一种节能环保制备聚硅氧烷的水解工艺制造技术

本发明专利技术涉及C08G高分子化合物技术领域，更具体地，本发明专利技术提供了一种节能环保制备聚硅氧烷的水解工艺。本发明专利技术提供的聚硅氧烷水解工艺，以特有的有机硅烷为水解原料，采用冰醋酸进行水解，在水解过程中通过严格控制体系的pH值，有效解决了水解体系易发生暴聚的问题，提高了水解过程的可控性，增强了水解工艺的安全性，同时严格控制反应，提升聚硅氧烷的综合性能，制备得到的聚硅氧烷可被用于制备涂料、陶化液、金属表面处理剂，制得的产品具有优异的附着力、耐腐蚀性能。耐腐蚀性能。

【技术实现步骤摘要】
一种节能环保制备聚硅氧烷的水解工艺


[0001]本专利技术涉及C08G高分子化合物
，更具体地，本专利技术提供了一种节能环保制备聚硅氧烷的水解工艺。

技术介绍

[0002]聚硅氧烷具有粘温性、消泡性、热稳定性、电绝缘性等优异的特点，被广泛的应用于医疗器械、航空航天、纺织纤维、工业原料制备等各个领域。在此背景下，市场对聚硅氧烷的需求也日益增多。而目前现有技术中对于制备聚硅氧烷的方法，仍存在原料复杂、成本高、步骤复杂等问题。
[0003]专利公开号为CN106928459A的中国专利技术专利公开了一种聚硅氧烷的制备方法，在本公开专利中以八甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷为原料单体，采用活性膨润土为催化剂，整个工艺工序简单、产品质量高，但其制备过程中需要经过两次升温，最高反应温度达到120℃，同时需要严格控制升温的速度，存在耗能较高、对反应设备精度要求高的问题；
[0004]专利公开号为CN101875726A的中国专利技术专利公开了一种二甲基二氯硅烷水解制备聚硅氧烷的方法，在本公开专利中以二甲基二氯硅烷为水解原料，着重解决了现有技术中恒沸酸连续水解工艺废水量大、成本高、盐酸中会有聚硅氧烷的问题，但其工艺中会产生HCl气体，会对设备有一定的腐蚀，同时还需要采用树脂吸附过滤装置，需要用到2
‑
4米的填料，来减少产物中氯离子的含量，其会进一步加大工业生产的经济成本和时间成本，不符合现代工业的研发理念。
[0005]因此，开发一种原料简单易得、合成工艺简单、反应条件温和、原料水解率高、产物附着力高的制备聚硅氧烷的工艺在工业研发领域具有潜在的应用价值。

