一种美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯及其制备方法，包括以下步骤：步骤一、2

【技术实现步骤摘要】
一种美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及美容护肤产品
，尤其是一种美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯及其制备方法。

技术介绍

[0002]抗坏血酸四异棕榈酸酯做为重要的抗坏血酸衍生物，是一种脂溶性抗氧化剂，它不仅保留了抗坏血酸即维生素C的抗氧化及防止血管硬化、治疗败血症的药理作用，而且具有脂溶性，增加了产品的适用范围，是一种高效、多功能的添加剂。在医药方面被用作医药的抗氧剂、稳定剂、增效剂；在保健食品方面主要用作人体抗氧化剂和营养强化剂；在化妆品领域主要用于化妆品的添加剂。其中，通过该方法中得到的抗坏血酸四异棕榈酸酯在高温下很稳定，在油中有很好的溶解性，同时具有优异的透皮吸收能力，在皮肤中分解成游离维生素C来实现生理机能。由于维生素C具有美白、抗老化等多种生理活性作用，并作为有效成分被应用于化妆品的各个领域中。
[0003]现有的酯化工艺技术产量低，存在质量不达标准、外观带淡黄色等技术问题，产品实用性和经济效益低下，生产收率不稳定，浪费了不必要的成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的旨在提供一种美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯及其制备方法，变革酯化工艺使其具有实质性特点，克服现有技术产量低、质量不达标准、外观带淡黄色等技术问题，使其更具产品实用性和好的经济效益，生产收率稳定，成本得到有效节约，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为解决上述问题，本专利技术提出了一种美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯的制备方法，包括以下步骤：r/>[0006]步骤一、2
‑
己基癸酸溶液中加入氯化试剂，加热至回流温度，搅拌，冷却后浓缩获得2
‑
己基癸酰氯；
[0007]步骤二、向L
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抗坏血酸中加入溶剂和缚酸剂，冰浴下滴加2
‑
己基癸酰氯，然后在0
‑
50℃下搅拌数小时，再经萃取、水洗、干燥、浓缩、纯化获得抗坏血酸四异棕榈酸酯。
[0008]进一步的，所述步骤一的具体方法如下：
[0009](1)向四口烧瓶中加入153.8g2
‑
己基癸酸，然后加入1.0L二氯甲烷，滴加107.1g氯化亚砜；
[0010](2)加完后加热至回流温度，搅拌1h；
[0011](3)将反应液浓缩得2
‑
己基癸酰氯粗品，经蒸馏纯化得152.0g无色透明液体，收率92.1％。
[0012]进一步的，所述2
‑
己基癸酸、氯化亚砜两者物质的量依此为600.0mmol、 900.0mmol。
[0013]进一步的，所述步骤二的具体方法如下：
[0014](1)向1.0L四口烧瓶中加入21.1gL
‑
抗坏血酸，再在氮气保护下加入 300mlN
‑
甲基吡咯烷酮和56.9g吡啶，冰浴下开始滴加148.2g2
‑
己基癸酰氯， 0
‑
5℃下搅拌3h；
[0015](2)将反应液中加入甲基叔丁基醚和5％的盐酸洗3次，经水洗，饱和碳酸氢钠洗，饱和氯化钠洗后，用无水硫酸钠干燥，过滤浓缩得到抗坏血酸四异棕榈酸酯粗品；
[0016](3)粗品经硅胶柱分离和活性炭脱色得无色透明的抗坏血酸四异棕榈酸酯112.5g，收率83.1％。
[0017]进一步的，所述L
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抗坏血酸的、吡啶、2
‑
己基癸酰氯三者物质的量依此为119.8mmol、718.8mmol、539.1mmol。
[0018]进一步的，所述步骤(3)中硅胶柱分离使用的溶剂比例为石油醚∶乙酸乙酯是25∶1。
