一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法技术

本发明专利技术公开了一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法，属于石油与天然气固井工程材料技术领域，包括水泥浆制备、高温高压失水仪养护、滤液制取、植物纤维材料投入、马弗炉高温养护、滤洗、除水、植物纤维结构测试、热稳定性测试和判定。本发明专利技术可有效评价高温高压下水泥浆中各种尺寸植物纤维的适应性，且方法简单，通过直接测试不同养护条件下植物纤维的晶型结构、化学结构和热稳定性，可直观准确获取植物纤维的适应性，为植物纤维在油气井固井工程中的应用提供数据支撑和具有重要意义。重要意义。重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法


[0001]本专利技术属于石油与天然气固井工程材料
，具体涉及一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法。

技术介绍

[0002]水泥基复合材料是指以硅酸盐水泥为基体，以耐碱玻璃纤维、通用合成纤维、各种陶瓷纤维、碳和芳纶等高性能纤维、金属丝以及天然植物纤维和矿物纤维为增强体，加入填料、化学助剂和水经复合工艺构成的复合材料，已广泛应用于建筑、油气井固井等工程中。虽然水泥基复合材料具有高的抗压强度，但其弹性变形能力和抗拉强度低。围绕提高水泥基复合材料的弹性变形和抗拉强度的大量研究中，发现纤维是提高其弹性变形和抗拉强度的最有效方法之一。在众多的纤维材料中，植物纤维及由植物纤维制备的纤维素纤维作为可再生资源被广泛关注和应用。
[0003]纤维素纤维作为植物纤维的最主要成分，因其分子链含大量羟基、分子间氢键作用强，而使其表现出优异的抗拉强度和良好的亲水性，被认为是改善水泥浆性能（流变性、泌水性和水化过程）和提高水泥石力学性能的有效材料之一。例如，学者（J. Goncalves, Y. Boluk, V. Bindiganavile. Turbidity
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based measurement of bleeding in fresh cement paste as affected by cellulose nanofibers [J], Cement & Concrete Composites. 2021, 123: 104197.）发现利用TEMPO氧化法改性植物纤维后可有效改善水泥浆的屈服应力、塑性粘度等流变性。同时，也有大量关于植物纤维和纤维素纤维对水泥石力学性能影响的报道。（X. Xie, Z. Zhou, Y. Yan, Flexural properties and impact behaviour analysis of bamboo cellulosic fibers filled cement based composites, Constr. Build. Mater. 220 (2019) 403
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414.）发现植物纤维可使水泥石的断裂韧性和吸收能量提高2.7~45.9倍和2~24倍。由此可见植物纤维可大幅提高水泥基材料的综合性能。而目前随着深层油气和页岩油气资源的开发，对固井水泥浆和水泥石性能提出了更高的要求，利用植物纤维提高固井水泥浆和水泥石综合性能具有较大的应用潜力，且符合绿色环保的经济发展理念。但在油气井固井工程中，固井水泥浆常需在高温高压下服役，而目前针对植物纤维的耐温能力研究较少，也缺乏对植物纤维在高温高压下水泥浆环境中适应性评价方法。
[0004]现有评价植物纤维适应性多是采用间接评价方法，例如专利公开号为 CN113049382A、专利名称为一种原位表征植物纤维在水泥基体环境中性能退化的方法，通过测试植物纤维从水泥基体中拔出力的变化，间接表征植物纤维在水泥基体环境中性能退化的方法；又如（Saulo Rocha Ferreira, Luiz Eduardo Silva, Zach McCaffrey, et al. Effect of elevated temperature on sisal fibers degradation and its interface to cement based systems [J]. Construction and Building Materials, 2021, 272: 121613）利用马弗炉直接在高温下养护植物纤维并观察植物纤维性能和微观结构的变化，评价植物纤维的适应性。这些方法存在的主要问题有；（1）测试植物纤维素纤
