一种甘油残渣的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种甘油残渣的处理方法。一种甘油残渣的处理方法，包括以下步骤：1)将萃取剂和甘油残渣混合，得到液相和固相分层混合物；2)将液相和固相分层混合物进行分离，得到粗盐固相和粗甘油液相；3)粗盐固相依次经过热解、溶解、过滤、蒸发后得到精盐产物；将粗甘油液相进行提纯，得到纯化甘油和萃取剂。本发明专利技术的处理方法可对油脂工业的副产品甘油残渣进行资源化利用，所得产物为甘油和精盐，本发明专利技术的产物甘油的纯度可达90％以上，本发明专利技术的产物精盐中氯化钠含量可达99％。精盐中氯化钠含量可达99％。

【技术实现步骤摘要】
一种甘油残渣的处理方法


[0001]本专利技术涉及固废资源化利用
，具体涉及一种甘油残渣的处理方法。

技术介绍

[0002]在油脂化工的生产过程中，油脂水解、皂化等工艺除了能够得到脂肪酸、脂肪酸盐、皂粒等产品外，还有约10wt％的甘油甜水。对甘油甜水进行蒸发、脱色、蒸馏进一步处理后，得到大量的甘油残渣。由于甘油精制行业提纯甘油时，加入了盐酸进行酸析除油，后续工序又加入过量氢氧化钠，故残渣中含有大量甘油和氯化钠，回收利用价值高。甘油是一种无色有甜味的粘状液体，热值较高，具有优良的溶解性和润湿性，被广泛应用于化工、医药、食品、化妆品等领域。对甘油残渣进行回收利用还可以得到氯化钠，并以此制备工业盐，在有机合成工业中需要大量氯化钠，另外，在基础化学工业的主要产品中，如盐酸、烧碱、纯碱、氯化铵、氯气等，主要是用工业盐为原料制备得到。
[0003]专利CN209173398U公开了一种甘油残渣除盐系统，采用薄膜蒸发器、离心机和残渣蒸馏罐等设备，蒸发回收甘油并离心除盐，可减少甘油残渣的生产量，但甘油的收率、甘油纯度、盐的纯度提升有限，且工艺较复杂、能耗较大。
[0004]甘油残渣属于危险废物HW08，油脂行业大多将甘油残渣提交至危废处置单位进行处置。危废处置单位对固态、半固态的甘油残渣进行焚烧处置，焚烧成本较高，处理成本为约3500
‑
5000元/吨。甘油资源化利用多采用直接蒸馏的方法，综合利用率低，从中回收的甘油产品收率低，副反应多，且未对甘油残渣中的氯化钠进行回收利用。
专利技术内容
[0005]为了克服现有技术存在甘油残渣无法有效资源利用的问题，本专利技术的目的在于提供一种甘油残渣的处理方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：
[0007]一种甘油残渣的处理方法，包括以下步骤：
[0008]1)将萃取剂和甘油残渣混合，得到液相和固相分层混合物；
[0009]2)将液相和固相分层混合物进行分离，得到粗盐固相和粗甘油液相；
[0010]3)粗盐固相依次经过热解、溶解、过滤、蒸发后得到精盐产物；将粗甘油液相进行提纯，得到纯化甘油和萃取剂。
[0011]本专利技术的甘油残渣产生于棕榈油水解工艺，甘油甜水经过净化、蒸发、漂白、除盐、蒸馏、压缩后所得残渣，为黑色或棕色粘稠状液体或半固体，呈碱性(pH＝13)，含有大量甘油、NaCl，少量脂肪酸钠、NaOH、Ca(OH)2、CaCl2等物质。不同工艺的甘油残渣不同，本专利技术针对的是甘油精制行业产生的甘油残渣。
[0012]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤1)中，萃取剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种；进一步优选的，萃取剂为甲醇、乙醇中的至少一种；再进一步优选的，萃取剂为甲醇；使用甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或多种作为萃取剂，价格低廉，提纯效果优异，且
可实现萃取剂的回收利用，萃取剂的回收率可达88％以上。
[0013]优选的，这种甘油残渣的处理方法，萃取剂和甘油残渣的体积质量比为1mL：(1.5
‑
2.5)g；在该范围内，盐与甘油分离效果好，制得的精盐纯度高，产物回收率高。
[0014]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤1)中，萃取剂和甘油残渣混合后进行搅拌，可采用磁力搅拌的形式；进一步优选的，搅拌的时间为5
‑
15min；再进一步优选的，搅拌的时间为8
‑
12min；更进一步优选的，搅拌的时间为10min。
[0015]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤2)中，分离采用抽滤的方式。
[0016]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤3)中，热解的温度为400
