一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法技术

本发明专利技术公开了一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法，属于有色金属冶金技术领域。本发明专利技术采用低共熔溶剂对ITO废靶粉末进行浸出，使ITO废靶中的In2O3发生选择性溶解，而SnO2则不发生反应，富集于浸出渣中，实现铟和锡的高效分离。对浸出矿浆进行过滤，滤渣为纯净的SnO2产品；对滤液进行直流电解，使溶液中溶解的In

【技术实现步骤摘要】
一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法


[0001]本专利技术属于有色金属冶金
，更具体地说，涉及一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法。

技术介绍

[0002]氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO)靶材是由In2O3和SnO2按质量比9：1构成的一种氧化物陶瓷烧结体，由其制备的ITO薄膜同时具有良好的透光性和导电性，是当今平板显示器无可替代的透明电极材料。目前，ITO薄膜几乎全部是由ITO靶材磁控溅射镀膜的方法生产，但在镀膜过程中ITO靶材的实际利用率仅为30％左右，剩余部分成为废靶，加上靶材制备成型过程中产生的边角料、切屑等，造成铟资源的严重浪费。
[0003]ITO废靶中蕴含大量的稀散金属铟，是一种重要的铟二次资源。目前，全球用于制造ITO靶材的铟占其总产量的40
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50％。据统计，我国每年产生的ITO废靶中铟的含量达300吨以上，而我国目前已探明的铟储量却仅为8000吨左右。因此，开发高效短流程的ITO废靶回收工艺技术对于保障我国铟工业的可持续发展具有重要意义。
[0004]经检索，中国专利申请号为202010451276.7的申请案公开了一种水溶液电解回收ITO废靶的方法，该方法在盐桥连接的分体式电解槽中处理ITO废靶，通过两段电解工艺对铟进行回收，电解过程中需严格分别控制阴、阳极区的离子组成和pH值，且需超声辅助电解过程，不仅工艺流程复杂，而且对设备要求较高，难以实现ITO废靶的高效回收。中国专利申请号为200910238428.9的申请案公开了一种以ITO废靶为阴极在水溶液中电解制备铟锡合金的方法，但水溶液体系的电化学窗口有限，且对氧离子的溶解度较小，理论上难以实现ITO废靶在阴极的高效脱氧还原。中国专利申请号为202010967580.7的申请案公开了一种基于火法冶金的铟锡合金处理方法，该工艺利用铟和锡在高温条件下蒸气压的不同，通过控制反应器内的真空度和温度，使铟锡合金中的铟充分挥发进入气相，并进一步在冷凝区进行回收，实现了铟和锡的高效分离；但该工艺需要在高温和真空条件下操作，需要特殊的真空冶金设备才能够实现，且反应所需的能耗较高。中国专利申请号为201510896090.1的申请案采用pH＝2.0
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2.5的酸性水溶液体系作为电解质，以铟锡合金作为阳极进行电解精炼，获得的金属铟产品纯度可以达到99.99％以上；但水溶液体系中铟和锡的氧化还原电位差较小，单次电解阳极的残极率较高，需要多次电解才能实现铟和锡有效的分离。中国专利申请号为201810528444.0的申请案公开了一种熔盐电化学法从废ITO粉中回收粗铟的方法，该工艺以石墨为阳极，熔融金属铟或锡为液态阴极，将经高温烧结获得的ITO块料悬浮于熔融氯化锂和氯化钾混合电解质中进行直流电解，在液态金属阴极内部得到了铟锡合金，但ITO在氯化物熔盐中的溶解度和溶解速度均较低，限制了电解过程的效率，且熔盐电解过程温度高，腐蚀性强，导致能耗大，生产成本高。

