基于挥发性化合物含量及其比例判断酱香型白酒质量等级的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于挥发性化合物含量及其比例判断酱香型白酒质量等级的方法，本发明专利技术将不同质量等级的酱香型白酒的主要挥发性物质含量及其与四种酯类物质的比值作为数据集，通过偏最小二乘判别分析和差异倍数筛选特征化合物，成功利用特征值建立酱香型白酒质量等级判别模型。并且，本发明专利技术方法操作简便、快速，能够给企业快速鉴别酱酒等级提供一种思路方法。方法。方法。

【技术实现步骤摘要】
基于挥发性化合物含量及其比例判断酱香型白酒质量等级的方法


[0001]本专利技术涉及一种基于挥发性化合物含量及其比例判断酱香型白酒质量等级的方法，属于白酒成分检测


技术介绍

[0002]中国白酒是世界六大蒸馏酒之一，具有悠久的历史，因其香型的不同而分为十二大香型，酱香型白酒是典型代表之一。因为酱香型白酒的独特工艺，造就了它风格和成分十分复杂。不同地区、不同工艺、不同年份等酱香型白酒之间的风味差异较大，导致市场上酱香型白酒的品质参差不齐。目前对于白酒的质量等级确定主要依靠专业人员的感官品评，但结果基于品评人员的主观判断，受个体因素影响较大。已有研究人员利用仪器分析辅助感官评价，更为准确的判断白酒的质量等级，但是仪器分析的结果数据量大且杂乱，具有很多冗余的信息，需要结合化学计量学等进行数据的筛选。然而白酒的物质组成又因为生产批次、产地、原料的差异，从而数据的波动性很大，物质的绝对含量作为质量控制指标也存在不合理性。因此，如何使用化学计量学信息，建立产地、原料等存在差异的情况下，对数据集进行矫正和规范化后，再建立不同质量等级酱香型白酒的判别模型，将显著提高判别模型的有效性和普适性。对酱香型白酒的质量控制具有重要意义。