[0019]本专利技术的有益效果为：
[0020]1、本专利技术方法制备的抗坏血酸四异棕榈酸酯，不仅保留了抗坏血酸即维生素C的抗氧化及防止血管硬化、治疗败血症的药理作用，而且具有脂溶性，增加了产品的适用范围，是一种高效、多功能的添加剂；在医药方面被用作医药的抗氧剂、稳定剂、增效剂；在保健食品方面主要用作人体抗氧化剂和营养强化剂；在化妆品领域主要用于化妆品的添加剂；
[0021]2、本专利技术变革酯化工艺使具有实质性特点，克服现有技术产量低、质量不达标准、外观带淡黄色等技术问题，使其更具产品实用性和好的经济效益，生产收率稳定，能达到80％以上，成本得到有效节约。
具体实施例
[0022]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例一
[0024]本专利技术提供了美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯的制备方法及其应用，
[0025]步骤一：制备2
‑
己基癸酰氯
[0026](1)向四口烧瓶中加入153.8g2
‑
己基癸酸，然后加入1.0L二氯甲烷，滴加107.1g氯化亚砜；
[0027](2)加完后加热至回流温度，搅拌1h；
[0028](3)将反应液浓缩得2
‑
己基癸酰氯粗品，经蒸馏纯化得152.0g无色透明液体，收率92.1％。
[0029]步骤二：制备血酸四异棕榈酸酯
[0030](1)向1.0L四口烧瓶中加入21.1gL
‑
抗坏血酸，再在氮气保护下加入 300mlN
‑
甲基吡咯烷酮和56.9g吡啶，冰浴下开始滴加148.2g2
‑
己基癸酰氯，0
‑
5℃下搅拌3h；
[0031](2)将反应液中加入甲基叔丁基醚和5％的盐酸洗3次，经水洗，饱和碳酸氢钠洗，饱和氯化钠洗后，用无水硫酸钠干燥，过滤浓缩得到抗坏血酸四异棕榈酸酯粗品；
[0032](3)粗品经硅胶柱分离和活性炭脱色得无色透明的抗坏血酸四异棕榈酸酯
112.5g，收率83.1％。
[0033]实施例二
[0034]抗氧化活性检测
[0035]1)DPPH活性测定
[0036]2)DPPH乙醇溶液的配制：准确称取3.94mg DPPH，加入无水乙醇溶解并定容至100mL容量瓶中，配制成0.1mM的DPPH溶液，低温(0
‑
4℃)避光保存。量取不同体积的抗坏血酸四异棕榈酸酯加入到3mL DPPH溶液中，混合均匀，之后加水补足至4mL，517nm下测其吸光度，计算其清除率，计算公式如下：
[0037][0038]其中A对照为不加样品溶液，只加入1.0mL纯化水的吸光度；A样品为不同体积样品溶液的吸光度。
[0039]实验结果如表1所示，实验结果表明抗坏血酸四异棕榈酸酯对DPPH自由基具有较强的清除能力。
[0040]表1抗坏血酸四异棕榈酸酯对DPPH自由基的清除率
[004本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、2
‑
己基癸酸溶液中加入氯化试剂，加热至回流温度，搅拌，冷却后浓缩获得2
‑
己基癸酰氯；步骤二、向L
‑
抗坏血酸中加入溶剂和缚酸剂，冰浴下滴加2
‑
己基癸酰氯，然后在0
‑
50℃下搅拌数小时，再经萃取、水洗、干燥、浓缩、纯化获得抗坏血酸四异棕榈酸酯。2.根据权利要求1所述的一种美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤一的具体方法如下：(1)向四口烧瓶中加入153.8g2
‑
己基癸酸，然后加入1.0L二氯甲烷，滴加107.1g氯化亚砜；(2)加完后加热至回流温度，搅拌1h；(3)将反应液浓缩得2
‑
己基癸酰氯粗品，经蒸馏纯化得152.0g无色透明液体，收率92.1％。3.根据权利要求2所述的一种美白抗氧化的抗坏血酸四异棕榈酸酯的制备方法，其特征在于：所述2
‑
己基癸酸、氯化亚砜两者物质的量依此为600.0mmol、900.0mmol。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：吴坤杰，莫婵娟，张志伟，刘少聪，
申请(专利权)人：济生上海实业有限公司，
类型：发明
国别省市：