一种碘化氢的合成方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种碘化氢的合成方法，属于碘化氢的合成技术领域。本发明专利技术的碘化氢合成炉采用碘气体走外管，氢气走内管，氢气从内管侧面喷出，与碘气体形成均匀的混合气体，在燃烧嘴自动点火稳定燃烧生成碘化氢气体。再通过吸附塔脱除水分等不易精馏分离的杂质，采用脱轻塔、脱重塔两塔进行精馏，过量的氢气及轻组份杂质从脱轻塔塔顶排出，重组份杂质从脱重塔塔底排出。最终碘化氢产品从脱重塔塔顶排出，冷凝液化后贮存于产品贮罐，本发明专利技术采用的碘化氢的合成方法，流程短，设备简单，操作安全方便，产品纯度高，成本低。成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种碘化氢的合成方法


[0001]本专利技术属于碘化氢的合成
，具体涉及一种碘化氢的合成方法。

技术介绍

[0002]碘化氢是用于制备碘化物、碘代烷和有机反应中的还原剂，是卤素气态氢化物中最不稳定、还原性最强、水溶液酸性最强的。碘化氢的不稳定性和反应性使得其难以储存和运输。
[0003]实验室和小批量制备中，将水滴加在碘和磷的混合物或碘化磷上，能制得碘化氢：2P+3I2+6H2O
→
2H3PO3+6HI；PI3+3H2O
→
H3PO3+3HI。
[0004]碘化氢的水溶液叫氢碘酸，氢碘酸是强酸，还原性比盐酸和氢溴酸强。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种碘化氢的合成方法，本专利技术采用的碘化氢的合成方法，流程短，设备简单，操作安全方便，产品纯度高，成本低。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：一种碘化氢的合成方法，所述合成方法使用的装置，包括依次连接的熔解釜、汽化过热器、合成炉、冷却器、吸附塔、压缩机、缓冲罐、脱轻塔、脱重塔、成品冷凝器和成品罐，所述合成方法，包括如下步骤：第一步，用氮气置换合成炉内的空气；第二步，从合成炉的炉头顶部向合成炉中通入氢气；第三步，启动自动点火装置；第四步，将碘加入熔解釜中加热熔化为液态得到液碘，同时部分升华为气体得到碘气；第五步，将液碘和碘气都通入汽化过热器，加热气化并预热至点火温度，从炉头侧部通入合成炉中；第六步，碘气与氢气在炉头处点火燃烧，合成碘化氢气体；第七步，冷却合成的碘化氢气体；第八步，将合成的碘化氢气体通入吸附塔，吸附未反应碘、水分杂质；第九步，碘化氢气体通过压缩机增压后通入脱轻塔、脱重塔进行精馏，除去过量的氢气及其它杂质，得到高纯碘化氢产品，碘化氢产品从脱重塔塔顶排出，冷凝液化后贮存于成品罐。
[0007]采用脱轻塔、脱重塔两塔进行精馏，过量的氢气及轻组份杂质从脱轻塔塔顶排出，重组份杂质从脱重塔塔底排出。
[0008]进一步地，所述合成炉包括炉体，炉体内为燃烧室，炉体上部设有炉头，炉头中穿设有内管和外管，内管穿设在外管内部，内管的下端不超出外管的下端口，且内管的下端封闭，内管的下段周壁设有喷气孔，内管和外管上部均为独立供气，炉体内靠近外管下端口的
位置设有自动点火装置，炉体下部设有尾气排出口。
[0009]进一步地，第四步中所述熔解釜的温度为120~180℃。
[0010]进一步地，第五步中所述碘气的预热温度为180～400℃。
[0011]进一步地，第六步中所述合成炉的温度为300~600℃。
[0012]进一步地，第七步中所述碘化氢气体冷却后的温度为20~100℃。
[0013]进一步地，第九步中所述脱轻塔的温度为
‑
10~
‑
20℃，塔顶的压力为0.1~1MPa。
[0014]进一步地，第九步中所述脱重塔的温度为
‑
20~
‑
30℃，塔顶的压力为0.08~0.8MPa。
[0015]本专利技术的有益效果如下：1. 本专利技术采用的碘化氢的合成方法，流程短，设备简单，操作安全方便，产品纯度高，成本低。
[0016]2. 本专利技术采用的合成炉，炉头固定在燃烧室顶部，合成炉上进下出，由于热气是上行的，这与碘气反应前需要升温，碘化氢合成后需要降温是一致的，有利于反应的温度控制，更加节能。
[0017]3. 本专利技术反应中氢气是过量的，氢气比重轻，易上浮富集于上部，合成炉上进下出，有利于碘充分反应，降低碘化氢合成气中单质碘的含量。
[0018]4. 本专利技术在反应前用高纯氮气置换合成炉内空气，并采用自动点火装置避免在点火过程中引入杂质，降低了反应的爆炸危险性。