‑
600℃；进一步优选的，热解的升温速率为10
‑
20℃/min，终温为400
‑
600℃。
[0017]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤3)中，热解的时间为1.5
‑
2.5h；进一步优选的，热解的时间为2h。
[0018]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤3)中，采用水对热解后的粗盐固相进行溶解，溶解后进行过滤，过滤得到的滤液进行蒸发，得到精盐产物。
[0019]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤3)中，蒸发的温度为100
‑
110℃，在100
‑
110℃条件下对过滤后的滤液进行烘干，蒸发过程产生高温蒸汽，得到精盐产物。
[0020]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤3)中，提纯为蒸馏；进一步优选的，蒸馏为常压或减压蒸馏。
[0021]进一步优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤3)中，热解产生的高温热解气作为蒸馏的热源。
[0022]进一步优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤3)中，蒸发产生的高温蒸汽作为蒸馏的热源；采用热解产生的高温热解气和蒸发产生的高温蒸汽作为蒸馏的热源，实现热量的回收利用，极大地降低了生产成本。
[0023]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤3)还包括精盐产物成分的测定步骤；进一步优选的，测定的内容包括Cl
‑
、Ca
2+
、Mg
2+
、SO
42
‑
中的至少一种；Cl
‑
的测定参照国标GB/T 13025.5
‑
2012《制盐工业通用试验方法氯离子的测定》，Ca
2+
、Mg
2+
的测定参照国标GB/T 13025.6
‑
2012《制盐工业通用试验方法钙和镁的测定》，SO
42
‑
的测定参照国标GB/T 13025.8
‑
2012《制盐工业通用试验方法硫酸根的测定》，氯化钠含量按GB/T 5462
‑
2015《工业盐》的标准方法计算氯化钠含量。
[0024]优选的，这种甘油残渣的处理方法，步骤3)中，精盐产物的氯化钠含量≥98.5wt％；本专利技术的甘油残渣处理方法得到的精盐满足GB/T 5462
‑
2015《工业盐》中精制工业干盐一级标准。
[0025]本专利技术的有益效果是：
[0026](1)本专利技术提供的甘油残渣的处理方法，操作简单，流程短，条件温和，无三废排放，适用于工业化生产。
[0027](2)本专利技术的处理方法可对油脂工业的副产品甘油残渣进行资源化利用，所得产物为甘油和精盐。其中甘油广泛应用于化工、医药、食品、日化等领域，本专利技术的产物甘油的纯度可达90％以上，本专利技术的产物精盐中氯化钠含量可达99％。
具体实施方式
[0028]以下通过具体的实施例对本专利技术的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
[0029]实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甘油残渣的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将萃取剂和甘油残渣混合，得到液相和固相分层混合物；2)将液相和固相分层混合物进行分离，得到粗盐固相和粗甘油液相；3)粗盐固相依次经过热解、溶解、过滤、蒸发后得到精盐产物；将粗甘油液相进行提纯，得到纯化甘油和萃取剂。2.根据权利要求1所述的甘油残渣的处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述萃取剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种。3.根据权利要求2所述甘油残渣的处理方法，其特征在于，所述萃取剂和甘油残渣的体积质量比为1mL：(1.5
‑
2.5)g。4.根据权利要求1所述的甘油残渣的处理方法，其特征在于，步骤3)中，所述热解的温度为400
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【专利技术属性】
技术研发人员：王望龙，詹谦益，吴昆，熊彩虹，顾四海，
申请(专利权)人：东莞市新东欣环保投资有限公司，
类型：发明
国别省市：