技术实现思路

[0005]1.要解决的问题
[0006]针对目前水溶液电解体系回收处理ITO废靶工艺存在的电化学窗口小、铟锡分离难度大、金属铟还原效率低等问题，以及熔盐电解工艺存在的能耗大、腐蚀性强、对设备要求高、生产成本高等问题，本专利技术拟提供一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法，采用低共熔溶剂对ITO废靶粉末进行浸出，使ITO废靶中的In2O3发生选择性溶解，而SnO2则不发生反应，实现铟和锡的高效分离，同时获得SnO2产品；对滤液进行直流电解，使溶液中溶解的In
3+
在阴极得到电子，还原得到金属铟产品。本专利技术充分利用低共熔溶剂体系对In2O3具有高选择溶解性以及具有较宽的电化学窗口的特性，以之作为基础体系处理ITO废靶，分别回收金属铟和SnO2产品，具有流程短、效率高、成本低、铟和锡回收率高、产品纯度高等特点。
[0007]2.技术方案
[0008]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0009]本专利技术的一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法，采用低共熔溶剂对ITO废靶粉末进行浸出，使ITO废靶中的In2O3发生选择性溶解，而SnO2则不发生反应，富集于浸出渣中，实现铟和锡的高效分离；对浸出矿浆进行过滤，滤渣为纯净的SnO2产品；对滤液进行直流电解，使溶液中溶解的In
3+
在阴极得到电子，还原得到金属铟产品，实现ITO废靶中金属铟和SnO2的高效回收。
[0010]更进一步的，所述的一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法，其特征在于：所述的低共熔溶剂体系组成为丙二酸
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氯化胆碱或丙二酸
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尿素或丙二酸
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硫脲或丙二酸
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乙二醇二元共晶体系。
[0011]更进一步的，具体工艺操作为：
[0012]S1、配制二元共晶低共熔溶剂体系：将原料混合均匀后进行加热，得到液态低共熔溶剂体系，同时对体系进行机械搅拌，使之充分混合均匀；
[0013]具体地，配制组成为丙二酸
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氯化胆碱或丙二酸
‑
尿素或丙二酸
‑
硫脲或丙二酸
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乙二醇的二元共晶低共熔溶剂体系，将原料混合均匀后加热至50
‑
90℃，得到液态低共熔溶剂体系，同时对体系进行机械搅拌，搅拌速度为250
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450rpm，使低共熔溶剂体系充分混合均匀；
[0014]S2、将ITO废靶粉末加入到配制好的低共熔溶剂体系中，在机械搅拌条件下使ITO废靶中的In2O3充分溶解，实现铟的选择性浸出；
[0015]具体地，将粒度小于300μm的ITO废靶粉末加入到配制好的低共熔溶剂体系中，在50
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90℃温度范围内、250
‑
450rpm机械搅拌条件下使ITO废靶中的In2O3充分溶解，实现铟的选择性浸出；
[0016]S3、对浸出所得固液混合料浆进行过滤，对滤渣进行充分洗涤、干燥，得到SnO2产品；具体在120
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150℃温度下干燥24
‑
72h；
[0017]S4、对滤液进行直流电解，使溶液中溶解的In
3+
在阴极得到电子，还原得到金属铟；
[0018]具体地，以滤液为电解质，采用石墨或玻璃炭作为阳极，不锈钢板或钛板作为阴极在槽电压为1.5
‑
2.5V条件下进行直流电解，电解液温度为50
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90℃，时间为8
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24h，使溶液中溶解的In
3+
在阴极得到电子，还原得到金属铟；
[0019]S5、将阴极收集得到的金属铟进行洗涤、干燥，进一步熔铸成锭，得到铟锭产品，具体在40
‑
100℃温度下干燥24
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法，其特征在于：采用低共熔溶剂对ITO废靶粉末进行浸出，使ITO废靶中的In2O3发生选择性溶解，而SnO2则不发生反应，富集于浸出渣中，实现铟和锡的高效分离；对浸出矿浆进行过滤，滤渣为纯净的SnO2产品；对滤液进行直流电解，使溶液中溶解的In
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在阴极得到电子，还原得到金属铟产品，实现ITO废靶中金属铟和SnO2的高效回收。2.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法，其特征在于：所述的低共熔溶剂体系组成为丙二酸
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氯化胆碱或丙二酸
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尿素或丙二酸
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硫脲或丙二酸
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乙二醇二元共晶体系。3.根据权利要求1或2所述的一种低共熔溶剂体系处理ITO废靶高效回收金属铟和氧化锡的方法，其特征在于：具体工艺操作为：S1、配制二元共晶低共熔溶剂体系：将原料混合均匀后进行加热，得到液态低共熔溶剂体系，同时对体系进行机械搅拌，使之充分混合均匀；S2、将ITO废靶粉末加入到配制好的低共熔溶剂体系中，在机械搅拌条件下使ITO废靶中的In2O3充分溶解，实现铟的选择性浸出；S3、对浸出所得固液混合料浆进行过滤，对滤渣进行充分洗涤、干燥，得到SnO2产品；S4、对滤液进行直流电解，使溶液中溶解的In
3+
在阴极得到电子，还原得到金属铟；S5、将阴极收集得到的金属铟进行洗涤、干燥，进一步熔铸成锭，得到铟锭产...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐亮，赵卓，张楷，周晓伟，张晓峰，田勇攀，祝若鑫，韩琪，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：