技术实现思路

[0003]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种基于挥发性化合物含量及其根据内参矫正后含量的判断酱香型白酒质量等级的方法，实现了对酱香型白酒等级快速准确地预测。
[0004]本专利技术的第一个目的是提供一种基于挥发性化合物含量及其比例判断酱香型白酒质量等级的方法，包括如下步骤：
[0005]S1、采用GC
‑
MS检测已知不同质量等级的酱香型白酒，获取挥发性风味组分的指纹图谱；
[0006]S2、筛选不同质量等级酱香型白酒的主要化合物并对其进行定性定量分析；
[0007]S3、对定量的化合物分别与乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和它们的总含量进行比例计算，获得系列内参矫正后的化学计量学参数；
[0008]S4、通过偏最小二乘分析和差异倍数筛选关键差异物质，并进行酱香型白酒质量等级判别模型建立；
[0009]S5、用建模数据集外的不同质量等级的酱香型白酒进行模型的验证。
[0010]进一步的是，S1步骤中，采用GC
‑
MS检测已知不同质量等级的酱香型白酒，获取挥发性风味组分的指纹图谱的具体方法包括：
[0011]S101、以已知质量等级的不同质量等级的酱香型白酒为待测样品，采用超纯水将待测样品的酒精度降度至8度，并加入氯化钠和内标物，得到待测样；
[0012]S102、使用顶空固相微萃取方法，通过萃取头从待测样中顶空萃取得到挥发性化
合物；
[0013]S103、将萃取头在GC
‑
MS进样口解析吸附后，采用GC
‑
MS采集挥发性风味成分的指纹图谱信息，得到不同质量等级的酱香型白酒的挥发性风味组分的指纹图谱。
[0014]进一步地，S101步骤中，得到待测样的具体方法包括：
[0015]以不同等级的酱香型白酒为待测样品，将样品降度至7～9％vol，取5～7mL置于进样瓶中，加入1.6～2.0g氯化钠和2～12μL内标物，得待测样；其中所述内标物为叔戊醇；所述内标物的浓度为8.00～
·
8.10g/L。
[0016]进一步地，S102步骤中，顶空固相微萃取的参数为：40～60℃平衡1～25min，提取时间为30～50min。
[0017]进一步地，S103步骤中，GC分析条件为：载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，分流比5：1，程序升温为：起始50℃维持2min，以3℃/min升温至145℃，再以15℃/min升温至215℃并保持5min，进样口温度保持在250℃。
[0018]进一步地，气色色谱柱为DB
‑
WAX毛细管气相色谱柱。
[0019]进一步地，S103步骤中，传输线温度230℃，离子源温度230℃，扫描质量范围m/z：33～350amu，电离方式：EI+；电子能量：70eV。
[0020]进一步地，S4步骤中，筛选关键差异物质并进行酱香型白酒质量等级判别模型建立的具体方法包括：
[0021]S401、得到的主要挥发性风味化合物含量和比例数据作为数据集，进行偏最小二乘分析，获得VIP>1的物质；
[0022]S402、将VIP>1的物质进行Fold Change计算，以|log2FC|>1为标准筛选关键差异风味物质；
[0023]S403、将挑选的关键差异风味物质用于神经网络模型的建立，获得模型的评价指标。
[0024]进一步地，在判别模型中，以筛选的关键差异风味物质为变量。
[0025]进一步地，关键差异风味物质包括2
‑
十五烷酮/己酸乙酯、2
‑
十五烷酮/丁酸乙酯、苯乙酮/乙酸乙酯、2
‑
乙酰基呋喃/四大酯、2
‑
乙酰基呋喃/乙酸乙酯、2
‑
乙酰基呋喃、苯乙酮/四大酯、5
‑
甲基
‑2‑
乙酰基呋喃/己酸乙酯、苯乙酮、苯甲酸乙酯/乙酸乙酯、苯甲酸乙酯、异戊酸乙酯、DL
‑
白氨酸乙酯、2
‑
甲基萘/四大酯、异己酸乙酯、乙酸异戊酯/乳酸乙酯、2
‑
甲基萘/乙酸乙酯、2
‑
庚酮/乳酸乙酯、2
‑
甲基丁酸乙酯、异丁酸乙酯、2
‑
十五烷酮/乳酸乙酯、DL
‑
白氨酸乙酯/己酸乙酯、5
‑
甲基
‑
2乙酰基呋喃/四大酯、5
‑
甲基
‑
2乙酰基呋喃/丁酸乙酯、正壬醇/四大酯、2
‑
甲基萘、异己酸乙酯/乙酸乙酯、5
‑
甲基
‑
2乙酰基呋喃、糠醛、异戊醇、异戊醛、苯甲醛、异戊酸乙酯/乙酸乙酯、乙酸苯乙酯/丁酸乙酯、异己酸乙酯/四大酯、5
‑
甲基
‑
2乙酰基呋喃/乙酸乙酯、苯乙酸乙酯/乙酸乙酯、2
‑
壬酮/乙酸乙酯、苯乙酸乙酯/四大酯、萘、己酸己酯/乙酸乙酯、正壬醇、苯乙酸乙酯、正壬醇/乙酸乙酯、2
‑
甲基丁酸乙酯/乙酸乙酯、丁二酸二乙酯、乙酸异戊酯/己酸乙酯、戊酸乙酯/乙酸乙酯、丁酸异戊酯/乙酸乙酯、异戊酸乙酯/四大酯、2
‑
壬酮、2
‑
壬酮/四大酯、2
‑
乙酰基呋喃/丁酸乙酯、戊酸乙酯/四大酯、己酸己酯/四大酯、异丁酸乙酯/乙酸乙酯、丁二酸二乙酯/乙酸乙酯、异己酸乙酯/丁酸乙酯、2
‑
乙酰基呋喃/乳酸乙酯、丁二酸二乙酯/四大酯、丁酸异戊酯、异己酸乙酯/乳酸乙酯、萘/四大酯、异本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于挥发性化合物含量及其比例判断酱香型白酒质量等级的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、采用GC
‑
MS检测已知不同质量等级的酱香型白酒，获取挥发性风味组分的指纹图谱；S2、筛选不同质量等级酱香型白酒的主要化合物并对其进行定性定量分析；S3、对定量的化合物分别与乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和它们的总含量进行比例计算，获得系列内参矫正后的化学计量学参数；S4、通过偏最小二乘分析和差异倍数筛选关键差异物质，并进行酱香型白酒质量等级判别模型建立；S5、用建模数据集外的不同质量等级的酱香型白酒进行模型的验证。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1步骤中，采用GC
‑
MS检测已知不同质量等级的酱香型白酒，获取挥发性风味组分的指纹图谱的具体方法包括：S101、以已知质量等级的不同质量等级的酱香型白酒为待测样品，采用超纯水将待测样品的酒精度降度至8度，并加入氯化钠和内标物，得到待测样；S102、使用顶空固相微萃取方法，通过萃取头从待测样中顶空萃取得到挥发性化合物；S103、将萃取头在GC
‑
MS进样口解析吸附后，采用GC
‑
MS采集挥发性风味成分的指纹图谱信息，得到不同质量等级的酱香型白酒的挥发性风味组分的指纹图谱。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S101步骤中，得到待测样的具体方法包括：以不同等级的酱香型白酒为待测样品，将样品降度至7～9％vol，取5～7mL置于进样瓶中，加入1.6～2.0g氯化钠和2～12μL内标物，得待测样；其中所述内标物为叔戊醇；所述内标物的浓度为8.00～
·
8.10g/L。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S102步骤中，顶空固相微萃取的参数为：40～60℃平衡1～25min，提取时间为30～50min。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S103步骤中，GC分析条件为：载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，分流比5：1，程序升温为：起始50℃维持2min，以3℃/min升温至145℃，再以15℃/min升温至215℃并保持5min，进样口温度保持在250℃。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，气色色谱柱为DB
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WAX毛细管气相色谱柱。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S103步骤中，传输线温度230℃，离子源温度230℃，扫描质量范围m/z：33～350amu，电离方式：EI+；电子能量：70eV。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4步骤中，筛选关键差异物质并进行酱香型白酒质量等级判别模型建立的具体方法包括：S401、得到的主要挥发性风味化合物含量和比例数据作为数据集，进行偏最小二乘分析，获得VIP>1的物质；S402、将VIP>1的物质进行Fold Change计算，以|log2FC|>1为标准筛选关键差异风味物质；S403、将挑选的关...

【专利技术属性】
技术研发人员：许正宏，张晓娟，林先丽，陆震鸣，柴丽娟，刘青茹，史劲松，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：