一种DBF树脂有机光催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种DBF树脂有机光催化剂的制备方法及应用，其中制备方法为水热法，制备得到宽光谱吸收、高活性和能带适合的DBF树脂有机光催化剂；由于存在酚羟基，能有效的吸附氧气，有利于H2O2的形成，制备的DBF树脂有机光催化剂具有电子供体

【技术实现步骤摘要】
一种DBF树脂有机光催化剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于环境与能源新材料
，具体涉及一种DBF树脂有机光催化剂的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]过氧化氢(H2O2)作为是一种高效、环保的氧化剂，被广泛应用于消毒、医疗以及环境水处理等领域。最近，H2O2也被作为理想的一种液体储氢材料，相对于液氢，非常利于运输以及储存。
[0003]通过光催化进行H2O2生产被认为是非常有效的绿色无污染的途径。目前，大多数进行光催化生产H2O2的光催化剂主要是氧化物、硫化物以及铋系光催化剂等。但是，这些催化剂存在许多问题；如，光吸收范围窄，成本昂贵以及半导体能带位置不合适等问题。
[0004]为了解决上述问题，需要设计并制备新的低禁带半导体，拓展吸收波长，调整能带位置，以有效地促进水氧化和氧还原形成H2O2。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种二羟基苯甲醛
‑
甲醛(DBF)树脂有机光催化剂的制备方法，该制备方法通过简单的水热法制备得到了宽光谱吸收、高活性和能带适合的DBF树脂有机光催化剂。
[0006]为了达到上述技术目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种DBF树脂有机光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：向反应容器中依次加入去离子水、氨水和2,4
‑
二羟基苯甲醛，然后再滴加甲醛溶液，持续搅拌，搅拌过程中滴加氨水调节PH值为7～9；
[0009]S2：将S1中所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜中，再将不锈钢反应釜放入烘箱中加热，加热温度200～270℃，反应20～30h；反应结束后室温冷却10～15h；
[0010]S3：取出冷却好的反应釜，收集内胆中的溶液；向溶液内加入去离子水洗涤离心，弃上层溶液；收集催化剂；
[0011]S4：将收集所得的催化剂加入无水乙醇进行洗涤离心，重复3～5；待最后一次上层溶液与前一次上层溶液的颜色基本一致且透明，弃最后一次上层溶液，剩余固体密封袋密封，扎孔，真空干燥；即得DBF树脂有机光催化剂。
[0012]优选的，所述S1中PH调节值为7.8；
[0013]优选的，所述S2中的加热温度为250℃；
[0014]优选的，所述S2中反应釜在烘箱中的加热反应时间为24h；加热结束后冷却时间为12h；
[0015]优选的，所述S1、S3中的去离子水替换为蒸馏水；
[0016]优选的，所述S4中的无水乙醇替换为95％乙醇。
[0017]制备得到的DBF树脂有机光催化剂应用于消毒、环境水处理。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]1)采用本专利技术制得的DBF树脂有机光催化剂，由于存在酚羟基，能有效的吸附氧气，有利于H2O2的形成。此外，制备的DBF树脂有机光催化剂具有电子供体
‑
受体(D
‑
A)结构对，为光生空穴和电子的分离提供了有利介质传输通道。最重要的是，D
‑
A结构对之间的π
‑
π堆叠以及相互作用，构建了更大的离域π
‑
电子共轭系统和能级匹配的结构，提高了光生电子
‑
空穴对的分离和迁移效率。
[0020]2)本专利技术制备工艺简单，容易操作，成本低。制得的DBF树脂有机光催化剂具有良好的光催化性能且对环境无二次污染。
附图说明
[0021]图1为实施例1制备的DBF树脂光催化剂的TEM和FT
‑
IR。
[0022]图2为实施例1制备的DBF树脂光催化剂的能带图、紫外可见漫反射图、Mott
‑
Schottky图、光电流响应图、开路电压图和交流阻抗图。
[0023]图3为实施例2DBF树脂有机光催化剂制备过氧化氢(H2O2)的活性评估图。
具体实施方式
[0024]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例1
[0026]一种DBF树脂有机光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0027]S1：首先，先在玻璃烧杯中依次加入30mL水、230μL氨水和500mg 2,4
‑
二羟基苯甲醛，然后再滴加540μL甲醛溶液，持续搅拌5min，用pH计测量pH值，再滴加氨水调节pH值为7.8。
[0028]S2：再将溶液转移到50mL聚四氟乙烯内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜中，然后把反应釜放置于烘箱中，加热250℃反应24小时。反应结束后，在室温条件下自然冷却12小时。
[0029]S3：取出已冷却好的反应釜，将内胆中的溶液倒出，用100mL离心管收集，将收集的溶液加入纯水进行洗涤离心，然后倒去上层溶液。
[0030]S4：将收集到的催化剂加入无水乙醇进行洗涤离心，反复几次乙醇洗涤之后，待最后一次上层溶液与前一次上层溶液的颜色基本一致并且透明，倒去最后一次的上层溶液，将剩余固体用封口膜封好，扎洞，放进真空干燥箱中进行干燥，温度设置为60℃，干燥时间为12小时。
[0031]实施例2
[0032]DBF树脂有机光催化剂制备过氧化氢(H2O2)的活性评估
[0033]对实施例1制备得到的DBF树脂有机光催化剂进行光催化制备双氧水的活性测试。
[0034]实验条件如下：将50mg光催化剂悬浮在50mL水中并放置置于石英反应管中。首先将悬浮液在黑暗中进行超声分散30分钟，然后在光辐照前进行暗搅拌30分钟并通入空气，
使溶液中的氧气以达到吸收
‑
解吸平衡。光源由LED灯源提供，功率为5W，入射波长为>420nm。平均光照强度为70mW/cm2。在一定的时间间隔(30min)，取样1mL溶液用0.45μm微孔过滤器过滤以去除DBF树脂有机光催化剂，获得滤液。若没有特殊说明，这些反应均在空气中进行。在所有反应过程中均保持298K的温度。
[0035]为了进一步评价DBF树脂光催化剂的光催化产H2O2的性能，本研究中引入表观量子产率(AQY)和太阳能
‑
化学能转换(SCC)效率。对于表观量子效率的分析，在298K单色光照射下进行反应，使用200mg催化剂和50mL水，鼓入氧气(0.1L/min)并用高氯酸将溶液pH调节至1.0。对于ΦAQY的计算使用公式1。
[0036]ΦAQY(％)＝(2
×
[H2O2生成量(mol)]/[入射光子数(mol)])
×
10
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(1)
[0037]为了测定太阳能
‑
化学能转换效率，使用AM 1.5G太阳模拟器，在298K氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种DBF树脂有机光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：向反应容器中依次加入去离子水、氨水和2,4
‑
二羟基苯甲醛，然后再滴加甲醛溶液，持续搅拌，搅拌过程中滴加氨水调节PH值为7～9；S2：将S1中所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，将内胆放入不锈钢反应釜中，再将不锈钢反应釜放入烘箱中加热，加热温度200～270℃，反应20～30h；反应结束后室温冷却10～15h；S3：取出冷却好的反应釜，收集内胆中的溶液；向溶液内加入去离子水洗涤离心，弃上层溶液；收集催化剂；S4：将收集所得的催化剂加入无水乙醇进行洗涤离心，重复3～5；待最后一次上层溶液与前一次上层溶液的颜色基本一致且透明，弃最后一次上层溶液，剩余固体密封袋密封，扎孔，真空干燥；即得DBF树脂有机光催化剂。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王骏，肖兵兵，张馨丹，王冬雨，耿继生，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：