小径距窄分布偏钛酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种小径距窄分布偏钛酸的制备方法，包括：将第一工业钛液和碱液预混，先按第一升温速率为2.0～3.0℃/min升温至94℃～96℃，后按第二升温速率升温为0.4～0.8℃/min至98℃～100℃，后保温，在升温至98℃～100℃的过程中晶种体系水解率达到2％～4％时得到第一晶种，在保温过程中晶种体系水解率达到6％～9％时得到第二晶种；将第一晶种与预热后的第二工业钛液预混形成第一水解体系，水解；第一水解体系水解达到一沸后，当第一水解体系的水解率达到15％～25％时，将第二晶种加入第一水解体系形成第二水解体系；当第二水解体系的水解率达到55％～65％时，停止蒸汽和搅拌，进行熟化，熟化后升温至二沸，并稀释保沸至水解结束。获得了小径距窄分布偏钛酸。获得了小径距窄分布偏钛酸。获得了小径距窄分布偏钛酸。

【技术实现步骤摘要】
小径距窄分布偏钛酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及钛白粉的生产
，尤其涉及一种小径距窄分布偏钛酸的制备方法。

技术介绍

[0002]在硫酸法钛白生产中，水解工艺可分为自生晶种水解和外加晶种水解两种。与自生晶种水解相比，自生晶种要求钛液中TiO2浓度达到230g/L以上，外加晶种要求钛液中TiO2浓度达到200g/L左右即可，因此，外加晶种水解具有操作简单、钛液浓度低等优点，钛白企业普遍采用外加晶种水解工艺。水解得到的偏钛酸的质量水平尤其是其粒径大小直接影响钛白(二氧化钛)初品的质量，目前国内普遍采用激光粒度仪检测偏钛酸粒径，并将检测得到的D50(一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径，一般称作中值粒径)作为衡量偏钛酸粒径大小的质量指标。
[0003]通常偏钛酸的径距定义为＝(D90
‑
D10)/D50，由此计算得到的径距越小，表明粒度分布越均匀，粒度分布图峰形越“瘦高”。研究发现偏钛酸的D50和径距不仅影响偏钛酸的洗涤性能，而且对煅烧后金红石二氧化钛的粒度分布有着直接影响，进而影响二氧化钛的白度、消色力、亮度等颜料性能和表面处理后的遮盖力、分散性等各种应用性能。
[0004]表1中给出了不同偏钛酸D50和径距对洗涤性能和初品颜料性能的影响，由此可见相同径距(编号A和C对比)，偏钛酸D50越大，越有利于洗涤；但是D50大导致金红石二氧化钛颜料性能差(编号A、B、C对比)。相同D50(编号A和B对比)，径距大不仅导致洗涤性能差，更会影响金红石二氧化钛的颜料性能。
[0005]表1不同偏钛酸D50和径距对偏钛酸洗涤性能和金红石二氧化钛颜料性能的影响
[0006][0007]因此基于硫酸法钛白生产中的工业钛液水解，在保证偏钛酸D50不偏离当前范围的前提下，需要改进小径距窄分布偏钛酸的制备方法。

