一种纳米封堵剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种纳米封堵剂及其制备方法和应用，该纳米封堵剂制备方法是基于原位聚合法，利用热固型树脂作为改性剂，对纳米颗粒进行包覆制备纳米级封堵剂。该封堵剂应用在水基钻井液体系中，呈现纳米级分布，不易聚结，且在高温条件下自发生成亚微米、微米级颗粒，具有良好的粒度分布级配，能够实现纳米级到微米级裂缝的封堵；同时能够改善滤饼的渗透性，减小钻井液的滤失。钻井液的滤失。钻井液的滤失。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米封堵剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于钻井液添加剂
，具体涉及一种纳米封堵剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着我国产业结构转型升级，对清洁能源需求旺盛，预计我国页岩气产量将越来越大。但页岩气开发还存在一些难题，尤其是页岩气开发的关键技术——页岩气水平段井壁的稳定性仍较差。造成页岩气水平段井壁失稳的因素很多，包括页岩气独特的地层特性、钻井液渗透引起的水力尖劈效应等。页岩孔隙大小接近纳米级，少量滤液侵入即可增加井壁附近的孔隙压力，削弱静液柱压力有效支撑作用，从而导致井壁失稳。而常用的沥青类、聚醇类封堵防塌剂的粒径分布在微米级，难以进入页岩孔隙结构。因此，维持页岩井壁稳定的关键是封堵材料能够进入微孔、微裂缝及层理等结构中，从而形成致密封堵。
[0003]页岩地层微孔隙的尺寸为10～1000nm，介于纳米级和亚微米级之间，选用封堵剂时应先考虑泥页岩微孔隙和微裂缝的尺寸。目前，市面上普遍使用的纳米封堵材料虽然在粒径上达到了纳米级，其大小与岩石表面的微孔缝尺寸相匹配，但由于纳米材料普遍具有粒径小、比表面能大和易团聚的特征，使其在钻井液中实际应用时并不能以纳米级水平分散，即纳米材料的聚团尺寸远大于岩石表面微孔缝的尺寸，从而难以进入岩石内部，严重影响了其封堵效果。因此，有必要针对上述问题进一步优化封堵剂。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种纳米封堵剂及其制备方法和应用，其制备方法是基于原位聚合法，利用热固型树脂作为改性剂，对纳米颗粒进行包覆制备纳米级封堵剂。该封堵剂在水基钻井液体系中呈现纳米级分布，不易聚结，且在高温条件下自发生成亚微米、微米级颗粒，具有良好的粒度分布级配，能够实现纳米级到微米级裂缝的封堵；同时能够改善滤饼的渗透性，减小钻井液的滤失。本专利技术的技术方案为：
[0005]第一个方面，本专利技术提供一种纳米封堵剂的制备方法，是采用原位聚合法将纳米氧化物颗粒和改性剂进行聚合；所述纳米氧化物颗粒选自以下群体中的一种：纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、纳米碳酸钙、纳米氧化锌；所述改性剂选自以下群体中的至少一种：环氧改性有机硅树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、乙酸乙烯脂、EVA树脂、聚胺酯树脂。
[0006]进一步地，所述纳米氧化物颗粒和改性剂按照重量份的配比为：纳米颗粒10～30份，改性剂5～40份。
[0007]在本专利技术中，对纳米氧化物颗粒的晶型无特定要求。并且纳米氧化物颗粒可以为市购的采用气相沉淀法或者液相沉淀法制备的纳米颗粒。纳米颗粒的原始粒径大小为10nm～300nm之间。
[0008]进一步地，所述制备方法包括以下步骤：
[0009](1)将10～30份纳米颗粒于溶剂中超声分散10
‑
30min，加入5～40份改性剂进一步
混合均匀，加入0份～1份催化剂和0份～5份固化剂，于30℃～90℃搅拌0.5～2h后，再在室温下超声分散10～30分钟；
[0010](2)将反应液离心，固体于80～90℃干燥15～18h，然后依次研磨、剪切成粉，即得。
[0011]进一步地，所述溶剂为以下群体中的至少一种：去离子水、乙醇、乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇。
[0012]进一步地，所述催化剂选自：Ba(OH)2、LiOH、(CH3COO)2Zn、ZnO中的一种。
[0013]进一步地，所述固化剂选自：碳酸二甲酯(DMC)、碳酸丙烯酯、碳酸钾、甲苯磺酸、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
[0014]第二个方面，本专利技术提供一种纳米封堵剂，是采用上述制备方法获得，颗粒粒径为10nm～500nm。
[0015]第三个方面，本专利技术提供一种钻井液，是采用上述纳米封堵剂。
