一种聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯及其制备方法，聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯的制备方法包括以下步骤：对金属软磁粉末还原退火，冷却后超声清洗并干燥，再利用原子层沉积技术进行绝缘包覆，获得的绝缘包覆的金属磁粉芯与有机硅树脂和丙酮混匀至丙酮挥发完全，压制成生坯，退火热处理，制备得金属磁粉芯。本发明专利技术利用原子层沉积技术实现高质量的绝缘包覆，在软磁粉末表面包覆一层聚酰亚胺薄膜，同时减少非磁性物质添加引入的磁稀释作用，在不牺牲磁导率性能的前提下显著降低磁粉芯材料的损耗，得到抗氧化温度高，压溃强度高，磁损耗低，磁导率高的金属磁粉芯。磁导率高的金属磁粉芯。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及软磁材料制备
，尤其涉及一种聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯及其制备方法。

技术介绍

[0002]绝缘包覆作为金属磁粉芯制备过程中最关键的工艺，是在金属磁粉表面包覆一层高电阻的绝缘介质，进而阻隔粉末之间的涡流，对于提高磁粉芯整体材料的电阻率、降低高频损耗具有决定性的作用。传统的有机绝缘包覆选用树脂类的有机聚合物(如有聚乙烯醇、环氧树脂、酚醛树脂)，具有较高的电阻率和一定的粘性，不仅能阻隔涡流，而且能起到粘结的作用。金属磁粉芯的传统有机包覆存在：(1)包覆材料热稳定性差；(2)包覆方式无法精准控制包覆层的均匀性、致密性、完整性和添加量。
[0003]原子层沉积是一种高效的薄膜生长方法，可以在基底表面形成均匀保形、以亚纳米级精度生长的薄层。近年来，原子层沉积从原来的平面表面沉积向复杂表面沉积方向发展，尤其是针对微纳米颗粒表面包覆，在改善颗粒物理化学特性的同时可优化薄膜厚度、致密性和均匀性。聚酰亚胺具有优异的热稳定性、机械强度、优良的电绝缘性能、耐溶剂性、抗氧化性，稳定的骨架结构决定了其良好的耐热性能和化学稳定性。而传统的制备聚酰亚胺膜的方法工艺复杂，成本较高，限制了其进一步的应用。但是，在金属软磁粉末表面沉积聚酰亚胺薄膜存在一定的技术难度，
[0004]因此，本申请通过方法调整，采用原子层沉积技术在金属软磁粉末表面包覆一层聚酰亚胺薄膜，实现高质量的绝缘包覆，得到性能良好的金属磁粉芯。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯。
[0006]本专利技术另一目的在于提供上述聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯的制备方法。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案为：一种聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1、对金属软磁粉末进行还原退火，冷却后超声清洗并干燥；
[0009]步骤2、对经步骤1处理的金属软磁粉末采用原子层沉积技术进行绝缘包覆，获得绝缘包覆的金属软磁粉末；所述原子沉积技术采用均苯四甲酸二酐和乙二胺作为前驱体，氮气为前驱体的载气和脉冲吹扫气，沉积温度为150～200℃，前驱体载气分压为0.1～1.0torr，脉冲之间吹扫气分压为10～20torr，脉冲吹扫气的时间为30～120s；
[0010]步骤3、将步骤2所得的绝缘包覆的金属软磁粉末干燥，与有机硅树脂和丙酮混匀至丙酮挥发完全，压制成生坯，退火热处理，获得聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯。
[0011]作为优选方案，步骤1中所述金属软磁粉末为纯铁粉、铁硅合金粉末、铁硅铝合金粉末、铁硅铝镍合金粉末、铁镍合金粉末、铁镍钼合金粉末、铁基非晶合金粉末、铁基纳米晶
合金粉末中的一种或多种。
[0012]作为优选方案，步骤1中所述还原退火在惰性气体保护下进行。
[0013]作为优选方案，步骤1中所述还原退火的退火温度为300
‑
900℃，退火时间为1
‑
3h。
[0014]作为优选方案，步骤1中所述超声清洗时间为10
‑
60min。
[0015]作为优选方案，步骤1中所述超声清洗先采用丙酮清洗，再采用无水乙醇清洗。
[0016]作为优选方案，步骤1中所述干燥温度为70
‑
90℃，干燥时间为1
‑
5h。
[0017]作为优选方案，步骤2中所述绝缘包覆采用原子层沉积技术，具体包括以下步骤：将金属软磁粉末置入流化反应腔体，以20～100sccm的氮气通过3～10秒将均苯四甲酸二酐载入反应腔体，然后以同样流量的氮气脉冲吹扫60s，再以20～100sccm的氮气通过3～10秒将乙二胺载入反应腔体，最后以同样流量的氮气脉冲吹扫60s为一个循环；如此重复完成100
‑
1000个循环，获得绝缘包覆的金属软磁粉末。
[0018]作为优选方案，步骤2中所述均苯四甲酸二酐的纯度≥99％。
