一种管式反应器合成阿西替尼中间体6-氨基吲唑的方法技术

本发明专利技术提供一种管式反应器合成阿西替尼中间体6

【技术实现步骤摘要】
一种管式反应器合成阿西替尼中间体6
‑
氨基吲唑的方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成方法领域，尤其是涉及一种管式反应器合成阿西替尼中间体6
‑
氨基吲唑的方法。

技术介绍

[0002]阿西替尼，英文名称(axitinib)，中文别名(E)
‑
N
‑
甲基
‑2‑
((3
‑
(2
‑
(吡啶
‑2‑
基)乙烯基)
‑
1H
‑
吲唑
‑6‑
基)硫基)苯甲酰胺，英文别名(E)
‑
N
‑
methyl
‑2‑
((3
‑
(2
‑
(pyridin
‑2‑
yl)vinyl)
‑
1H
‑
indazol
‑6‑
yl)thio)benzamide CAS: 319460
‑
85r/>‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种管式反应器合成阿西替尼中间体6
‑
氨基吲唑的方法，其特征在于：所述的6
‑
氨基吲唑的合成步骤如下：1）将原料6
‑
硝基吲唑、有机溶剂混合后作为物料Ⅰ，将物料Ⅰ通过流量泵输送至管式反应器的预热模块，物料Ⅰ在预热模块内预热；所述的6
‑
硝基吲唑在有机溶剂中的浓度为0.1
‑
0.5mol/L；2）预热后的物料Ⅰ进入管式反应器的反应模块，所述的反应模块固载活性炭负载贵金属催化剂，所述的6
‑
硝基吲唑与催化剂的质量比为1:(0.01
‑
0.10)；氢气通过流量泵输送至管式反应器的反应模块，氢气与物料Ⅰ在反应模块内进行反应，反应温度为80℃
‑
140℃，反应压力为0.1MPa
‑
1.0MPa，物料Ⅰ与氢气在反应模块中的停留时间为20s
‑
50s，所述的6
‑
硝基吲唑与氢气的摩尔比为1:(3.0
‑
5.0)；3）反应后的产物进入管式反应器的降温模块，产物在降温模块内温度降至35℃；4）收集从降温模块出口流出的反应液，进行浓缩冷却到2℃降温析晶3小时，甩料，湿品于60℃鼓风干燥5小时得到6
‑
氨基吲唑；合成6
‑
氨基吲唑的反应方程式为：。2.根据权利要求1所述的一种管式反应器合成阿西替尼中间体6
‑
氨基吲...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘士琳，王瑞琛，
申请(专利权)人：喆鹿山东新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：