层状磷酸锆的制造装置及制造方法制造方法及图纸

一种层状磷酸锆的制造装置，该装置为通过湿式合成法制造层状磷酸锆的装置，具备：混合装置，至少混合锆化合物、磷酸和/或磷酸盐、有机酸、酸解离指数pKa为0以下的无机酸、和溶剂；以及熟成装置，熟成所述混合装置中的至少混合所述锆化合物、所述磷酸和/或磷酸盐、所述有机酸、所述无机酸、和所述溶剂得到的混合液。所述无机酸、和所述溶剂得到的混合液。所述无机酸、和所述溶剂得到的混合液。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】层状磷酸锆的制造装置及制造方法


[0001]本专利技术涉及一种层状磷酸锆的制造装置及制造方法，层状磷酸锆是一种具有优异的耐热性和耐化学性的离子交换剂，可用作电子材料的杂质离子捕捉剂、抗菌剂原料、除臭剂、防变色剂、防锈剂和插层载体等。

技术介绍

[0002]作为一种无机离子交换剂，磷酸锆因其独特的性能而被用于多种用途。
[0003]磷酸锆可以是无定形的，也可以是具有二维层状结构和三维网状结构的结晶。其中，Zr2(HPO4)2·
nH2O是一种具有二维层状结构的层状磷酸锆，具有优异的离子交换性能、耐热性、耐化学性和耐辐射性等，可作为电子材料的杂质离子捕捉剂、放射性废物固化剂、固体电解质、气体吸附剂、气体分离剂、防锈剂、催化剂、插层载体和抗菌剂原料等。
[0004]由于层状磷酸锆易于合成且性能等优异，已经公开了各种制造方法。例如，将原料在水中或含水状态下混合后加压加热合成的水热法，以及将原料在水中混合后常压下加热合成的湿式合成法等。
[0005]国际公开WO2008/053694号公开了可含有Hf(铪)的层状磷酸锆，特别是在电子材料领域表现出优异的性能。其制造方法，即所谓的湿式合成法也被公开，该方法通过将含有锆化合物的水溶液及含有磷酸和/或其盐的水溶液混合，形成沉淀物，进行熟成，进而合成上述层状磷酸锆。在合成时通过加入草酸，减少了原料浪费，提高了原料利用效率。
[0006]日本专利特开2012
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224517号公报公开了当通过湿式合成法合成层状磷酸锆时，分离层状磷酸锆的沉淀后收集的滤液用作湿式合成法的至少一部分反应溶液，在草酸等有机酸的存在下，通过使用磷酸和锆化合物中的至少一种，进一步得到层状磷酸锆的沉淀，提高母液中残留的原料组分的利用率。
[0007]日本专利特开2012
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224518号公报公开了当通过湿式合成法合成层状磷酸锆时，如果并用pKa(酸解离指数)为0以下的无机酸，可以提高获得的层状磷酸锆沉淀物的收率，从而提高原料的利用效率。

