本发明专利技术公开了一种聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料的制备方法，涉及聚乳酸复合材料技术领域，本发明专利技术对聚乳酸先进行化学改性再进行共混改性，制得聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料，以蒙脱土和纳米纤维素晶须作为聚乳酸的增强相，所制复合材料不仅保留了聚乳酸优良的可生物降解性能，还改善了聚乳酸的加工性能以及力学性能，且简化了复合材料的原料配方，减少备料工作量，降低原料成本。降低原料成本。
【技术实现步骤摘要】
聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料的制备方法
：
[0001]本专利技术涉及聚乳酸复合材料
，具体涉及一种聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料的制备方法。
技术介绍
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[0002]聚乳酸是一种通过乳酸缩合或丙交酯开环聚合得到的可生物降解材料，使用后能被自然界中微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料。聚乳酸的热稳定性好，加工温度170
‑
230℃，有好的抗溶剂性，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的产品除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好。但由于聚乳酸分子内极性酯基的存在，导致聚乳酸的质脆，韧性差，严重限制了聚乳酸的推广应用。
[0003]目前聚乳酸的改性方法主要包括共混改性和化学改性。共混改性的方法是在聚乳酸中加入柔性聚合物或小分子增塑剂，如聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乙二醇、环氧大豆油、柠檬酸三丁酯等，但该方法虽然一定程度地改善聚乳酸的性能，但添加组分与聚乳酸相容性不好，造成聚乳酸制品的性能不稳定。化学改性的方法是将其他功能单体或基团与聚乳酸进行化学反应，以共价键的方式进行结合，结合力相对较强且稳定。
技术实现思路
：
[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料的制备方法，采用化学改性和共混改性相结合的方式对聚乳酸进行改性，在保留聚乳酸可生物降解性的条件下优化聚乳酸的加工性能和力学性能，制得可应用于纺织品加工的聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料。
[0005]本专利技术的目的之一是提供一种聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
[0006](1)将聚乳酸溶于1,4
‑
二氧六环中，然后加入N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺和引发剂，加热回流反应，反应结束后减压蒸馏回收溶剂和未反应的N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺，浓缩物水洗，真空干燥，得到接枝改性聚乳酸；
[0007](2)将上述接枝改性聚乳酸、蒙脱土、纳米纤维素晶须和相容剂充分混合，得到混合料；
[0008](3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，熔融塑化后挤出造粒，得到聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料。
[0009]1,4
‑
二氧六环的沸点为101℃，可与水混溶，经减压蒸馏回收后残留的微量1,4
‑
二氧六环能通过水洗除去。N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺的沸点较低，未反应的N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺可以通过减压蒸馏回收。
[0010]优选地，所述N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺的加入量为聚乳酸质量的5
‑
20％。
[0011]本专利技术采用N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺对聚乳酸进行化学接枝改性，保留聚乳酸原有的端羧基和端羟基，因为端羧基的存在会对聚乳酸的水解起到催化作用，加快聚乳酸的降解速率，从而保证聚乳酸的可降解性。
[0012]优选地，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的一种或几种。
[0013]优选地，所述引发剂的加入量为聚乳酸质量的0.1
‑
1％。
[0014]优选地，所述蒙脱土的加入量为接枝改性聚乳酸质量的1
‑
5％。
[0015]优选地，所述纳米纤维素晶须的加入量为接枝改性聚乳酸质量的1
‑
5％。
[0016]优选地，所述相容剂的加入量为接枝改性聚乳酸质量的1
‑
10％。
[0017]优选地，所述相容剂为硅烷偶联剂。
[0018]本专利技术采用蒙脱土和纳米纤维素晶须作为增强相以改善聚乳酸的加工性能和力学性能，但由于蒙脱土和纳米纤维素晶须与聚乳酸之间的相容性差，容易发生团聚，因此需要加入相容剂以促进蒙脱土和纳米纤维素晶须在聚乳酸基体中的均匀分散。在无水条件下，硅烷偶联剂的硅氧烷键与蒙脱土和纳米纤维素晶须的表面羟基反应实现修饰。
[0019]所述双螺杆挤出机的喂料段温度150
‑
160℃，压缩段温度190
‑
200℃，计量段温度200
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210℃，机头温度200
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210℃，螺杆转速为50
‑
100r/min。
[0020]本专利技术的目的之二是提供一种根据前述的制备方法制备得到的聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料。
[0021]本专利技术的目的之三是提供所述聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料在纺织品加工中的应用。将本专利技术制备的聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料经纺丝工序制成复合纤维后可用于纺织品的加工。
[0022]本专利技术的有益效果是：本专利技术对聚乳酸先进行化学改性再进行共混改性，制得聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料，以蒙脱土和纳米纤维素晶须作为聚乳酸的增强相，所制复合材料不仅保留了聚乳酸优良的可生物降解性能，还改善了聚乳酸的加工性能以及力学性能，且简化了复合材料的原料配方，减少备料工作量，降低原料成本。
具体实施方式：
[0023]为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。
[0024]以下实施例和对比例中的聚乳酸为海正生物REVODE701；蒙脱土为浙江丰虹新材料股份有限公司的纳米蒙脱土，粒度15μm；纳米纤维素晶须为中科雷鸣(北京)科技有限公司，直径10
‑
50nm。
[0025]实施例1
[0026]聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料的制备：
[0027](1)将聚乳酸溶于1,4
‑
二氧六环中，然后加入N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺和过氧化二叔丁基，加热回流反应至体系粘度不再变化，反应结束后减压蒸馏回收溶剂和未反应的N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺，浓缩物水洗，真空干燥，得到接枝改性聚乳酸。其中，N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺的加入量为聚乳酸质量的10％，过氧
化二叔丁基的加入量为聚乳酸质量的0.2％。
[0028](2)将上述制备的接枝改本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：(1)将聚乳酸溶于1,4
‑
二氧六环中，然后加入N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺和引发剂，加热回流反应，反应结束后减压蒸馏回收溶剂和未反应的N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺，浓缩物水洗，真空干燥，得到接枝改性聚乳酸；(2)将上述接枝改性聚乳酸、蒙脱土、纳米纤维素晶须和相容剂充分混合，得到混合料；(3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，熔融塑化后挤出造粒，得到聚乳酸/蒙脱土/纳米纤维素晶须复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述N
‑
烯丙基
‑
N,N
‑
双(三甲基甲硅烷基)胺的加入量为聚乳酸质量的5
‑
...
【专利技术属性】
技术研发人员：马晓飞，张志成，张丽，
申请(专利权)人：吉祥三宝高科纺织有限公司，
类型：发明
国别省市：
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