一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料制造技术

本发明专利技术涉及新材料技术领域，公开了一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料，该涂料包括60

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料


[0001]本专利技术涉及新材料
，具体为一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料。

技术介绍

[0002]在现代金属加工业中，对金属进行腐蚀保护具有重大意义，据统计，金属腐蚀对海洋船舶等金属依赖程度高的行业会产生巨大的经济损失，而且船体经腐蚀后，会给船上的工作人员带来极大的安全隐患，金属的腐蚀过程主要是金属长期暴露在腐蚀环境中提供的H2O、Cl
‑
、O2‑
等腐蚀介质中而引发的电化学腐蚀，因此，减少金属基底与H2O、Cl
‑
、O2‑
等腐蚀介质的接触，是避免金属基底发生腐蚀的关键，使用涂料在金属基底表面进行涂膜，将金属基底与环境进行隔离，可以有效避免金属基底发生腐蚀，但是现有的涂料在金属表面形成涂层后，容易在外界应力作用下产生损伤，产生裂缝，腐蚀介质会通过裂缝处对金属基底形成腐蚀，导致裂缝处腐蚀严重，因此需要开发出硬度高、防腐性能优异的新型涂料。
[0003]石墨烯具有超薄均匀的二维形貌，因此对小分子具有良好的阻隔能力，将其应用到涂料中，可以利用其优异的阻隔性能，赋予涂料良好的防腐性能，中国专利CN106590401B公开了一种石墨烯改性水性防腐涂料，通过以石墨烯为功能性填料，结合石墨烯和聚氨酯的优点，制备出具有硬度高、附着力好、耐腐蚀性和机械等综合性能强的水性涂料，但是聚氨酯水性涂料易挥发，容易对环境造成污染，而且多数以石墨烯作为耐腐蚀增强剂的涂料往往忽视了石墨烯片层之间较大的范德华力造成的分散性问题，导致对最终制备的产品产生负面作用，因此，需要对石墨烯进行改性，并将其应用在不易挥发的非溶剂型涂料中，不仅可以赋予涂料优异的耐腐蚀性，还能对环境进行保护。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料，解决了以下技术问题：
[0005](1)解决了石墨烯在涂料基体中分散性较差，无法对涂料的耐腐蚀性能进行有效增强的问题。
[0006](2)解决了涂料抗冲击等机械性能较差的问题。
[0007](3)解决了涂料发生损伤，产生裂缝时，腐蚀介质会通过裂缝处对金属基底形成腐蚀，导致裂缝处腐蚀严重的问题。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0009]一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料，包括以下重量份的原料：硅氧陶瓷树脂基料60
‑
80份、含氟石墨烯0.5
‑
1.5份、纳米二氧化钛5
‑
10份、云母粉5
‑
8份、有机硅消泡剂0.1
‑
0.4份、聚醚改性有机硅流平剂0.1
‑
0.2份；
[0010]所述硅氧陶瓷树脂基料是通过正硅酸乙酯与3
‑
缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷为原料水解缩合制备；
[0011]所述含氟石墨烯是通过将石墨烯与1H,1H,2H,2H
‑
全氟辛醇丙烯酸酯进行共价连
接制备。
[0012]进一步地，所述硅氧陶瓷树脂基料的制备方法具体为：取50g正硅酸乙酯和1
‑
2g的3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,倒入反应器中，充分混匀，转移至40
‑
60℃的水浴锅中，继续加入盐酸、乙醇和去离子水的混合溶液，反应1
‑
4h，反应结束后降温出料，得到硅氧陶瓷树脂基料。
[0013]进一步地，所述盐酸的质量浓度为36％
‑
38％。
[0014]进一步地，所述盐酸、乙醇和去离子水的体积比为1
‑
3:10
‑
15:20
‑
40。
[0015]通过上述技术方案，以盐酸为催化剂，正硅酸乙酯和3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷在盐酸的催化作用下水解缩合，形成以二氧化硅为核，环氧基团为壳，得到“壳
‑
核”结构的硅氧陶瓷树脂基料。
[0016]进一步地，所述含氟石墨烯的制备方法具体为：
[0017](1)称取0.1g氧化石墨烯,倒入N,N
‑
二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散20
‑
40min后，向体系中加入0.2
‑
0.4g季戊四胺、0.2
‑
0.5g的1
‑
羟基苯并三唑和0.3
‑
0.8g二环己基碳二亚胺，混匀，将反应体系转移至15
