阴离子交换树脂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种硼选择性阴离子交换树脂的调整方法，其能够减少进行OH型的硼选择性阴离子交换树脂的再生工序后的清洗的时间。一种阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，包括：再生工序，其中，通过使碱金属氢氧化物水溶液与阴离子交换树脂接触，将该阴离子交换树脂转换为OH型；以及清洗工序，其中，通过使清洗水与转换为OH型的OH型阴离子交换树脂接触，对该OH型阴离子交换树脂进行清洗，该阴离子交换树脂具有还原葡糖胺基作为离子交换基团，该碱金属氢氧化物水溶液的当量浓度为0.01～0.50N。氢氧化物水溶液的当量浓度为0.01～0.50N。

【技术实现步骤摘要】
阴离子交换树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及用于将阴离子交换树脂转换为OH型的调整方法，涉及用于对含有硼杂质的被处理水的精制中使用的阴离子交换树脂(硼选择性阴离子交换树脂)进行再生或预处理的阴离子交换树脂的调整方法。

技术介绍

[0002]近年，在半导体制造时的硅的清洗工序等中，需求硼浓度为1ng/L以下的超纯水。作为降低水中的硼浓度的方法，提出利用硼选择性阴离子交换树脂的方法，例如，专利文献1提出在纯水或超纯水的制造设备内的任意位置使预处理水与硼选择性离子交换树脂接触而除去硼的方法。
[0003]硼选择性阴离子交换树脂具有还原葡糖胺(glucamine)基等与被处理水中的硼杂质选择性结合而吸附的官能团(硼选择性官能团)。如果使用该硼选择性阴离子交换树脂持续除去被处理水中的硼杂质，则通过与硼杂质的结合，阴离子交换树脂中的硼选择性官能团被使用，能够吸附硼杂质的官能团的量减少。
[0004]此外，如果阴离子交换树脂中的硼选择性的官能团全部被使用，则丧失硼除去性能，因此需要在此之前暂时中断被处理水的处理，使硼选择性的阴离子交换树脂与氢氧化钠水溶液等碱金属氢氧化物水溶液接触，再生为OH型，恢复硼选择性的阴离子交换树脂的吸附性。
[0005]此外，在使碱金属水溶液与硼选择性阴离子交换树脂接触而再生为OH型后的阴离子交换树脂中残留有碱金属离子，因此需要利用超纯水等清洗再生处理后的硼选择性阴离子交换树脂，从阴离子交换树脂中除去碱金属离子，抑制碱金属离子的溶出。
[0006]例如，在引用文献2的实施例中，记载了一种调整阴离子交换树脂的方法，在硼选择性阴离子交换树脂中，以SV＝5h
‑1通入80℃的2重量％氢氧化钠水溶液120分钟，使氢氧化钠水溶液与硼选择性阴离子交换树脂接触，接着，以SV＝5h
‑1通入80℃的超纯水300分钟，然后，进一步以SV＝5h
‑1通入常温的超纯水60分钟，使超纯水与硼选择性阴离子交换树脂接触，从而调整阴离子交换树脂。现有技术文献专利文献
[0007]专利文献1：日本特开平8
‑
84986号公报专利文献2：日本特开2001
‑
17866号公报