[0016]可选地，所述钻井液按照重量份组成为：100份去离子水、1～10份膨润土、1～10份降滤失剂、0.1～5份增粘剂、1～10份上述纳米封堵剂、1～10份抑制剂、0.1～3份碱度调节剂，0.1～8份润滑剂、1～1000份加重材料。
[0017]优选地，所述钻井液按照重量份组成为：100份去离子水、1～4份膨润土、1～8份降滤失剂、0.1～3份增粘剂、1～8份上述纳米封堵剂、1～4份抑制剂、0.1～2份碱度调节剂，0.1～3份润滑剂、1～1000份加重材料。
[0018]进一步地，所述降滤失剂为磺甲基酚醛树脂、磺化褐煤、磺化褐煤树脂、聚丙烯腈铵盐、聚合物类降滤失剂、淀粉基降滤失剂中的至少一种。
[0019]进一步地，所述增粘剂为聚阴离子纤维素PAC、羧甲基纤维素CMC、羟乙基纤维素HEC、聚丙烯酰胺钾盐KPAM、两性离子聚合物FA367中的至少一种。
[0020]进一步地，所述抑制剂为聚合醇、高聚胺类页岩抑制剂或者超支化胺基抑制剂。
[0021]进一步地，所述碱度调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾或者氧化钙。
[0022]进一步地，所述润滑剂为OP
‑
10、石墨粉、蓖麻油、硅油、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成酯中的至少一种。
[0023]进一步地，所述加重材料为石灰石、重晶石、赤铁矿中的至少一种。
[0024]第四个方面，本专利技术提供一种基于纳米封堵剂的微米级
‑
纳米级混合级配式固相颗粒的生成方法，包括：在适量水溶液中加入上述纳米封堵剂，在滚子炉中热滚60～120℃，时间为6～16小时，即得。
[0025]优选地，所述水溶液中含有适量的预水化膨润土浆和降滤失剂。
[0026]本专利技术具有以下的有益效果。
[0027]1.本专利技术所制备的纳米封堵剂颗粒粒径为10nm～500nm之间，能够有效的对页岩地层中的纳米级别孔缝进行封堵，从而达到稳定井壁的效果；
[0028]2.本专利技术的纳米封堵剂在水基钻井液中通过热固效应自发产生纳米级
‑
微米级的粒度级配，进而在钻井液体系中参与形成致密的滤饼，降低钻井液滤失量。
[0029]3.在一定温度条件下，在适量水溶液中，尤其是含有适量膨润土浆和降滤失剂的水溶液中，在两者的协同作用下，纳米封堵剂能够部分热固聚结生成微米级颗粒，进而聚结成纳米
‑
亚微米
‑
微米级颗粒分布。含有该纳米封堵剂的水基钻井液能够在井筒温度条件下，自发实现纳米级～微米级的封堵。
[0030]4.该纳米封堵剂在高温条件下仍然保持良好的纳米级粒度分布，不会团聚失效，且温度越高，该钻井液的封堵效果越好，可控自生成的微米级颗粒越稳定。该水基钻井液抗温120℃
‑
180℃，该钻井液具有良好的流变性、封堵性、抗温性。
附图说明
[0031]图1为本专利技术实施例1纳米封堵剂的红外光谱图。
[0032]图2为本专利技术实施例1纳米封堵剂的粒径分布曲线。
[0033]图3为本专利技术实施例7的钻井液滤饼图。
[0034]图4为本专利技术实施例7的钻井液扫描电镜图。
[0035]图5为本专利技术实施例7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米封堵剂的制备方法，其特征在于：是采用原位聚合法将纳米氧化物颗粒和改性剂进行聚合；所述纳米氧化物颗粒选自以下群体中的一种：纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、纳米碳酸钙、纳米氧化锌；所述改性剂选自以下群体中的至少一种：环氧改性有机硅树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、乙酸乙烯脂、EVA树脂、聚胺酯树脂。2.根据权利要求1所述的一种纳米封堵剂的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化物颗粒和改性剂按照重量份的配比为：纳米颗粒10～30份，改性剂5～40份。3.根据权利要求1或2所述的一种纳米封堵剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：(1)将10～30份纳米颗粒于溶剂中超声分散10
‑
30min，加入5～40份改性剂进一步混合均匀，加入0份～1份催化剂和0份～5份固化剂，于30℃～90℃搅拌0.5～2h后，再在室温下超声分散10～30分钟；(2)将反应液离心，固体于80～90℃干燥15～18h，然后依次研磨、剪切成粉，即得。4.根据权利要求3所述的一种纳米封堵剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹭，蒲晓林，王鸿儒，惠翔，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：