本发明专利技术涉及污染物检测领域，尤其涉及一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法。本发明专利技术的技术问题为：现有检测技术的便携性差、检测过程复杂等问题。本发明专利技术的技术实施方案为：基于所制备的双比率分子印迹荧光膜Eu@PVDF@FMIPs复合材料可以和氟喹诺酮类抗生素特异性结合，导致碳点CDs的荧光强度增加，参考信号铕Eu配体荧光强度保持不变，不同浓度的氟喹诺酮类抗生素可以调节比率荧光信号数值，结合手机程序对拍摄照片进行RGB分析，建立RGB值与氟喹诺酮类抗生素的标准曲线，计算待测氟喹诺酮类抗生素的浓度。本发明专利技术具有现场即时检测、便携性好、经济适用性好、操作专业性要求低等优点，为水体氟喹诺酮类抗生素的检测提供了新方法。供了新方法。供了新方法。
【技术实现步骤摘要】
一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法
[0001]本专利技术涉及污染物检测领域，尤其涉及一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法。
技术介绍
[0002]氟喹诺酮类(FQs)抗生素是一类广谱抗菌药物，因其抗菌能力强、药代动力学特性好、生物利用度高、价格低廉等特点，被广泛用于治疗革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌引起的多种疾病。对各种地表水抗生素污染的调查研究表明，世界范围内的河流、湖泊和海水均已检测到不同种类和不同浓度的抗生素，而FQs是各种地表水中的主要抗生素类型之一。FQs可以在食物链中转移，通过富集作用残留的抗生素进一步传播到人体并逐渐积累。人体过量摄入此类抗生素时会导致严重的不良反应，如过敏、视力障碍和脑损伤等。由于FQs的高吸附亲和力和缺乏生物降解性，其在环境中的停留时间相对较长。当前用于FQs检测的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳法、酶联免疫吸附测定法(ELISA)、比色法、电化学技术等，由于FQs所处环境复杂，上述方法对于检测要求严格，需要昂贵的仪器及繁琐的预处理过程。因此，开发简单高效、灵敏、可视化检测FQs的方法十分必要。
[0003]镧系元素属于稀土元素，由其掺杂的发光材料由于出色的光学特性如光化学稳定性高，发光寿命长等成为近年来的研究热点。在各种配合物中，将铕(Ⅲ)(Eu
3+
)的配合物结合到荧光传感器中进行物质检测，可以达到宽激发、窄发射和长荧光寿命的目的，大大提高了检测灵敏度。聚偏氟乙烯(PVDF)具有高热稳定性、良好的耐化学性和成膜性等优点，在科学研究和工业制造中得到广泛的应用。由于以上特性，掺杂铕配合物的PVDF膜在荧光分子印迹领域有着很大潜力。当前市面上的检测试纸多为浸渍法或抽滤法制备，这会导致检测结果精确度不够，受外界干扰严重，同时不具备经济适用性。
[0004]近年来随着智能手机和应用程序的快速发展，基于智能手机的图像处理技术在污染物浓度检测领域发挥了巨大作用。但目前该技术存在检测模式单一以及需要人为分析与智能手机分析相结合的缺点，适用范围和一体化程度相对较低。在现有条件基础上，我们提出了一种简单快捷、稳定性好、选择性与灵敏度高、便于携带的现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法。
技术实现思路
[0005]为了克服现有检测技术中存在的便携性差、检测过程复杂、对检测人员专业度要求高、检测试纸稳定性、环境耐久性差、图像处理应用程序检测模式单一等问题的不足，本专利技术提供一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法。
[0006]本专利技术的技术实施方案为：一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1：分子印迹荧光膜的制备；
[0008]CDs的制备、铕配体的制备、Eu@PVDF膜的制备、Eu@PVDF@FMIPs的制备。
[0009]步骤2：氟喹诺酮类抗生素标准曲线的建立；将步骤1制备得到的分子印迹荧光膜的尺寸为10mm
×
5mm，将500μL标准浓度为5～40nM氟喹诺酮类抗生素的乙醇溶液与分子印迹荧光膜反应，在25℃下孵育1min，将分子印迹荧光膜放置在样品盒内，在365nm的紫外灯下，用智能手机拍照记录不同氟喹诺酮类抗生素浓度对应的分子印迹荧光膜的荧光图片，利用自编程的基于智能手机的图像处理应用程序分析各类图片的RGB值，根据颜色变化规律，选择对应检测模式，可以观察到随着氟喹诺酮类抗生素浓度的增加，分子印迹荧光膜呈现从红到蓝的变化趋势，建立颜色通道比值B/R与氟喹诺酮类抗生素浓度之间的线性曲线，再通过分析待测样品对应荧光图片的RGB值，由图像处理软件计算得出待测样品的浓度值。
[0010]优选地，CDs的制备：在10mL去离子水中加入1.0g的无水柠檬酸和1.0g的尿素，充分溶解后将其转移到50mL反应釜中，在160℃下水热反应4h，随后待反应釜的温度降至室温，将其中的溶液置于截留分子量为1000的半透膜袋内，使用去离子水对其进行透析处理，处理时间为48h，透析后获得的溶液放入
‑
80℃的冰箱中冷冻，随后放入冻干机，最后收集粉末，得到碳量子点，于4℃下避光保存。
[0011]优选地，铕配体的制备：将20mL浓盐酸和0.35g Eu2O3混合然后在水浴中搅拌1.5h；添加20mL乙醇生成EuCl3溶液，将其过滤以除去固体杂质；随后将510μL MAA、0.36g phen和20mL无水乙醇在烧瓶中混合，用氢氧化铵将pH值调节至7，在搅拌下逐滴加入EuCl3溶液，将混合物保持在60℃持续搅拌反应4h，然后将所得沉淀过滤并用乙醇洗涤数次，在50℃下真空干燥8h得到Eu(MAA)3phen固体。
