一种二氧化钛/二氧化锡-核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法技术

本发明专利技术公开一种二氧化钛/二氧化锡

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种多孔陶瓷表面改性
，具体涉及一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着全球经济的不断发展，随之而来的环境污染问题也越发严峻，大型钢厂以及相关行业排出的污水对环境造成了严重的破坏，进入各大水系的污染物对地球生命带来了巨大威胁，人们对于资源利用和环境保护也越来越重视。
[0003]在催化
，二氧化锡具有制造成本低、催化效率高且作为光催化剂具有无毒无害、活性高、成本低等优点。但是二氧化锡也有很大的缺点，例如具有较宽的带隙，同时其光生载流子复合率较高，导致其催化效率低。
[0004]作为过滤与分离的重要材料，多孔陶瓷要有一定的机械强度，以能够承受一定大小的压力；同时又要有较高的气孔率，以便能有较多的空隙能满足过滤的需要；还需要控制不同孔径的大小，以满足不同大小颗粒通过性的需要。
[0005]在现有的多孔陶瓷膜制备技术中仍然存在不能精确控制多孔陶瓷膜的孔径大小和分布，使得陶瓷膜的稳定性差的问题。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中陶瓷膜的稳定性差以及不能精确控制孔径的问题，本专利技术的目的是提供一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法，该方法制备的。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：
[0008]一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将PMMA微球溶液滴覆在平板陶瓷膜支撑体表面，通过负压抽吸使PMMA微球粒子进入支撑体内部以及在平板陶瓷膜支撑体表面形成致密膜，干燥后，放入含钛的前驱体溶液中，抽真空，静置后干燥；然后煅烧，得到多孔陶瓷催化过滤膜；
[0010]将多孔陶瓷催化过滤膜放入含锡的水热溶液中，在100～300℃反应6～30h，制得二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构平板催化陶瓷膜。
[0011]进一步的，PMMA微球溶液的浓度为0.01g/ml～1g/ml。
[0012]进一步的，平板陶瓷膜支撑体通过以下过程制得：将钛粉与造孔剂混合均匀后，压制成型后煅烧，得到平板陶瓷膜支撑体。
[0013]进一步的，钛粉与造孔剂的质量比为0.8～1.2:1；造孔剂为尿素、壳聚糖、碳粉或淀粉。
[0014]进一步的，压制成型后煅烧的温度600℃～800℃，时间为6h～9h。
[0015]进一步的，含钛的前驱体溶液通过以下过程制得：向无水乙醇中加入钛酸四丁酯，
然后加入盐酸和和水，得到含钛的前驱体溶液。
[0016]进一步的，无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为1～4:1。
[0017]进一步的，盐酸的浓度为12mol/L，钛酸四丁酯、盐酸与水的体积比为10:1～3:2～6。
[0018]进一步的，煅烧的过程为：先在300℃～400℃下保温60～80min，然后在500～520℃下保温2～4h。
[0019]进一步的，含锡的水热溶液通过以下过程制得：将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；氢氧化钠的浓度为0.04～0.8mol/L，四氯化锡浓度为0.01～0.05mol/L，去离子水与无水乙醇的体积比为3:1。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0021]本专利技术中通过将带有致密膜的支撑体干燥后，放入含钛的前驱体溶液中，PMMA微球精确控制孔径，制备出高过滤精度，孔径大小分布均一的多孔陶瓷催化过滤膜。本专利技术采用浸渍法在含二氧化钛表面原位生长具有纳米结构的二氧化锡，形成二氧化钛/二氧化锡核壳结构，内核为二氧化钛，呈微观多孔结构，壳层为二氧化锡；由于采用含锡的前驱体溶液，能够在高温环境中直接生成Z型异质结构TiO2/SnO2催化复合陶瓷膜。二氧化钛与二氧化锡能带结构相匹配，因此制备的二氧化钛/二氧化锡核
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壳结构所形成的异质结结构会大大降低光生载流子的复合率，极大的提高了材料的量子效率。本专利技术工艺绿色简单、成本低廉，具有重要的实用价值。