技术实现思路

[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种节能环保制备聚硅氧烷的水解工艺，包括以下步骤：
[0007]将有机硅烷和酸性化合物置于反应器中进行酸性水解，搅拌12
‑
72h后，即得所述聚硅氧烷。
[0008]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述有机硅烷中包括乙烯基硅烷、环氧基硅烷、羟基硅烷、氨基硅烷、羧基硅烷中的至少一种。
[0009]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述有机硅烷为环氧基硅烷、氨基硅烷，环氧基硅烷、氨基硅烷的重量比为(0.5
‑
2)：(0.5
‑
5)。
[0010]作为本专利技术一种更优选的技术方案，所述环氧基硅烷、氨基硅烷的重量比为(0.8
‑
1.5)：(1
‑
3)。
[0011]作为本专利技术一种最优选的技术方案，所述环氧基硅烷、氨基硅烷的重量比为1：2。
[0012]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述环氧基硅烷为3
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
[0013]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述氨基硅烷包括3
‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、N
‑
(β
‑
氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的至少一种。
[0014]本申请人发现采用酸性水解工艺是制备聚硅氧烷的一类重要方法，在其工艺中通常以二甲基二氯硅烷为水解原料，采用浓盐酸对其水解，用其方法制备得到的聚硅氧烷会存在一定含量的氯离子，适用在涂料、表面处理剂等领域时对基材具有一定的腐蚀性。本申请人意外发现当以重量比为1:2的环氧基硅烷、氨基硅烷，采用冰醋酸进行水解，通过促进环氧基硅烷和氨基硅烷在体系中的运动速率，改善体系的水解过程和缩聚过程，提升缩聚过程中的可控度，制备得到的聚硅氧烷具有优异的附着力、耐腐蚀性能、盐雾性能以及涂装性能。
[0015]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述酸性化合物包括冰醋酸、稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的至少一种。
[0016]作为本专利技术一种更优选的技术方案，所述酸性化合物为冰醋酸。
[0017]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述反应器中的pH为1
‑
6。
[0018]作为本专利技术一种更优选的技术方案，所述反应器中的pH为4
‑
5。
[0019]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述反应器中的温度为23
‑
35℃。
[0020]作为本专利技术一种更优选的技术方案，所述反应器中的温度为30℃。
[0021]本申请人发现，当以重量比为1:3的环氧基硅烷、氨基硅烷为水解原料时，在水解过程中易发生暴聚，存在一定安全隐患的同时，产物聚硅氧烷的结构准确度也对降低。本申请人经过大量的创造性思考和劳动意外发现，当严格控制反应器的pH为4
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5，反应温度为30℃时，可以保证本体系中的水解单体充分水解，为下一步的缩聚反应奠定了良好的基础，同时改善体系中环氧基硅烷和氨基硅烷的运动速率，增强产物分子量的控制度，在保证水解单体充分转化为聚硅氧烷的基础上，有效缓解体系中分子因碰撞剧烈易出现暴聚的现象。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0023]1、本专利技术制备聚硅氧烷的水解工艺，以重量比为1:2的环氧基硅烷、氨基硅烷，采用冰醋酸进行水解时，制备得到的聚硅氧烷具有优异的耐腐蚀性能、涂装性能，其在实际使用的过程中，在基层表面有良好的附着力；
[0024]2、本专利技术制备聚硅氧烷的水解工艺，采用冰醋酸，避免使用腐蚀性强的浓盐酸、浓硫酸，整个过程无对环境不友好的副产物生成，同时不用对反应后的体系进行中和反应，本体系采用温和的冰醋酸，其在产物聚硅氧烷中存在无任何不良影响，且硅烷单体的水解率高；
[0025]3、本专利技术制备聚硅氧烷的水解工艺，通过严格控制反应器的pH为4
‑
5，反应温度为30℃时，在促进本体系中环氧基硅烷和氨基硅烷充分水解的同时，还改善其分子运动的速率，提高对产品结构的可控性，并且缓解水解过程中的暴聚现象，提升工艺的安全性；
[0026]4、本专利技术制备聚硅氧烷的水解工艺，以特定结构的有机硅烷为水解原料，采用冰醋酸进行水解，一方面在水解过程中通过严格控制体系的pH值和反应温度，有效解决了水解体系易发生暴聚，安全性不佳的问题，提高了水解过程的可控性，增强了水解工艺的安全性；另一方面本工艺步骤简单，不需要进行后处理，且不需要加热，对设备消耗低，节能环保，制备得到的聚硅氧烷具有优异的附着力、耐腐蚀性，可被用于制备涂料、陶化液、金属表面处理剂等各个领域。
具体实施方式
[0027]实施例
[0028]实施例1
[0029]实施例1提供了一种节能环保制备聚硅氧烷的水解工艺，包括以下步骤：
[0030]将有机硅烷和酸性化合物置于反应器中进行酸性水解，搅拌24h后，即得所述聚硅氧烷。
[0031]所述有机硅烷为3
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷，3<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种节能环保制备聚硅氧烷的水解工艺，其特征在于，包括以下步骤：将有机硅烷和酸性化合物置于反应器中进行酸性水解，搅拌12
‑
72h后，即得所述聚硅氧烷。2.根据权利要求1所述水解工艺，其特征在于，所述有机硅烷包括乙烯基硅烷、环氧基硅烷、羟基硅烷、氨基硅烷、羧基硅烷中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述水解工艺，其特征在于，所述有机硅烷为环氧基硅烷、氨基硅烷，环氧基硅烷、氨基硅烷的重量比为(0.5
‑
2)：(0.5
‑
5)。4.根据权利要求3所述水解工艺，其特征在于，作为本发明一种更优选的技术方案，所述环氧基硅烷、氨基硅烷的重量比为(0.8
‑
1.5)：(1
‑
3)。5.根据权利要求2或4所述水解工艺，其特征在于，所述氨基硅烷包括3

【专利技术属性】
技术研发人员：陈军，
申请(专利权)人：上海铭杰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：