盐酸吡哆胺负载的铝-铁阻燃剂及其改性的聚苯乙烯材料制造技术

本案涉及一种盐酸吡哆胺负载的铝

【技术实现步骤摘要】
盐酸吡哆胺负载的铝
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铁阻燃剂及其改性的聚苯乙烯材料


[0001]本专利技术涉及高分子材料制备领域，具体地，本专利技术涉及盐酸吡哆胺负载的铝
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铁阻燃剂及其改性的聚苯乙烯材料。

技术介绍

[0002]长期以来，聚苯乙烯材料(PS)以隔热、保温、质轻的性能，一直被广泛应用于外墙保温系统，但阻燃效果不佳。当前的科技发展时代下，由于产品的日益更新，对高分子材料和阻燃技术的要求也不断提高，尤其是绿色高效、安全环保的阻燃材料更是发展非常迅速。综合分析，不论是无机材料还是有机材料，其必然趋势都是以安全绿色环保、生态友好化、高效化、多功能化为主，向着新环保型材料的方向发展。
[0003]氢氧化物阻燃剂早期主要为氢氧化铝，作用机理在于燃烧发生脱水反应，产生大量水蒸气带走聚合物材料表面热量，一般氢氧化铝含量达到30％～60％才能展现出满意的阻燃效果，且其表面有较高亲水和极性，在聚合物材料基体中的分散度和相容性不佳使其易产生聚集，从而导致制品的原有功能下降甚至失效同时大大增加了添加剂的成本、聚合物的加工工艺难度，还会降低材料性能，产生众多负面效果，如滴落现象、影响材料力学等，很难将PS材料原有的优良的性能与阻燃性能兼顾起来，因此开发两种或多种阻燃剂材料进行高效复合，利用多组分之间的协同作用，大幅提高阻燃效率的同时，又能保持材料原本的力学性能是本专利技术的关键之处。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的不足之处，本专利技术旨在通过一种新型聚盐酸吡哆胺负载金属铁复配氢氧化铝阻燃剂的制备，用来改善聚苯乙烯的阻燃性能同时保持材料原本的优良性能。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种盐酸吡哆胺负载的铝
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铁阻燃剂，是通过如下步骤制得：
[0007]S1：将一定比例的氢氧化铝、一定量的水及碳酸铝放入高能行星球磨机中，
[0008]S2：盐酸吡哆胺(PDA)、氯化铁加入到分散的氢氧化铝溶液中，磁力快速搅拌30min后需快速分散成悬浊液，加入Tris
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磷酸盐缓冲液，调节PH值至8.3，后继续在50℃条件下搅拌24h，反应结束后，离心水洗三次，并在温和搅拌下浸入蒸馏水中三天，之后再次用蒸馏水洗涤三次，烘干即得ATH@Fe
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PPDA复配阻燃剂。
[0009]进一步地，所述氢氧化铝、水、碳酸铝的质量比为1:150～200:1.5。
[0010]进一步地，所述盐酸吡哆胺、氯化铁、氢氧化铝的质量比为10:0.4～0.8:2～10。
[0011]进一步地本专利技术提供一种采用如上所述的盐酸吡哆胺负载的铝
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铁阻燃剂改性的聚苯乙烯材料，将聚苯乙烯树脂、固化剂、脱模剂以及盐酸吡哆胺负载的铝
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铁阻燃剂按一定比例混合，放入挤出机料筒，在挤出机上160～175℃熔融挤出，固化脱模，即得。
[0012]进一步地，所述聚苯乙烯树脂、固化剂、脱模剂以及盐酸吡哆胺负载的铝
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铁阻燃
剂的质量比为10:3:3:0.1～0.9。
[0013]进一步地，所述固化剂为4,4
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二氨基二苯砜，脱模剂为二甲基硅油。
[0014]进一步地，在160℃下熔融固化1h，165℃固化2h，175℃固化1h。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备的复配阻燃剂将作为阻燃添加剂引入到PS中，创新引入PDA的自由基清除能力以及粘合能力有助于提高ATH的阻燃效率和聚苯乙烯PS基体的相容性；对锥形量热测试后的残炭进行进一步分析，发现复配阻燃剂在PS复合材料中的进一步抑制燃烧和降解速度，相应地减少气体燃料的供应，烟气和有毒气体的排放，是一种优良的环保阻燃改性PS材料。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1：新型聚盐酸吡哆胺负载金属铁复配氢氧化铝阻燃剂的制备：
