一种合质金片火法检测方法技术

本申请涉及金含量检测技术领域，具体公开了一种合质金片火法检测方法。主要步骤包括：首先预估金含量，将试样、与试样中预估金重量比为（3~4）：1的银以及硼砂加入瓷舟中一起熔融，后将瓷舟取出在一定温度下摇动分离杂质以及金银熔融物，冷却得到金银合粒，再将金银合粒碾片并用硝酸二次分金称重，计算试样中金含量。操作简单便捷，且全程无污染，安全环保。安全环保。

【技术实现步骤摘要】
一种合质金片火法检测方法


[0001]本申请涉及金含量检测
，更具体地说，它涉及一种合质金片火法检测方法。

技术介绍

[0002]黄金是贵金属，准确的含金量测定对于黄金交易尤其重要。现黄金交易市场中一般采用现行国家标准为GB/T15249.1
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2009《合质金化学分析方法第1部分：金量的测定》进行金含量测定，具体为，称取一定量的合质金试料并定量加入适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称量，用随同测定的纯金标样校正后计算试料中金的质量分数。
[0003]针对上述中的相关技术，按照上述标准检测周期一般在1
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2个工作日才能完成，时间周期长，不能及时适应市场变化，进而影响客户交易的时效性，且整个操作过程中，将大量的铅气化，造成环境污染，同时影响工作人员职业健康。