[0019]5. 本专利技术采用吸附塔脱除水分等不易精馏分离的杂质，吸附塔采用两塔并联，当吸附效率降低需要再生时，可以切换使用。
[0020]6. 本专利技术采用脱轻塔、脱重塔两塔进行精馏，过量的氢气及轻组份杂质从脱轻塔塔顶排出，重组份杂质从脱重塔塔底排出，产品纯度高，质量稳定。
附图说明
[0021]图1为本专利技术的合成方法的工艺流程图；图2为本专利技术的合成炉的结构示意图；图3为本专利技术的炉头的结构示意图；其中：1
‑
熔解釜；2
‑
汽化过热器；3
‑
合成炉；4
‑
冷却器；5
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吸附塔A；6
‑
吸附塔B；7
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压缩机；8
‑
缓冲罐；9
‑
脱轻塔；10
‑
脱重塔；11
‑
成品冷凝器；12
‑
成品罐；13
‑
脱轻再沸器；14
‑
脱重再沸器；15
‑
炉头；16
‑
炉体；17
‑
尾气排出口；18
‑
内管；19
‑
外管；20
‑
喷气孔；21
‑
自动点火装置。
具体实施方式
[0022]结合附图，对本专利技术做进一步说明。
[0023]实施例1如图1所示，本专利技术的装置包括依次连接的熔解釜1、汽化过热器2、合成炉3、冷却器4、吸附塔、压缩机7、缓冲罐8、脱轻塔9、脱重塔10、成品冷凝器11和成品罐12。
[0024]为了实现碘的连续稳定液化，熔解釜1通常采用两台搪玻璃夹套反应釜交替使用和进料。
[0025]合成炉3的燃烧室出口设有溴化氢气体出口和尾气出口，用氮气置换合成炉内空
气和调试时可以从尾气出口排至吸收塔处理。
[0026]碘气走外管，氢气走内管，氢气从内管侧面喷出，与碘气形成均匀的混合气体，在燃烧嘴自动点火稳定燃烧生成碘化氢气体。
[0027]采用吸附塔脱除水分等不易精馏分离的杂质，吸附塔采用两塔并联，当吸附效率降低需要再生时，可以切换使用。吸附塔的吸附剂包括改性分子筛或高分子滤膜或改性分子筛和高分子滤膜的组合物。
[0028]采用脱轻塔、脱重塔两塔进行精馏，过量的氢气及轻组份杂质从脱轻塔塔顶排出，重组份杂质从脱重塔塔底排出。
[0029]碘化氢产品从脱重塔塔顶排出，冷凝液化后贮存于产品贮罐，用专用钢瓶充装。
[0030]如图2所示，本实施例提供了一种合成炉。合成炉包括炉头15和炉体16，炉体16内为燃烧室，炉头15固定在炉体16顶部，合成炉上进下出，炉体16内设有自动点火装置21。
[0031]炉头15设有碘气进口和氢气/氮气进口，碘气走外管，氢气走内管，氢气从内管侧面喷出，与碘气形成均匀的混合气体，在燃烧嘴自动点火稳定燃烧生成碘化氢气体。
[0032]合成炉采用上进下出，有利于碘充分反应，降低碘化氢合成气中单质碘的含量。在反应前用高纯氮气置换合成炉内空气，并采用自动点火装置避免在点火过程中引入杂质，降低了反应的爆炸危险性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碘化氢的合成方法，其特征在于：所述合成方法使用的装置，包括依次连接的熔解釜（1）、汽化过热器（2）、合成炉（3）、冷却器（4）、吸附塔、压缩机（7）、缓冲罐（8）、脱轻塔（9）、脱重塔（10）、成品冷凝器（11）和成品罐（12）；所述合成方法，包括如下步骤：第一步，用氮气置换合成炉内的空气；第二步，从合成炉的炉头顶部向合成炉中通入氢气；第三步，启动自动点火装置；第四步，将碘加入熔解釜中加热熔化为液态得到液碘，同时部分升华为气体得到碘气；第五步，将液碘和碘气都通入汽化过热器，加热气化并预热至点火温度，从炉头侧部通入合成炉中；第六步，碘气与氢气在炉头处点火燃烧，合成碘化氢气体；第七步，冷却合成的碘化氢气体；第八步，将合成的碘化氢气体通入吸附塔，吸附未反应碘、水分杂质；第九步，碘化氢气体通过压缩机增压后通入脱轻塔、脱重塔进行精馏，除去过量的氢气及其它杂质，得到高纯碘化氢产品，碘化氢产品从脱重塔塔顶排出，冷凝液化后贮存于成品罐。2.根据权利要求1所述的一种碘化氢的合成方法，其特征在于：所述合成炉（3）包括炉体（16），炉体（16）内为燃烧室，炉体（16）上部设有炉头（15），炉头（15）中穿设有内管（18）和外管（19），内管（18）穿设在外管（19）内部，内...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐昌盛，袁志红，
申请(专利权)人：江苏东鼎化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：