[0018]第一步将10g的氢氧化铝ATH、2000mL的水及15g碳酸铝放入球磨罐中，研磨4h得到极细6000目氢氧化铝，再利用超声处理分散处理1h，得到分散的氢氧化铝分散液；
[0019]第二步称取10g盐酸吡哆胺(PDA)、0.46g氯化铁(FeCl3)加入到分散的氢氧化铝ATH溶液中，磁力快速搅拌30min后需快速分散成悬浊液，后加入2.30g的Tris
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磷酸盐缓冲液，pH值调节用Tris
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磷酸盐缓冲液：pH＝8.3，后继续在50℃条件下搅拌24h，用蒸馏水离心洗涤三次，并在温和搅拌下浸入蒸馏水中三天，以除去未结合的聚盐酸吡哆胺，得沉淀物再次用蒸馏水洗涤三次，并在70℃烘箱内干燥得ATH@Fe
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PPDA；
[0020]实施例2：改性聚苯乙烯材料
[0021]按照聚苯乙烯：固化剂：氢氧化铝ATH：复配阻燃剂ATH@Fe
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PPDA＝10：3：3：0.3比例混合原材料，放入挤出机料筒，在挤出机上160～175℃熔融挤出10mm的薄片后进行固化脱模，然后制作成相应尺寸，分别用于极限氧指数、烟密度、垂直燃烧、拉伸强度、缺口冲击强度测试试样并考察阻燃体系对复合材料PS的力学性能、阻燃性能和热性能的影响。
[0022]设置空白组和改性组，分别测量空白组和改性组的综合性能，通过对比以确定改性后的阻燃剂是否能兼具良好的物理性能和阻燃性。
[0023]表1
[0024][0025]由于阻燃剂ATH@Fe
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PPDA的加入可以显著改善PS复合材料的燃烧性能，制备的阻燃PS材料具有29.5％的LOI值和UL
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94垂直燃烧的V
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0的等级，与空白样相比阻燃性得到明显提高。对炭层的研究表明，聚盐酸吡哆胺PPTA含芳香族的基团，可以在燃烧过程中较早产生炭层，这将成为热量和挥发物传递的屏障。CO的释放与气体毒性有关，在这里ADH@Fe
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PPDA的加入可以有效地抑制CO的释放，提高阻燃剂的抑烟性。综上所述，相比于空白样，试验样(添加阻燃剂改性后的PS材料)的抗张强度和断裂伸长率都有明显的提高，改性阻燃剂的PS材料有效提高了各项力学性能，同时热性能、阻燃性能明显增加。
[0026]需要说明的是，阻燃性能测试属于现有技术，不是本案的专利技术点，因此本案对阻燃性能测试工艺不作任何限定，其完全可以通过参考现有技术进行。
[0027]虽然在上文中已经参考实施例对本专利技术进行了描述，然而在不脱离本专利技术范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本专利技术所披露本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸吡哆胺负载的铝
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铁阻燃剂，其特征在于，是通过如下步骤制得：S1：将一定比例的氢氧化铝、一定量的水及碳酸铝放入高能行星球磨机中，S2：盐酸吡哆胺、氯化铁加入到分散的氢氧化铝溶液中，磁力快速搅拌30min后需快速分散成悬浊液，加入Tris
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磷酸盐缓冲液，调节PH值至8.3，后继续在50℃条件下搅拌24h，反应结束后，离心水洗三次，并在温和搅拌下浸入蒸馏水中三天，之后再次用蒸馏水洗涤三次，烘干即得。2.如权利要求1所述的盐酸吡哆胺负载的铝
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铁阻燃剂，其特征在于，所述氢氧化铝、水、碳酸铝的质量比为1:150～200:1.5。3.如权利要求1所述的盐酸吡哆胺负载的铝
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铁阻燃剂，其特征在于，所述盐酸吡哆胺、氯化铁、氢氧化铝的质量比为10:0.4～0.8:2～10。4.一种采用如权利要求1～3中任一项所述的盐酸吡哆胺负载的铝
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【专利技术属性】
技术研发人员：左艳梅，韩文璟，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：