[0012]优选地：Eu@PVDF膜的制备：将4.0g PVDF和0.1g PVP置于到圆底烧瓶中，随后加入20mL DMAc和10mg铕配体，在25℃条件下恒温机械搅拌1d，反应结束后继续恒温静置1d，得到均匀没有气泡的铸膜液，将铸膜液缓慢倒入刮膜板，控制好刮膜机的薄厚程度，将刮膜板置于水中完成相转化过程，最终制得PVDF膜，浸泡在去离子水中备用。
[0013]优选地，Eu@PVDF@FMIPs的制备：采用沉淀聚合法在Eu@PVDF的表面制备Eu@PVDF@FMIPs，将3mg CDs分散于40mL乙醇与10mL乙腈的混合溶液中，随后将Eu@PVDF放置其中；再加入0.2mmol的氟喹诺酮类抗生素和0.8mmol的FAA，预聚合反应2h，随后加入0.236mL的交联剂(EGDMA)和0.050g的引发剂(AIBN)，混合均匀后通N
2 15min，60℃水浴反应24h，反应结束后离心得到产物，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，将干燥后产物用索氏提取法以甲醇/乙酸(V:V＝4:1)为洗脱液洗脱模板，随后在60℃真空干燥箱中干燥得到Eu@PVDF@FMIPs。
[0014]优选地：样品盒包含样品台、紫外发射灯、滤光片、供电接口、智能手机固定器，所述各器件按一定位置关系固定，样品盒内部颜色为黑色，其尺寸为70mm
×
45mm
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50mm。
[0015]进一步地，样品台：用于固定分子印迹荧光膜。
[0016]进一步地，紫外发射灯：电压为3.0～3.6V，电流为350～600mA，发射波长为365nm，位于样品台上部，与智能手机摄像头与样品台的垂线夹角为45
°
，与样品台的距离为20mm。
[0017]进一步地，滤光片：尺寸为12mm
×
12mm，置于智能手机的摄像头前部，距离智能手机摄像头10mm。
[0018]进一步地，供电接口：采用OTG技术，与样品台中间有隔板挡开。
[0019]进一步地，智能手机固定器：用于固定智能手机摄像头与样品台垂直。
[0020]优选地，基于智能手机的图像处理应用程序使用python语言编写，运行在android手机或ios手机上。
[0021]进一步地，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤1：分子印迹荧光膜的制备：CDs的制备、铕配体的制备、Eu@PVDF膜的制备和Eu@PVDF@FMIPs的制备；步骤2：氟喹诺酮类抗生素标准曲线的建立；将步骤1制备得到的分子印迹荧光膜的尺寸为10mm
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5mm，将500μL标准浓度为5～40nM氟喹诺酮类抗生素的乙醇溶液与分子印迹荧光膜反应，在25℃下孵育1min，将分子印迹荧光膜放置在样品盒内，在365nm的紫外灯下，用智能手机拍照记录不同氟喹诺酮类抗生素浓度对应的分子印迹荧光膜的荧光图片，利用自编程的基于智能手机的图像处理应用程序分析各类图片的RGB值，根据颜色变化规律，选择对应检测模式，可以观察到随着氟喹诺酮类抗生素浓度的增加，分子印迹荧光膜呈现从红到蓝的变化趋势，建立颜色通道比值B/R与氟喹诺酮类抗生素浓度之间的线性曲线，再通过分析待测样品对应荧光图片的RGB值，由图像处理软件计算得出待测样品的浓度值。2.根据权利要求1所述的一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于，CDs的制备方法如下：在10mL去离子水中加入1.0g的无水柠檬酸和1.0g的尿素，充分溶解后将其转移到50mL反应釜中，在160℃下水热反应4h，随后待反应釜的温度降至室温，将其中的溶液置于截留分子量为1000的半透膜袋内，使用去离子水对其进行透析处理，处理时间为48h，透析后获得的溶液放入
‑
80℃的冰箱中冷冻，随后放入冻干机，最后收集粉末，得到碳量子点，于4℃下避光保存。3.根据权利要求2所述的一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于，铕配体的制备：将20mL浓盐酸和0.35g Eu2O3混合然后在水浴中搅拌1.5h；添加20mL乙醇生成EuCl3溶液，将其过滤以除去固体杂质；随后将510μL MAA、0.36g phen和20mL无水乙醇在烧瓶中混合，用氢氧化铵将pH值调节至7，在搅拌下逐滴加入EuCl3溶液，将混合物保持在60℃持续搅拌反应4h，然后将所得沉淀过滤并用乙醇洗涤数次，在50℃下真空干燥8h得到Eu(MAA)3phen固体。4.根据权利要求3所述的一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于，Eu@PVDF膜的制备：将4.0g PVDF和0.1g PVP置于到圆底烧瓶中，随后加入20mL DMAc和10mg铕配体，在25℃条件下恒温机械搅拌1d，反应结束后继续恒温静置1d，得到均匀没有气泡的铸膜液，将铸膜液缓慢倒入刮膜板，控制好刮膜机的薄厚程度，将刮膜板置于水中完成相转化过程，最终制得PVDF膜，浸泡在去离子水中备用。5.根据权利要求4所述的一种基于智能手机现场即时检测氟喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于，Eu@PVDF@FMIPs的制备：采用沉淀聚合法在Eu@PVDF的表...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾春明，胡博，武童飞，马玉芹，李云辉，张朝凤，李秋桔，王婷婷，
申请(专利权)人：吉林省惠众环保工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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