维的拔出力方法，只适用于评价长尺寸植物纤维的适应性，但由于固井工程是地下隐蔽作业常应用短尺寸纤维材料，长尺寸植物纤维会堵塞单流阀造成固井失败；同时该方法是通过测试植物纤维与水泥石基体间的界面拔出强度间接评价植物纤维的适应性，而水泥基材料本身是一个时变性材料。因此，难以直接反应植物纤维的适应性；（2）高温环境直接养护植物纤维，其模拟的环境与固井水泥浆的高碱性和高矿化度环境存在加大差异，而植物纤维中的苷键在高温和强碱性环境中容易断裂，破坏植物纤维结构；该方法难以真实评价植物纤维在固井工程环境下的适应性。因此，亟需建立一种能在高温高压下固井水泥浆中植物纤维适应性的评价方法，为优化适用于油气井固井工程用植物纤维材料提供技术手段。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法，以至少解决上述部分技术问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法，包括以下步骤：步骤1、水泥浆制备：配制固井水泥浆，常压下加热固井水泥浆；步骤2、高温高压失水仪养护：将经步骤1加热后的固井水泥浆转移至高温高压失水仪中密封再加热；步骤3、滤液制取：排除并收集再加热后高温高压失水仪中固井水泥浆中的滤液；步骤4、植物纤维材料投入：将植物纤维材料投入高温高压养护罐中，倒入滤液浸湿植物纤维材料，并密封高温高压养护罐；步骤5、马弗炉高温养护：将密封后的高温高压养护罐置于马弗炉中养护；步骤6、滤洗：从马弗炉中取出养护完成的高温高压养护罐，冷却至室温，倒出内部的植物纤维材料和滤液的混合物，滤洗出植物纤维材料；步骤7、除水：真空冷冻去除植物纤维材料中的自由水，得到养护后植物纤维材料；步骤8、植物纤维结构测试：利用X射线衍射仪采集养护后植物纤维材料的X射线衍射图谱，并计算养护后植物纤维材料的结晶度；步骤9、热稳定性测试：利用热重分析仪测试养护后植物纤维材料的质量损失曲线；步骤10、判定：将步骤8得出的X射线衍射图谱和结晶度、以及步骤9得出的质量损失曲线分别与未经高压高温处理的植物纤维材料的X射线衍射图谱、结晶度和质量损失曲线比较，评价该植物纤维材料是否满足高温高压下固井水泥浆的要求。
[0007]进一步地，所述步骤1中，根据GB/T19139
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2012标准配制固井水泥浆；优选地，采用常压稠化仪加热固井水泥浆，加热温度为室温~90℃、加热时间为10~30分钟，优选为20分钟。
[0008]进一步地，所述步骤2中：再加热的实验温度室温~100
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C时，将经步骤1加热后的固井水泥浆倒入高温高压失水仪中、密封，养护30~90min，优选为60min；再加热的实验温度100~210
°
C时，将经步骤1加热后的固井水泥浆倒入高温高压失水仪中、密封，并在高温高压失水仪中注入大于实验温度下水饱和蒸气压的压力，养护30~
90min ，优选为60min。
[0009]进一步地，所述步骤3中，打开高温高压失水仪底部的滤液孔，在高温高压失水仪顶部通入氮气或惰性气体，使其内部压力达到0.1~6.9MPa，利用压差排除并收集固井水泥浆中的滤液；优选地，再加热的实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、配制固井水泥浆，常压下加热固井水泥浆；步骤2、将经步骤1加热后的固井水泥浆转移至高温高压失水仪中密封再加热；步骤3、排除并收集再加热后高温高压失水仪中固井水泥浆中的滤液；步骤4、将植物纤维材料投入高温高压养护罐中，倒入滤液浸湿植物纤维材料，并密封高温高压养护罐；步骤5、将密封后的高温高压养护罐置于马弗炉中养护；步骤6、从马弗炉中取出养护完成的高温高压养护罐，冷却至室温，倒出内部的植物纤维材料和滤液的混合物，滤洗出植物纤维材料；步骤7、真空冷冻去除植物纤维材料中的自由水，得到养护后植物纤维材料；步骤8、利用X射线衍射仪采集养护后植物纤维材料的X射线衍射图谱，并计算养护后植物纤维材料的结晶度；步骤9、利用热重分析仪测试养护后植物纤维材料的质量损失曲线；步骤10、将步骤8得出的X射线衍射图谱和结晶度、以及步骤9得出的质量损失曲线分别与未经高压高温处理的植物纤维材料的X射线衍射图谱、结晶度和质量损失曲线比较，评价该植物纤维材料是否满足高温高压下固井水泥浆的要求。2.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法，其特征在于，所述步骤1中，根据GB/T19139标准配制固井水泥浆；优选地，采用常压稠化仪加热固井水泥浆，加热温度为室温~90℃、加热时间为10~30分钟，优选为20分钟。3.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法，其特征在于，所述步骤2中：再加热的实验温度室温~100
°
C时，将经步骤1加热后的固井水泥浆倒入高温高压失水仪中、密封，养护30~90min，优选为60min；再加热的实验温度100~210
°
C时，将经步骤1加热后的固井水泥浆倒入高温高压失水仪中、密封，并在高温高压失水仪中注入大于实验温度下水饱和蒸气压的压力，养护30~90min ，优选为60min。4.根据权利要求3所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法，其特征在于，所述步骤3中，打开高温高压失水仪底部的滤液孔，在高温高压失水仪顶部通入氮气或惰性气体，使其内部压力达到0.1~6.9MPa，利用压差排除并收集固井水泥浆中的滤液；优选地，再加热的实验温度10...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘开强，许毅刚，文寨军，张文生，钟文，叶家元，曾雪玲，古安林，高显束，种娜，刘欢，张兴国，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司西南石油大学，
类型：发明
国别省市：