[0022]进一步的，本专利技术通过牺牲模板法两步处理，以尿素、壳聚糖、碳粉、淀粉其中的一种为造孔剂制备出具有大孔结构的支撑体。
[0023]图说明
[0024]图1是本专利技术制备的催化平板陶瓷膜的XRD图谱；
[0025]图2是本专利技术实施例1制备的TiO2多孔平板陶瓷膜表面低倍形貌；
[0026]图3是本专利技术实施例1制备的具有催化活性的TiO2‑
SnO2核壳结构平板陶瓷膜表面高倍形貌；
[0027]图4是本专利技术实例1制备的具有催化活性的TiO2‑
SnO2核壳结构平板陶瓷膜对浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液的光催化浓度降解曲线图。
具体实施方式
[0028]下面结合附图对本专利技术进行详细说明。
[0029]本专利技术的一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法，用牺牲模板法，将钛粉和造孔剂混合，经过高温烧结之后造孔剂挥发得到多孔结构陶瓷膜的支撑体，再次添加PMMA微球来调节多孔陶瓷膜的孔径。
[0030]具体的，本专利技术的一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
[0031]1)平板陶瓷膜支撑体的制备：将钛粉与造孔剂混合，在球磨罐中混料24h，得到均匀的混合粉末，将粉末压制成型为圆饼状，在马弗炉中高温烧结，自室温以2℃/min的升温速度(即采用梯度升温的方式可以有效降低孔结构的坍塌)升温至煅烧温度600℃～800℃，并保温6h～9h，得到平板陶瓷膜支撑体；其中，钛粉与造孔剂的质量比为0.8～1.2:1；造孔
剂为尿素、壳聚糖、碳粉或淀粉。
[0032]2)除杂处理：对平板陶瓷膜支撑体采用粗砂纸打磨、冲洗，再用细砂纸打磨冲洗，去离子水冲洗，在去离子水中超声10min，去离子水再次冲洗，放入无水乙醇中浸泡超声10min，取出用无水乙醇冲洗，将除杂过后的支撑体放入烘箱烘干，得到制备好的支撑体；
[0033]3)配制PMMA微球溶液：将现有的PMMA微球溶于无水乙醇溶液中，磁力搅拌24～28h，超声10min～15min，再次磁力搅拌10～15min，得到PMMA微球溶液；其中，PMMA微球溶液的浓度为0.01g/ml～1g/ml；
[0034]4)涂覆处理：将配制好的PMMA微球溶液滴覆在制备好的支撑体表面，放入真空箱中负压抽吸，保持10min～15min，重复操作3次操作，使PMMA微球粒子通过负压抽吸的方式充分进入支撑体内部以及在支撑体表面形成致密膜；
[0035]5)微球有序化：将带有致密膜的支撑体放入干燥箱中在60～80℃干燥30～40min，使微球有序化，得到烘干后的样品；
[0036本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将PMMA微球溶液滴覆在平板陶瓷膜支撑体表面，通过负压抽吸使PMMA微球粒子进入支撑体内部以及在平板陶瓷膜支撑体表面形成致密膜，干燥后，放入含钛的前驱体溶液中，抽真空，静置后干燥；然后煅烧，得到多孔陶瓷催化过滤膜；将多孔陶瓷催化过滤膜放入含锡的水热溶液中，在100～300℃反应6～30h，制得二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构平板催化陶瓷膜。2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于，PMMA微球溶液的浓度为0.01g/ml～1g/ml。3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于，平板陶瓷膜支撑体通过以下过程制得：将钛粉与造孔剂混合均匀后，压制成型后煅烧，得到平板陶瓷膜支撑体。4.根据权利要求3所述的一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于，钛粉与造孔剂的质量比为0.8～1.2:1；造孔剂为尿素、壳聚糖、碳粉或淀粉。5.根据权利要求3所述的一种二氧化钛/二氧化锡
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核壳结构催化平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于，压制成型...

【专利技术属性】
技术研发人员：周睿，杨森，王毅国，
申请(专利权)人：陕西国睿环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：