一种多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法技术

本发明专利技术属于铂族金属回收技术领域。本发明专利技术提供了一种多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法。包含如下步骤：多元铂族金属物料与强氧化剂进行反应，反应产物进行细化处理，得到多元铂族金属物料氧化渣；将还原剂、水与多元铂族金属物料氧化渣进行反应，得到含铱溶液；将含铱溶液与硫化铵溶液进行反应后静置，得到较纯的含铱溶液；将较纯的含铱溶液与氧化剂进行反应后调节溶液pH值，得到氢氧化铱沉淀；将氢氧化铱沉淀加水浆化后和盐酸溶液进行反应，得到氯铱酸溶液；将氯铱酸溶液通过阳离子交换树脂，得到氯铱酸。本方法不但解决了铂族金属分离难的问题，还可以直接利用多元铂族金属物料制备氯铱酸，而且铱的回收率高，产品优于行业标准。标准。

【技术实现步骤摘要】
一种多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法


[0001]本专利技术涉及铂族金属回收
，尤其涉及一种多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法。

技术介绍

[0002]铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途。比如，铱最早被用作笔尖材料，后来又提出了注射针头、天平刀刃、罗盘支架、电触头等方面的用途；铱坩埚能在2100～2200℃工作几千小时，可用于生长难熔氧化物晶体；铱的高温抗氧化性和热电性使铱/铱铑热电偶成为惟一能在大气中测量达2100℃高温的贵金属测温材料；铱可用作放射性热源的容器材料；阳极氧化铱膜也是一种有前途的电显色材料；Ir
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192是γ射线源，可用于无损探伤和放射化学治疗；铱还是一个很重要的合金化元素，一些铱合金可以在某些关键部门使用；铱化合物亦有其特有用途；但是我国铱资源储量低下，绝大部分依赖进口，因此从二次资源中回收铱并制备氯铱酸显得尤为重要。
[0003]氯铱酸是铱的基础化合物，从多元铂族金属物料制备氯铱酸的关键在于铱的溶解和杂质的去除，专利号为202011279164.4，专利名称为《一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法》中公开了采用如下步骤制备氯铱酸：步骤1、含铱废料的溶解造液；步骤2、氯铱酸铵沉淀法除杂；步骤3、硫化铵沉淀法除杂；步骤4、水解除钠、钾；步骤5、氯铱酸制备；但是上述采用熔融状态时碱熔对铁坩埚腐蚀严重，两次氯铱酸铵沉淀，硫化铵除杂和水解除钠、钾，工艺流程复杂，铱的回收率下降。
[0004]因此，研究开发一种能提高铱的回收率，提高氯铱酸产品的质量的从多元铂族金属中回收铱的方法具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足提供一种多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法，包含如下步骤：
[0008]1)多元铂族金属物料与强氧化剂进行反应，反应产物进行细化处理，得到多元铂族金属物料氧化渣；
[0009]2)将还原剂、水与多元铂族金属物料氧化渣进行反应，得到含铱溶液；
[0010]3)将含铱溶液与硫化铵溶液进行反应后静置，得到较纯的含铱溶液；
[0011]4)将较纯的含铱溶液与氧化剂进行反应后调节溶液pH值，得到氢氧化铱沉淀；
[0012]5)将氢氧化铱沉淀加水浆化后和盐酸溶液进行反应，得到氯铱酸溶液；
[0013]6)将氯铱酸溶液通过阳离子交换树脂，得到氯铱酸。
[0014]作为优选，步骤1)所述多元铂族金属物料中铱的质量分数为15～85％。
[0015]作为优选，步骤1)所述强氧化剂为氯酸钠、溴酸钠、过氧化钠、过氧化钡和亚硝酸
钠中的一种或几种；所述多元铂族金属物料和强氧化剂的质量比为1：0.5～5。
[0016]作为优选，步骤1)所述反应的温度为450～750℃，反应的时间为30～120min。
[0017]作为优选，步骤2)所述还原剂为甲酸、盐酸羟胺、草酸、水合联氨、亚硫酸钠和盐酸联氨中的一种或几种；所述还原剂和步骤1)所述多元铂族金属物料的质量比为0.1～1：1。
[0018]作为优选，步骤2)所述反应的温度为80～120℃，反应的时间为10～120min。
[0019]作为优选，步骤3)中，用盐酸溶液调节含铱溶液的pH值为1～3之后再与硫化铵溶液反应；盐酸溶液的质量分数为14～16％；所述硫化铵溶液的质量分数为1～6％；所述硫化铵溶液和含铱溶液的体积比为0.01～0.5：1；所述反应的温度为60～140℃，反应的时间为10～60min；所述静置的时间为3～12h。
[0020]作为优选，步骤4)所述氧化剂为硝酸、双氧水、氯气、氯酸钠溶液或次氯酸钠溶液；所述硝酸的质量浓度为60～70％，双氧水的质量浓度为25～35％，氯酸钠溶液和次氯酸钠溶液的质量浓度独立的为5～15％；所述氧化剂和较纯的含铱溶液的体积比为0.001～0.1：1；采用质量分数为14～16％的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至8～12。
[0021]作为优选，步骤5)所述氢氧化铱沉淀和水的体积比为1：1～2；盐酸溶液的质量分数为14～16％；反应过程中，溶液的pH值为0.5～2。