技术实现思路

[0004]为了改善金含量检测周期长、大量铅气化造成环境污染、影响工作人员健康的问题，本申请提供一种合质金片火法检测方法，采用如下的技术方案：一种合质金片火法检测方法，包括如下步骤：S1：预估样品含金量范围后，称取试样以及与试样中预估含金质量比为(3～4)：1的银加入瓷舟中，在1100℃～1300℃下熔融1～3min；S2：取出瓷舟并摇动至少5s，待瓷舟内熔融物呈流动态，入水冷却，敲击瓷舟得到金银合粒；S3：将S2中得到的金银合粒碾成薄片，依次用盐酸洗以及水洗；S4：将S3中水洗后的薄片用硝酸分金，干燥；S5：将S4中干燥后的薄片在600～800℃下焙烧8～12min，取出称重。
[0005]通过采用上述技术方案，试样中杂质主要包括银、铜、铅以及铁，根据银与金能够在任意比例下形成互溶物的特点，将试样与银在1100℃～1300℃高温下熔融后，试样中的金与银形成流动性好的金银熔融物，其他熔融的杂质包附在金银熔融物表面，取出瓷舟后，在瓷舟摇动过程中，金银熔融物表面杂质首先与瓷舟接触并凝固在瓷舟表面，金银熔融物仍然保持流动状态，摇动操作完成后，将瓷舟入水使得金银熔融物冷却形成金银合粒，轻轻敲击瓷舟，金银合粒从瓷舟上掉落，将金银合粒压片后依次用盐酸以及水洗洗涤能够充分除去金银合粒表面在取出后粘附的杂质，减少杂质对检测结果的影响，再利用硝酸将金银分离，称重计算得到试样金含量，操作简单便捷，且全程无污染产生。
[0006]优选的，所述S1步骤中还加入了硼砂，所述硼砂与所述试样质量比为(1～3)：7。
[0007]通过采用上述技术方案，硼砂加入降低熔融温度，增加流动性，促进金银的合融。
[0008]优选的，所述S2步骤中摇动操作具体包括：保持温度在950～1050℃，往复摇动瓷
舟，摇动速率在100～150次/分。
[0009]通过采用上述技术方案，在设定的温度范围内，金银熔融物流动性状态好，且金银熔融物表面的杂质不断冷却，进而在摇动过程中附着在瓷舟表面与金银熔融物分离，同时设定摇动速率在100～150次/分，在此摇动速率内，保证金银熔融物的流动性，使得金银熔融物在瓷舟上的流动状态良好，通过控制温度以及摇动速率，两者相互影响，保证金银熔融物与杂质分离的效果。
[0010]优选的，若摇动操作时瓷舟内发生凝固现象，继续向瓷舟中加入0.1g～0.2g硼砂，并重复步骤S1中熔融操作以及步骤S2，直至瓷舟中熔融物保持流动状态，再进行步骤S3。
[0011]通过采用上述技术方案，若发生凝固现象表明试样中杂质过多，再次加入硼砂熔炼，进行摇动使得金银熔融物与杂质分离充分。
[0012]优选的，薄片厚度为0.4～0.6mm。
[0013]通过采用上述技术方案，0.4～0.6mm范围内的薄片在硝酸分金中分离效果较好。
[0014]优选的，所述S3步骤具体包括：A1：一次酸洗：将S3中水洗后薄片放入硝酸中，加热25～35min；A2：二次酸洗：向A1中加入硝酸，加热15～25min。
[0015]通过采用上述技术方案，采用二次硝酸分金方法，通过硝酸的分批次加入，避免硝酸一次加入过多导致反应过于剧烈，金银薄片分散，从而造成金损失，进而影响金含量测定结果。
[0016]优选的，A1中所述硝酸浓度为15％～20％。
[0017]通过采用上述技术方案，首先采用15％～20％低浓度的硝酸，避免反应剧烈导致最终得到的金片分散，保持金片的完整性，减少金损失，提高金含量检测数据的准确性。
[0018]优选的，A2中所述硝酸浓度为40％～60％。
[0019]通过采用上述技术方案，利用低浓度硝酸进行除银操作后，再采用40％～60％浓度范围内的硝酸将银反应充分。
[0020]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、由于本申请根据银与金能够在任意比例下形成互溶物的特点，将试样与银在1100℃～1300℃高温下熔融后，取出后在温度以及摇动速率条件下摇动瓷舟，使得金银熔融物与杂质充分分离，再对金银熔融物进行分金操作，操作简单便捷，金含量检测效率高，全程无污染产生；2、本申请中优选采用二次硝酸分金方法，首先采用低浓度硝酸反应，使得反应后的金片表面完整，再采用高浓度的硝酸使得金银分离充分，减少金损失的同时并保证金银分离充分，进而提高金含量检测的准确性。
具体实施方式
[0021]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。试验采用试样均选自甘肃徽县鸿远矿业有限公司，选取同批试样，分为两组，一组采用国标国家标准为GB/T15249.1
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2009《合质金化学分析方法第1部分：金量的测定》(对比例)测定金含量，作为对比数据，实验数据记录在表1；另一组采用实施例1
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15的方法进行测定，并观察实施例1
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5以及实施例14
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18中硝酸分金后的金片状态，每批次实施例中均加入4个金标准和样品同步测定，计算修正系数
后，试料金量以金的质量分数ω(Au)计，数值以％表示，按下列步骤计算：1.修正系数：m
0i
—第i次称取金标准样品质量，单位为克(g)；m
1i
—第i次称取金标准样品金片质量，单位为克(g)；2.金含量：m1—测得试料金片质量，单位为克(g)；m—称取试料质量，单位为克(g)；N—修正系数。
[0022]3.实验数据记录在表1。
[0023]试样的制备按照GB/T 17373《合质金化学分析取样方法》中铸片法取样。
[0024]金含量预估B1：称取0.5g试样加入瓷舟的一端，称取1.5g银覆盖，再加入0.1g硼砂，在1200℃管式炉中熔融2min；B2：取出瓷舟，保持温度在980℃，将瓷舟中的熔融物摇动至瓷舟中部后，往复摇动瓷舟，摇动速率在120次/分，并摇动5s～30s；若摇动操作时瓷舟内发生凝固现象，则继续向瓷舟中加入0.1g硼砂，再次在1200℃管式炉中熔融2min，取出瓷舟并往复摇动瓷舟，直至瓷舟内熔融物保持流动态，入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合质金片火法检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：预估样品含金量后，称取试样以及与试样中含金质量比为（3~4）：1的银加入瓷舟中，在1100℃~1300℃下熔融1~3min；S2：取出瓷舟并摇动至少5s，待瓷舟内熔融物呈流动态，入水冷却，敲击瓷舟得到金银合粒；S3：将S2中得到的金银合粒碾成薄片，依次用盐酸洗以及水洗；S4：将S3中水洗后的薄片用硝酸分金，干燥；S5：将S4中干燥后的薄片在600~800℃下焙烧8~12min，取出称重。2.根据权利要求1所述的一种合质金片火法检测方法，其特征在于：所述S1步骤中还加入了硼砂，所述硼砂与所述试样质量比为（1~3）：7。3.根据权利要求1所述的一种合质金片火法检测方法，其特征在于：所述S2步骤中摇动操作具体包括：保持温度在950~1050℃，往复摇动瓷舟，摇动速率在100~15...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺基文，李忠运，张妮，魏丹，冯美云，
申请(专利权)人：陕西地矿第三地质队有限公司，
类型：发明
国别省市：