[0019]作为优选方案，步骤2中所述乙二胺的纯度≥99％。
[0020]作为优选方案，步骤2中所述氮气的纯度≥99.999％。
[0021]作为优选方案，步骤3中所述干燥温度为60
‑
100℃，干燥时间为1
‑
5h。
[0022]作为优选方案，步骤3中金属软磁粉末、有机硅树脂和丙酮的质量比为软磁粉末：有机硅树脂：丙酮＝100：0.5
‑
4：20
‑
50。
[0023]作为优选方案，步骤3中所述压制的成型压力为1500
‑
2000MPa，保压时间为10
‑
20s。
[0024]作为优选方案，步骤3中所述退火热处理在真空或惰性气体下进行，处理温度为200
‑
500℃，处理时间为1
‑
3h。
[0025]本专利技术在利用原子层沉积技术在金属软磁粉末表面包覆聚酰亚胺薄膜的过程中存在一定的技术难度：(1)制备聚酰亚胺的有机前驱体均苯四甲酸二酐的饱和蒸汽压较低且沸点较高，且反应温度超过200℃后不再生成聚酰亚胺；(2)有机前驱体反应活性较低，需要长时间的脉冲以保证与粉末充分接触，进行薄膜的饱和生长。因此，本专利技术将沉积温度控制在150
‑
200℃内，前躯体分压控制在0.1
‑
1.0torr，从而避免前躯体均苯四甲酸二酐蒸汽压较低且沸点较高，以及反应温度过高导致无法继续生成聚酰亚胺的现象；将高纯氮气作为吹扫气，吹扫气分为设为10
‑
20torr，吹扫时间设为60s，使前躯体与金属软磁粉末充分接触，有利于聚酰亚胺薄膜的饱和生长。
[0026]本专利技术提供通过上述制备方法制备得到的聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯。
[0027]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0028]本专利技术采用原子层沉积技术在软磁粉末表面包覆一层具有优异的热稳定性、机械强度和抗氧化性的聚酰亚胺薄膜，进而实现高质量的绝缘包覆，同时尽量减小非磁性物质添加引入的磁稀释作用，在不牺牲磁导率性能的前提下显著降低磁粉芯材料的损耗，得到抗氧化温度高，压溃强度高，磁损耗低，磁导率高的金属磁粉芯。
具体实施方式
[0029]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通
技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1
[0031]本实施例提供了一种聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯，制备方法包括以下步骤：
[0032]步骤1、选用150目的Fe
‑
9.6wt％Si
‑
5.4wt％Al合金金属软磁粉末，在氩气保护下，采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.权利要求1所述的聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、对金属软磁粉末进行还原退火，冷却后超声清洗并干燥；步骤2、对经步骤1处理的金属软磁粉末采用原子层沉积技术进行绝缘包覆，获得绝缘包覆的金属软磁粉末；所述原子沉积技术采用均苯四甲酸二酐和乙二胺作为前驱体，氮气为前驱体的载气和脉冲吹扫气，沉积温度为150～200℃，前驱体载气分压为0.1～1.0torr，脉冲之间吹扫气分压为10～20torr，脉冲吹扫气的时间为30～120s；步骤3、将步骤2所得的绝缘包覆的金属软磁粉末干燥，与有机硅树脂和丙酮混匀至丙酮挥发完全，压制成生坯，退火热处理，获得聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯。2.如权利要求1所述的聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤1中所述金属软磁粉末为纯铁粉、铁硅合金粉末、铁硅铝合金粉末、铁硅铝镍合金粉末、铁镍合金粉末、铁基非晶合金粉末和铁基纳米晶合金粉末中的一种或多种。3.如权利要求1所述的聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述包括以下各项中至少一项：步骤1中所述还原退火在惰性气体保护下进行；步骤1中所述还原退火的退火温度为300
‑
900℃，退火时间为1
‑
3h；步骤1中所述超声清洗时间为10
‑
60min；步骤1中所述超声清洗先采用丙酮清洗，再采用无水乙醇清洗；步骤1中所述干燥温度为70
‑
90℃，干燥时间为1
‑
5h。4.如权利要求1所述的聚酰亚胺包覆的金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤2中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王健，徐佳，刘辛，
申请(专利权)人：广东省科学院新材料研究所，
类型：发明
国别省市：