亚磷酸二乙酯生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种亚磷酸二乙酯生产工艺。本发明专利技术的生产工艺在生成亚磷酸三乙酯的过程中使用氯乙烷作为稀释剂，避免了三氯化磷与乙醇过快反应，抑制了亚磷酸二乙酯继续与氯化氢的进一步反应，减少副产物生成；通过反应精馏，未反应的亚磷酸三乙酯继续向亚磷酸二乙酯转变，同时避免了副反应发生。本发明专利技术的生产工艺可以连续进行，在高收率地得到高纯度的亚磷酸二乙酯的同时，能够方便地回收副产盐酸和氯乙烷，具有十分高的实用价值，适合在工业上应用。适合在工业上应用。

【技术实现步骤摘要】
亚磷酸二乙酯生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体来说，本专利技术涉及一种亚磷酸二乙酯生产工艺。

技术介绍

[0002]亚磷酸二乙酯(二乙基亚磷酸酯，(氢)膦酸二乙酯，Diethyl phosphite)，是一种重要的有机化工原料，是制备有机磷化合物的中间体，也作萃取剂、磷酸酯类中间体，在精细化工中有着十分重要的地位。可用于合成有机磷类杀虫剂、杀螨剂，还可用于合成增塑剂、阻燃剂等。此外，还可以制成金属缓蚀剂用于涂料之中，可以做催化剂适用于多种化学反应之中，此外还用来制取油品添加剂，以及合成非核昔类广谱抗病毒药物膦甲酸钠原料等，用途广泛、市场需求强劲。
[0003]亚磷酸二乙酯的制备方法众多，不同原料起始的路线多达十几种，其中具有工业化生产价值的方法主要有两种。一是亚磷酸与乙醇酯化生成亚磷酸二乙酯，该方法反应速度和收率不高，其发展受到限制，至今尚未实现工业化。二是三氯化磷与无水乙醇反应生成亚磷酸二乙酯，该方法是用三氯化磷直接与无水乙醇进行酯化反应，已实现工业化，其中又分为两种，其一在惰性有机溶剂中进行的间歇法生产，可以添加缚酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸二乙酯生产工艺，包括：a.向管式反应器中连续通入三氯化磷、无水乙醇，以及作为稀释剂的液态氯乙烷，三氯化磷：无水乙醇的摩尔比为1：3.0～4.0，无水乙醇：氯乙烷的质量比为1：1～2；保持反应温度为5～15℃，压强为0.1～0.5Mpa，停留时间为5min～1h，得到包含亚磷酸三乙酯和亚磷酸二乙酯的反应液；b.将反应液送至反应精馏塔中部，经反应精馏过程从塔顶采出包含氯化氢和氯乙烷的物流，从塔底采出亚磷酸二乙酯粗产品物流，所述反应精馏塔为板式精馏塔，具有100～180块理论板数，塔底温度为50℃～70℃，塔顶温度为40～60℃；c.将反应精馏塔塔顶的包含氯化氢和氯乙烷的物流送入氯化氢吸收塔，采用水作为吸收液吸收氯化氢得到副产盐酸；氯乙烷气体经浓硫酸干燥塔干燥后，于
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5～
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18℃下冷凝，部分作为副产，部分返回步骤a套用；d.将反应精馏塔塔底的亚磷酸二乙酯粗产品送入精馏塔，先于20～200mmHg下脱除残余的低沸点物质，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：段绪跃，赵中欢，丁延振，
申请(专利权)人：安徽省久江新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：