技术实现思路

专利技术要解决的课题
[0008]但是，在专利文献2的方法中，存在利用氢氧化钠水溶液再生硼选择性阴离子交换树脂后的清洗需要长时间的问题。此外，再生后的清洗需要时间会导致利用硼选择性阴离子交换树脂的超纯水的精制工艺整体的非效率化。
[0009]因此，本专利技术提供一种硼选择性阴离子交换树脂的调整方法，其能够减少进行OH型硼选择性阴离子交换树脂的再生工序后的清洗时间。用于解决课题的手段
[0010]基于上述技术背景，本专利技术人等反复进行深入研究，结果发现：在阴离子交换树脂的再生工序时，通过使与阴离子交换树脂接触的碱金属氢氧化物水溶液的浓度为特定的范围，能够缩短再生工序后的清洗时间，从而完成本专利技术。
[0011]即，本专利技术(1)提供一种阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，包括：再生工序，通过使碱金属氢氧化物水溶液与阴离子交换树脂接触，从而将该阴离子交换树脂转换为OH型；以及清洗工序，通过使清洗水与转换为OH型的OH型阴离子交换树脂接触，从而清洗该OH型阴离子交换树脂，该阴离子交换树脂具有还原葡糖胺基作为离子交换基团，该碱金属氢氧化物水溶液的当量浓度为0.01～0.50N。
[0012]另外，本专利技术(2)提供(1)的阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，上述碱金属氢氧化物水溶液的当量浓度为0.05～0.50N。
[0013]另外，本专利技术(3)提供(1)或(2)的阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，上述阴离子交换树脂的基体为苯乙烯
‑
二乙烯基苯系共聚物。
[0014]此外，本专利技术(4)提供(1)～(3)中任一项的阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，通过在填充有上述阴离子交换树脂的床的阴离子交换树脂填充容器中以SV40～400h
‑1的通液速度通入上述碱金属氢氧化物水溶液，从而进行上述再生工序。
[0015]此外，本专利技术(5)提供(4)的阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，上述再生工序中的上述碱金属氢氧化物水溶液的当量浓度A与上述碱金属氢氧化物水溶液的通液速度B的关系满足以下式(1)：A
×
B≤4.5
ꢀꢀꢀ
(1)(式中，A为碱金属氢氧化物水溶液的当量浓度(N)，B为碱金属氢氧化物水溶液的通液速度SV(h
‑1)。)
[0016]另外，本专利技术(6)提供(1)～(5)中任一项的阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，在上述再生工序中，与上述阴离子交换树脂接触的上述碱金属氢氧化物水溶液的温度为15～30℃。专利技术效果
[0017]根据本专利技术，能够提供一种硼选择性阴离子交换树脂的调整方法，其能够减少进行OH型的硼选择性阴离子交换树脂的再生工序后的清洗时间。
具体实施方式
[0018]本专利技术的阴离子交换树脂的调整方法的特征在于，包括：再生工序，其中，通过使碱金属氢氧化物水溶液与阴离子交换树脂接触，从而将该阴离子交换树脂转换为OH型；以及清洗工序，其中，通过使清洗水与转换为OH型的OH型阴离子交换树脂接触，从而清洗该OH型阴离子交换树脂，
该阴离子交换树脂具有还原葡糖胺基作为离子交换基团，该碱金属氢氧化物水溶液的当量浓度为0.01～0.50N。
[0019]本专利技术的阴离子交换树脂的调整方法包括再生工序和清洗工序。
[0020]再生工序是通过使碱金属氢氧化物水溶液与阴离子交换树脂接触而将阴离子交换树脂转换为OH型的工序。
[0021]在再生工序中，与碱金属氢氧化物水溶液接触的阴离子交换树脂是硼选择性离子交换树脂，作为离子交换基团，具有还原葡糖胺基。具有还原葡糖胺基的阴离子交换树脂通过导入容易与硼形成螯合键的螯合生成基团(螯合基团)即还原葡糖胺基作为离子交换树脂中的离子交换基团，从而能够选择性吸附硼。
[0022]具有还原葡糖胺基的阴离子交换树脂只要是在树脂制基体中导入还原葡糖胺基而得到的离子交换树脂即可，没有特别限制，可以是粉末状、珠状、膜状等各种形态，另外，也可以是凝胶型离子交换树脂或多孔型离子交换树脂中的任一种。
[0023]凝胶型离子交换树脂和多孔型离子交换树脂是基于离子交换树脂的微观结构的分类。其中，凝胶型离子交换树脂是指具有将苯乙烯和二乙烯基苯在无溶剂下聚合而得到的物质作为基体的离子交换树脂不均匀交联而成的凝胶状的结构，最经典的离子交换树脂。另外，多孔型离子交换树脂是指将通过在聚合时使用溶剂而形成有孔径20nm～100nm左右的大孔的树脂作为基体的离子交换树脂，也包含称为MP型(macroporous type)、MR型(macro
‑
reticular type)的树脂。多孔型离子交换树脂由于大孔不连续且缺乏均匀度，因此与凝胶型树脂相比，离子交换容量低，但物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，包括：再生工序，其中，通过使碱金属氢氧化物水溶液与阴离子交换树脂接触，从而将所述阴离子交换树脂转换为OH型；以及清洗工序，其中，通过使清洗水与转换为OH型的OH型阴离子交换树脂接触，从而清洗所述OH型阴离子交换树脂，所述阴离子交换树脂具有还原葡糖胺基作为离子交换基团，所述碱金属氢氧化物水溶液的当量浓度为0.01～0.50N。2.根据权利要求1所述的阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物水溶液的当量浓度为0.05～0.50N。3.根据权利要求1或2所述的阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂的基体为苯乙烯
‑
二乙烯基苯系共聚物。4.根据权利要求1～3中任一项所述的阴离子交换树脂的调整方法，其特征在于，通过在...

【专利技术属性】
技术研发人员：桥本浩一郎，横田治雄，
申请(专利权)人：奥加诺株式会社，
类型：发明
国别省市：