在近年来被广泛的应用于封装大量PCMs。此外，高导热填料的加入可以有效解决CPCMs导热系数低的问题，其中对于石墨烯、碳纳米管等碳基填料的研究最为广泛，但大量填料的加入也会明显破坏CPCMs的储热性能。而氧化石墨烯作为一种二维纳米碳基材料，相比于其他碳基材料更容易通过自组装形成气凝胶材料，其形成的氧化石墨烯气凝胶(GO)具有丰富的多级孔径结构和表面活性，作为PCMs的多孔载体已经引起了广泛关注。然而，由于氧化石墨烯片层是通过范德华力或氢键组装起来的，片层之间的弱相互作用在界面位置造成了强的声子散射。此外，由于氧化石墨烯片层之间缺乏支撑框架，内部框架也会发生部分坍塌，这严重地削弱了氧化石墨烯气凝胶复合相变材料的防泄漏性能和导热性能，导致CPCMs在应用中太阳能利用效率低下、热传递过程中损耗较大。
[0005]为了解决单一的载体材料不能同时提升CPCMs的储热性能、防泄漏性能和导热性能的问题，开发一种能够保证CPCMs储热性能的同时，又可以提升CPCMs的防泄漏和导热性能的新型多组分复合载体材料是首选之路。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出种三维高导热凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料及其制备方法，能够实现极高的储能密度、优异的防泄漏性能
和良好的导热性能，在太阳能转化和存储的应用领域具有重要意义。
[0007]本专利技术的一种三维高导热凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)通过酸活化处理将凹凸棒石簇解离成凹凸棒石纳米纤维；
[0009](2)将步骤(1)得到的凹凸棒石纳米纤维与硅烷偶联剂和乙醇进行混合搅拌，得到氨基化凹凸棒石纳米纤维；
[0010](3)将氧化石墨烯纳米片、微纤化纤维素和去离子水混合形成均匀的氧化石墨烯悬浮液；
[0011](4)将步骤(2)得到的氨基化凹凸棒石纳米纤维加入到步骤(3)形成的氧化石墨烯悬浮液中，混合搅拌得到均匀的分散液，分散液经过水热反应，制备成具有三维结构的凹凸棒石/氧化石墨烯水凝胶；
[0012](5)将凹凸棒石/氧化石墨烯水凝胶在冻干机中冷冻得到凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶；
[0013](6)凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶与相变材料进行真空浸渍，得到三维凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料；
[0014]其中，步骤(2)和步骤(3)无先后顺序。
[0015]进一步的，步骤(1)中，酸活化过程主要包括：酸液浸泡、固液分离、洗涤、干燥；其中酸液为质量分数为1～12wt.％的盐酸水溶液，浸泡在搅拌中进行，搅拌转速为600～1200r/min，浸泡温度为60～90℃，浸泡时间为 30～120min；
[0016]步骤(1)中，所述凹凸棒石的品位大于80％，粒度小于200目；
[0017]进一步的，步骤(1)，还包括球磨过程，将酸化处理后的凹凸棒石进行球磨，球磨过程的球料质量比为2～10，研磨时间为10～120min，研磨温度为20～120℃，转速为200～500r/min。
[0018]进一步的，步骤(2)中，乙醇的质量浓度分数为70
‑
100wt.％；
[0019]所述凹凸棒石纳米纤维、硅烷偶联剂(C8H
22
N2O3Si)和乙醇按如下重量份计：
[0020]凹凸棒石纳米纤维：1～7份
[0021]硅烷偶联剂：1～7份
[0022]乙醇：20～140份；
[0023]步骤(2)中，氨基化改性过程主要包括：混合液搅拌、超声、固液分离、洗涤、干燥；其中搅拌转速为600～1200r/min，搅拌时间为2～6h，搅拌温度为20～50℃，超声时间为10～40min，超声温度为20～50℃。
[0024]进一步的，步骤(3)中，所述氧化石墨烯纳米片、微纤化纤维素和去离子水按如下重量份计：
[0025]氧化石墨烯纳米片：4～8份
[0026]微纤化纤维素：1～3份
[0027]去离子水：20～120份。
[0028]进一步的，步骤(3)中，氧化石墨烯纳米片、微纤化纤维素和去离子水混合后通过超声分散得到氧化石墨烯悬浮液，超声时间为30～120min，超声温度为20～40min；步骤(4)中，所述分散液通过搅拌分散均匀，其中搅拌转速为600～1200r/min，搅拌时间为10～
30min。
[0029]进一步的，步骤(4)中，氨基化凹凸棒石纳米纤维与氧化石墨烯悬浮液的用量关系为：10～40wt.％：60wt.％～90wt.％。
[0030]进一步的，步骤(4)中，所述分散液置于高温反应釜中，在150～200℃鼓风干燥箱中，保持8～15h。
[0031]进一步的，步骤(5)中，所述凹凸棒石/氧化石墨烯水凝胶在冷冻干燥机中控制温度为
‑
70～0℃，冷冻干燥48～72h。
[0032]进一步的，步骤(6)中，凹凸棒石
‑
氧化石墨烯气凝胶与月桂酸的用量关系为：5～25wt.％：75～95wt.％。
[0033]步骤(6)中，真空浸渍先在室温下抽真空20～40min，然后在60～90℃下抽真空20～60min，重复上述步骤2～4次。
[0034]步骤(6)中，所述凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种三维高导热凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)通过酸活化处理将凹凸棒石簇解离成凹凸棒石纳米纤维；(2)将步骤(1)得到的凹凸棒石纳米纤维与硅烷偶联剂和乙醇进行混合搅拌，得到氨基化凹凸棒石纳米纤维；(3)将氧化石墨烯纳米片、微纤化纤维素和去离子水混合形成均匀的氧化石墨烯悬浮液；(4)将步骤(2)得到的氨基化凹凸棒石纳米纤维加入到步骤(3)形成的氧化石墨烯悬浮液中，混合搅拌得到均匀的分散液，分散液经过水热反应，制备成具有三维结构的凹凸棒石/氧化石墨烯水凝胶；(5)将凹凸棒石/氧化石墨烯水凝胶在冻干机中冷冻得到凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶；(6)凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶与相变材料进行真空浸渍，得到三维凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料；其中，步骤(2)和步骤(3)无先后顺序。2.如权利要求1所述的一种三维高导热凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，酸活化过程主要包括：酸液浸泡、固液分离、洗涤、干燥；其中酸液为质量分数为1～12wt.％的盐酸水溶液，浸泡在搅拌中进行，搅拌转速为600～1200r/min，浸泡温度为60～90℃，浸泡时间为30～120min；步骤(1)中，所述凹凸棒石的品位大于80％，粒度小于200目。3.如权利要求1所述的一种三维高导热凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)，还包括球磨过程，将酸化处理后的凹凸棒石进行球磨，球磨过程的球料质量比为2～10，研磨时间为10～120min，研磨温度为20～120℃，转速为200～500r/min。4.如权利要求1所述的一种三维高导热凹凸棒石/氧化石墨烯气凝胶复合相变材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，乙醇的质量浓度分数为70
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100wt.％；所述凹凸棒石纳米纤维、硅烷偶联剂(C8H
22
N2O3Si)和乙醇按如下重量份计：凹凸棒石纳米纤维：1～7份硅烷偶联剂：1～7份乙醇：20～140份；步骤(2)中，氨基化改性过程主要包括：混合液搅拌、超声、固液分离、洗涤、干燥；其中搅拌转速为600～1200r/min，搅拌时...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨华明，唐爱东，唐异立，李道奎，左小超，赵晓光，李宜航，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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