‑
35℃的水浴锅中，在设置的转速下搅拌反应24
‑
48h，反应结束后，离心分离出固体产物，使用去离子水进行洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到多氨基氧化石墨烯；
[0018](2)称取0.5g步骤(1)制备的多氨基氧化石墨烯，倒入乙醇溶剂中，超声分散均匀，继续加入1H,1H,2H,2H
‑
全氟辛醇丙烯酸酯，机械搅拌混匀，将反应体系转移至50
‑
80℃的水浴锅中，恒温搅拌反应4
‑
12h，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，经洗涤和真空干燥过程，得到含氟石墨烯。
[0019]进一步地，所述步骤(1)中转速设置为50
‑
100rpm。
[0020]进一步地，所述步骤(2)中1H,1H,2H,2H
‑
全氟辛醇丙烯酸酯的加入量为0.5
‑
1.5g。
[0021]通过上述技术方案，在1
‑
羟基苯并三唑和二环己基碳二亚胺的复合催化作用下，氧化石墨烯表面的羧基可以与季戊四胺结构中的氨基发生酰胺化反应，生成多氨基氧化石墨烯，从而在氧化石墨烯表面修饰了大量的氨基官能团，可以使得其进一步的反应具有更高的反应效率，这些氨基官能团在一定的温度下，可以进一步与1H,1H,2H,2H
‑
全氟辛醇丙烯酸酯结构中烯基官能团发生迈克尔加成反应，通过控制1H,1H,2H,2H
‑
全氟辛醇丙烯酸酯的加入量，可以使氧化石墨烯表面保留部分氨基官能团，得到含氟石墨烯。
[0022]一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料的制备方法具体为：
[0023]A1：将硅氧陶瓷树脂基料和含氟石墨烯置于搅拌机中，在20
‑
40℃的环境温度下，以500
‑
1000r/min的转速搅拌混合2
‑
4h，得到预混物
①
；
[0024]A2：将纳米二氧化钛、云母粉、有机硅消泡剂、聚醚改性有机硅流平剂置于球磨机中，研磨分散至达到符合规格的粒度，得到预混物
②
；
[0025]A3：将步骤A1制备的预混物
①
和步骤A2制备的预混物
②
倒入搅拌机中，设置转速为100
‑
500r/min，搅拌混合1
‑
4h后，静置脱泡，得到石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：硅氧陶瓷树脂基料60
‑
80份、含氟石墨烯0.5
‑
1.5份、纳米二氧化钛5
‑
10份、云母粉5
‑
8份、有机硅消泡剂0.1
‑
0.4份、聚醚改性有机硅流平剂0.1
‑
0.2份；所述硅氧陶瓷树脂基料是通过正硅酸乙酯与3
‑
缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷为原料水解缩合制备；所述含氟石墨烯是通过将石墨烯与1H,1H,2H,2H
‑
全氟辛醇丙烯酸酯进行共价连接制备。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料，其特征在于，所述硅氧陶瓷树脂基料的制备方法具体为：取50g正硅酸乙酯和1
‑
2g的3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,倒入反应器中，充分混匀，转移至40
‑
60℃的水浴锅中，继续加入盐酸、乙醇和去离子水的混合溶液，反应1
‑
4h，反应结束后降温出料，得到硅氧陶瓷树脂基料。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为36％
‑
38％。4.根据权利要求2所述的一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料，其特征在于，所述盐酸、乙醇和去离子水的体积比为1
‑
3:10
‑
15:20
‑
40。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性硅氧陶瓷树脂涂料，其特征在于，所述含氟石墨烯的制备方法具体为：(1)称取0.1g氧化石墨烯,倒入N,N
‑
二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散20
‑
40min后，向体系中加入0.2
‑
0.4g季戊四胺、0.2
‑
0.5g的1
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羟基苯并三唑和0.3
‑
0.8g二环己基碳二亚胺，混匀，将反应体系转移至15...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兰兰，郭倩芬，胡益民，冯冠平，邓满姣，
申请(专利权)人：深圳烯旺先进材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：