技术实现思路

[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提出一种小径距窄分布偏钛酸的制备方法，其能解决现有技术水解得到的偏钛酸粒度分布不均匀、偏钛酸的径距大的技术问题。
[0009]本专利技术实施例公开了一种小径距窄分布偏钛酸的制备方法，包括如下步骤：
[0010]将第一工业钛液和碱液预混，先按第一升温速率为2.0～3.0℃/min升温至94℃～96℃，后按第二升温速率升温为0.4～0.8℃/min至98℃～100℃，后保温，在所述升温至98℃～100℃的过程中晶种体系水解率达到2％～4％时得到第一晶种，在所述保温过程中晶种体系水解率达到6％～9％时得到第二晶种；
[0011]将所述第一晶种与预热后的第二工业钛液预混形成第一水解体系，进行水解；
[0012]所述第一水解体系水解达到一沸后，检测所述第一水解体系的水解率，当所述第一水解体系的水解率达到15％～25％时，将所述第二晶种加入所述第一水解体系形成第二水解体系，继续水解；
[0013]检测所述第二水解体系的水解率，当所述第二水解体系的水解率达到55％～65％时，停止蒸汽和搅拌，进行熟化，熟化后升温至二沸，并稀释保沸至水解结束。
[0014]根据本专利技术的一个实施例，述第一工业钛液和所述碱液预混后的温度为88℃～90℃。
[0015]根据本专利技术的一个实施例，所述第二工业钛液预热至85℃～95℃。
[0016]根据本专利技术的一个实施例，所述第一晶种的加入量以所述第一晶种中总钛和所述第二工业钛液中总钛的比例计算为1.0％～1.6％。
[0017]根据本专利技术的一个实施例，所述第一晶种的加入时间为1～3min。
[0018]根据本专利技术的一个实施例，所述第一晶种晶粒的粒径在3～10nm之间。
[0019]根据本专利技术的一个实施例，所述第二晶种的加入量以所述第二晶种中总钛和所述第二工业钛液中总钛的比例计算为0.5％～1.0％。
[0020]根据本专利技术的一个实施例，所述第二晶种的加入时间为4～8min。
[0021]根据本专利技术的一个实施例，所述第二晶种晶粒的粒径在20～40nm之间。
[0022]根据本专利技术的一个实施例，所述工业钛液的F值为1.75～2.05，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述碱液的质量浓度为8％～12％，所述碱液和所述工业钛液的比例为15％～20％。
[0023]采用上述技术方案，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0024]本专利技术提供的小径距窄分布偏钛酸的制备方法，通过制得不同水解率的晶种，在水解的过程中先将水解率为2％～4％的第一晶种与预热后的第二工业钛液预混形成第一水解体系进行水解，第一水解体系水解达到一沸后，在第一水解体系的水解率达到15％～25％时，将水解率为6％～9％的第二晶种加入第一水解体系形成第二水解体系，继续水解，解决了晶种诱导水解过程中由于晶种的不稳定而导致的偏钛酸粒度分布不均匀的问题，实现了在不影响偏钛酸D50的情况下获得小径距窄分布偏钛酸的目的，另外，本专利技术提供的方法生产现场操作简便，不引入任何无机或有机杂质，不会导致偏钛酸D50过小而影响其洗涤效率。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本专利技术一实施例公开的小径距窄分布偏钛酸的制备方法的流程示意图；
[0027]图2为本专利技术一实施例公开的小径距窄分布偏钛酸的制备方法的工艺流程示意图；
[0028]图3为本专利技术实施例1所得偏钛酸的粒度分布图；
[0029]图4为本专利技术实施例2所得偏钛酸的粒度分布图；
[0030]图5为本专利技术实施例3所得偏钛酸的粒度分布图；
[0031]图6为本专利技术对比例所得偏钛酸的粒度分布图。
具体实施方式
[0032]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术实施例进一步详细说明。
[0033]需要说明的是，本专利技术实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本专利技术实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
[0034]如图1所示，本专利技术一实施例公开了一种小径距窄分布偏钛酸的制备方法，包括如下步骤：
[0035]将第一工业钛液和碱液预混，先按第一升温速率为2.0～3.0℃/min升温至94℃～96℃，后按第二升温速率升温为0.4～0.8℃/min至98℃～100℃，后保温，在升温至98℃～100℃的过程中晶种体系水解率达到2％～4％时得到第一晶种，在保温过程中晶种体系水解率达到6％～9％时得到第二晶种；
[0036]将第一晶种与预热后的第二工业钛液预混形成第一水解体系，进行水解；
[0037]第一水解体系水解达到一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小径距窄分布偏钛酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将第一工业钛液和碱液预混，先按第一升温速率为2.0～3.0℃/min升温至94℃～96℃，后按第二升温速率升温为0.4～0.8℃/min至98℃～100℃，后保温，在所述升温至98℃～100℃的过程中晶种体系水解率达到2％～4％时得到第一晶种，在所述保温过程中晶种体系水解率达到6％～9％时得到第二晶种；将所述第一晶种与预热后的第二工业钛液预混形成第一水解体系，进行水解；所述第一水解体系水解达到一沸后，检测所述第一水解体系的水解率，当所述第一水解体系的水解率达到15％～25％时，将所述第二晶种加入所述第一水解体系形成第二水解体系，继续水解；检测所述第二水解体系的水解率，当所述第二水解体系的水解率达到55％～65％时，停止蒸汽和搅拌，进行熟化，熟化后升温至二沸，并稀释保沸至水解结束。2.根据权利要求1所述的小径距窄分布偏钛酸的制备方法，其特征在于，所述第一工业钛液和所述碱液预混后的温度为88℃～90℃。3.根据权利要求1所述的小径距窄分布偏钛酸的制备方法，其特征在于，所述第二工业钛液预热至85℃～95℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：路瑞芳，刘婵，吴健春，杨芳，孙蔷，董立春，
申请(专利权)人：东北大学重庆大学，
类型：发明
国别省市：