一种高纯度4-溴联苯的绿色制备工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种高纯度4

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度4
‑
溴联苯的绿色制备工艺


[0001]本专利技术属于化学合成
，具体说是一种高纯度4
‑
溴联苯的绿色制备工艺。

技术介绍

[0002]4‑
溴联苯广泛用于液晶材料或者电子化学品中间体，它是液晶化合物制备中的一个关键中间体，通过溴联苯可以制得烷基联苯、环己基联苯。然后引入氰基就制得常用的联苯氰类液晶化合物；用4
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溴联苯合成联苯类液晶化合物的性能优势突出，液晶化合物的种类繁多，根据组成液晶分子的中心桥键及环的结构特征可以分为芳香酯类，肉桂酸酯类，联苯类，苯基环己烷类以及胆甾醇衍生物和手性液晶。
[0003]液晶化合物的合成，一般没有特殊方法，均采用相应的有机合成方法进行。4
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溴联苯的合成方法一般是用对溴苯胺进行Gomberg反应，将水、对溴苯胺和浓盐酸一起冷却，保持在0
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5℃慢慢加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化至淀粉碘化钾试纸呈蓝色，滤出澄清的重氮液； 将苯加入重氮液，在5
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10℃搅拌半小时，同时慢慢滴本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度4
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溴联苯的绿色制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）4
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溴联苯粗品的制备：将二氯乙烷和联苯加入反应釜中，搅拌降温到
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10~0℃，然后向反应釜中加入溴素和催化剂双氧水，控制反应温度
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5~0℃，反应3~8 h，反应结束后，升温25~30℃，保温反应24~32 h，反应过程中产生的溴化氢通入氢氧化钠水溶液中，用于回收溴化钠粗品，反应完成后，加入亚硫酸氢钠水溶液，搅拌30~60 min，使用淀粉
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碘化钾试纸检测呈白色后，用0.01mol/L的稀碱调节溶液pH为7.5~8，搅拌30~60 min，静置、分层，得到水层和有机层，所述水层经过回收处理得到溴化钠粗品；所述有机层用水洗3~5次，收集合并得到水相和有机相，将有机相蒸馏浓缩，得到浓缩液，即为4
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溴联苯粗品；所述联苯、溴素和双氧水的摩尔比为：1：0.4~0.8：1~1.5；所述双氧水的质量浓度为25~30%;所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为35~45%；所述亚硫酸氢钠水溶液的质量浓度为5~15%;所述亚硫酸氢钠水溶液与联苯的质量比为1~1.2：2；所述稀碱溶液为氢氧化钠、碳酸氢钠或亚硫酸氢钠的水溶液，质量浓度为5~10%；所述有机相蒸馏温度为80~90℃，收集馏分为二氯乙烷；（2）4
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溴联苯粗品精制的前处理：将步骤（1）得到的4
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溴联苯粗品减压蒸馏，收集161℃以下的联苯和4
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溴联苯的混合物，作为原料套用，收集 161~163℃的主馏分4
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溴联苯粗品；其中减压蒸馏压力为
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0.09MPa，温度为180℃~200℃；（3）4
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟令启，陈进利，张延武，王丕烨，孟德谦，李娅琪，
申请(专利权)人：济宁金汉斯环保材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：