技术实现思路

[0008]专利技术要解决的问题
[0009]然而，在国际公开WO2008/053694号、日本专利特开2012
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224517号公报和日本专利特开2012
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224518号公报中公开的层状磷酸锆的制造方法中，虽然提高了原料的利用效率、即产品层状磷酸锆的收率，却难以提高合成液中层状磷酸锆的浓度。例如，在日本专利特开2012
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224518号公报记载的方法中，合成液中的层状磷酸锆只能以5.6重量％的低浓度制造，导致每批合成产品的收率低下。
[0010]此外，基于这些制造方法，由于需要逐批合成，费时费力，效率低下，因此需要进一步提高生产率。并且，基于这些制造方法，由于需要逐批合成，所得产品的粒径容易产生偏差。
[0011]本专利技术的一个实施方式提供了一种高品质层状磷酸锆的制造装置及使用该装置的制造方法，在层状磷酸锆的湿式合成法中，提高了合成液中磷酸锆的浓度，进而可以连续进行合成反应，生产率高，且粒径偏差小。
[0012]解决问题的方法
[0013]本专利技术包括以下[1]～[10]的方案。
[0014][1]一种层状磷酸锆的制造装置，该装置为通过湿式合成法制造层状磷酸锆的装置，具备：
[0015]混合装置，至少混合锆化合物、磷酸和/或磷酸盐、有机酸、酸解离指数pKa为0以下的无机酸、和溶剂；以及
[0016]熟成装置，熟成所述混合装置中的至少混合所述锆化合物、所述磷酸和/或磷酸盐、所述有机酸、所述无机酸、和所述溶剂得到的混合液。
[0017][2]如[1]所述的层状磷酸锆的制造装置，其特征在于，所述混合装置具备：至少供给所述锆化合物、所述磷酸和/或磷酸盐、所述有机酸、所述无机酸和所述溶剂的供给机构；以及提取所述混合装置内部的混合液的提取机构：且为附带搅拌装置的罐型。
[0018][3]如[1]或[2]所述的层状磷酸锆的制造装置，其特征在于，所述熟成装置为附带加热装置的罐型。
[0019][4]如[1]或[2]所述的层状磷酸锆的制造装置，其特征在于，所述熟成装置为附带加热装置的管型。
[0020][5]如[2]～[4]中任一项所述的层状磷酸锆的制造装置，其特征在于，所述供给机构具有能够连续供给的机构，且所述提取机构具有能够连续提取的机构。
[0021][6]如[5]所述的层状磷酸锆的制造装置，其特征在于，所述供给机构为分别独立的多个供给机构，具有将含有所述锆化合物的水溶液、含有所述磷酸盐和/或磷酸盐的水溶液、和含有所述有机酸和所述无机酸的水溶液从所述分别独立的多个供给机构中的每一个连续地供给到所述混合装置的机构。
[0022][7]一种层状磷酸锆的制造方法，该方法为使用权利要求1～5中任一项所述的制造装置制造层状磷酸锆的方法，包括：
[0023]至少混合所述锆化合物、所述磷酸和/或磷酸盐、所述有机酸、所述无机酸、和所述溶剂的混合工序；以及
[0024]熟成所述混合工序中的至少混合所述锆化合物、所述磷酸和/或磷酸盐、所述有机酸、所述无机酸、和所述溶剂得到的混合液的熟成工序。
[0025][8]一种层状磷酸锆的制造方法，该方法为使用权利要求6所述的制造装置制造层状磷酸锆的方法，包括：
[0026]至少混合所述锆化合物、所述磷酸和/或磷酸盐、所述有机酸、所述无机酸、和所述溶剂的混合工序；以及
[0027]熟成所述混合工序中的至少混合所述锆化合物、所述磷酸和/或磷酸盐、所述有机酸、所述无机酸、和所述溶剂得到的混合液的熟成工序：
[0028]所述锆化合物以及所述磷酸盐和/或磷酸盐从所述分别独立的多个供给机构中的每一个连续地供给到所述混合装置。
[0029][9]如[8]所述的层状磷酸锆的制造方法，其特征在于，含有所述锆化合物的水溶
液、含有所述磷酸盐和/或磷酸盐的水溶液、以及含有所述有机酸和所述无机酸的水溶液从所述分别独立的多个供给机构中的每一个连续地供给到所述混合装置。
[0030][10]如[7]～[9]中任一项所述的层状磷酸锆的制造方法，其特征在于，相对于1摩尔的所述锆化合物，所述无机酸的添加量在0.1～5.0摩尔范围内，所述有机酸为草酸和草酸盐中的至少一种，相对于1摩尔的所述无机酸，所述有机酸的添加量在0.01～0.8摩尔范围内。
[0031]专利技术效果
[0032]根据本专利技术的一个实施方式，能够抑制所生成的层状磷酸锆粒子的中值粒径偏差，并且能够抑制所生成的含有磷酸锆粒子的凝胶溶胀导致的合成液的增稠，便于搅拌。因此，可以提高合成反应液中磷酸锆的浓度，提高产品的收率。
[0033]另外，由于能够将原料等连续地供给到制造装置内，从而能够减少每批产品必须供给一系列原料等的复杂工作。并且，以往原料等的混合装置(即反应装置)和合成液浆料的熟成罐在同一罐、即在同一批次中进行，但通过将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种层状磷酸锆的制造装置，该装置为通过湿式合成法制造层状磷酸锆的装置，具备：混合装置，至少混合锆化合物、磷酸和/或磷酸盐、有机酸、酸解离指数pKa为0以下的无机酸、和溶剂；以及熟成装置，熟成所述混合装置中的至少混合所述锆化合物、所述磷酸和/或磷酸盐、所述有机酸、所述无机酸、和所述溶剂得到的混合液。2.如权利要求1所述的层状磷酸锆的制造装置，其中，所述混合装置具备：至少供给所述锆化合物、所述磷酸和/或磷酸盐、所述有机酸、所述无机酸和所述溶剂的供给机构；以及提取所述混合装置内部的混合液的提取机构：且为附带搅拌装置的罐型。3.如权利要求1或2所述的层状磷酸锆的制造装置，其中，所述熟成装置为附带加热装置的罐型。4.如权利要求1或2所述的层状磷酸锆的制造装置，其中，所述熟成装置为附带加热装置的管型。5.如权利要求2～4中任一项所述的层状磷酸锆的制造装置，其中，所述供给机构具有能够连续供给的机构，且所述提取机构具有能够连续提取的机构。6.如权利要求5所述的层状磷酸锆的制造装置，其中，所述供给机构为分别独立的多个供给机构，具有将含有所述锆化合物的水溶液、含有所述磷酸盐和/或磷酸盐的水溶液、和含有所述有机酸和所述无机酸的水溶液从所述分别独立的多个供给机构中的每一个连续地供给到所述混合装置的机构。7.一种层状磷酸锆的制造方法，该方法为使用权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：井田浩介，饭沼知久，若山敏之，
申请(专利权)人：东亚合成株式会社，
类型：发明
国别省市：