[0022]作为优选，步骤6)所述阳离子交换树脂为CH
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90Na交换树脂、T
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IRR交换树脂、732交换树脂、T
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62MP交换树脂和T
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42H交换树脂中的一种或两种；所述氯铱酸溶液通过阳离子交换树脂的流速为100～500mL/min；所述阳离子交换树脂和氯铱酸溶液的体积比为0.1～3：1。
[0023]本专利技术的有益效果包括以下几点：
[0024]1)本专利技术多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法操作简单，可以批量制备氯铱酸。
[0025]2)本专利技术多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法不但解决了铂族金属分离难的问题，还可以直接利用多元铂族金属物料制备氯铱酸，而且铱的回收率高，产品优于YS/T 595
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2006氯铱酸行业标准。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法，包含如下步骤：
[0027]1)多元铂族金属物料与强氧化剂进行反应，反应产物进行细化处理，得到多元铂族金属物料氧化渣；
[0028]2)将还原剂、水与多元铂族金属物料氧化渣进行反应，得到含铱溶液；
[0029]3)将含铱溶液与硫化铵溶液进行反应后静置，得到较纯的含铱溶液；
[0030]4)将较纯的含铱溶液与氧化剂进行反应后调节溶液pH值，得到氢氧化铱沉淀；
[0031]5)将氢氧化铱沉淀加水浆化后和盐酸溶液进行反应，得到氯铱酸溶液；
[0032]6)将氯铱酸溶液通过阳离子交换树脂，得到氯铱酸。
[0033]本专利技术中，步骤1)所述多元铂族金属物料中铱的质量分数为15～85％，优选为25～75％，进一步优选为35～65％，更优选为45～55％。
[0034]本专利技术中，步骤1)所述多元铂族金属物料与强氧化剂混合均匀后，放入不锈钢方盘中，之后在马弗炉中进行反应。
[0035]本专利技术中，反应产物进行细化处理过程为取出不锈钢方盘，冷却后进行压碎。
[0036]本专利技术中，步骤1)所述强氧化剂为氯酸钠、溴酸钠、过氧化钠、过氧化钡和亚硝酸钠中的一种或几种；所述多元铂族金属物料和强氧化剂的质量比为1：0.5～5，优选为1：1.5～4，进一步优选为1：2～3.5，更优选为1：3。
[0037]本专利技术中，步骤1)所述反应的温度为450～750℃，优选为500～700℃，进一步优选为550～650℃，更优选为600℃；反应的时间为30～120min，优选为50～100min，进一步优选为70～80min，更优选为75min。
[0038]本专利技术中，步骤2)所述还本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多元铂族金属物料制备氯铱酸的方法，其特征在于，包含如下步骤：1)多元铂族金属物料与强氧化剂进行反应，反应产物进行细化处理，得到多元铂族金属物料氧化渣；2)将还原剂、水与多元铂族金属物料氧化渣进行反应，得到含铱溶液；3)将含铱溶液与硫化铵溶液进行反应后静置，得到较纯的含铱溶液；4)将较纯的含铱溶液与氧化剂进行反应后调节溶液pH值，得到氢氧化铱沉淀；5)将氢氧化铱沉淀加水浆化后和盐酸溶液进行反应，得到氯铱酸溶液；6)将氯铱酸溶液通过阳离子交换树脂，得到氯铱酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述多元铂族金属物料中铱的质量分数为15～85％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述强氧化剂为氯酸钠、溴酸钠、过氧化钠、过氧化钡和亚硝酸钠中的一种或几种；所述多元铂族金属物料和强氧化剂的质量比为1：0.5～5。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤1)所述反应的温度为450～750℃，反应的时间为30～120min。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)所述还原剂为甲酸、盐酸羟胺、草酸、水合联氨、亚硫酸钠和盐酸联氨中的一种或几种；所述还原剂和步骤1)所述多元铂族金属物料的质量比为0.1～1：1。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2)所述反应的温度为80～120℃，反应的时间为10～120min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，用盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨拥军，胡吉林，叶咏祥，雷婧，郑子健，欧阳文兵，雷涤尘，
申请(专利权)人：湖南高鑫铂业有限公司，
类型：发明
国别省市：