一种基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法，利用ABX3钙钛矿量子点的发光颜色可以通过不同的卤素元素来调节，直接制备相应的从蓝到红的不同卤素离子含量的标准比色卡，方便快捷，为卤素离子的检测提供新方法。为卤素离子的检测提供新方法。为卤素离子的检测提供新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法

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[0001]本专利技术涉及一种基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法。

技术介绍
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[0002]水环境污染问题是当前全球所面临的主要问题之一；工业废水不仅还有许多重金属，而且含有氯、溴、碘等卤素阴离子，不道德或不正确的废水处理会产生各种污染物，影响地下水的质量，如果此水不经过充分的净化处理，就可能导致微量元素进入人类生活的重要饮用自来水中，最终会损害人们的身体健康。以卤素离子为例，氯的副产物是引发癌症的诱因，过量的溴会导致积蓄中毒，过量的碘会影响甲状腺疾病，因此，对于卤素离子的检测至关重要。
[0003]目前钙钛矿量子点由于发射峰窄，发射波长容易调节，荧光产率高等优点，使其在照明和显示技术中的得到广泛关注和研究，然而钙钛矿量子点在检测方面的应用研究的较少。

技术实现思路
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[0004]本专利技术的目的是提供一种基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法，利用ABX3钙钛矿量子点的发光颜色可以通过不同的卤素元素来调节，直接制备相应的从蓝到红的不同卤素离子含量的标准比色卡，方便快捷，为卤素离子的检测提供新方法。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
[0006]一种基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法，该方法包括以下步骤：
[0007]S1：制备标准比色卡：制备Cl、Br、I、F卤素离子的含量不同的ABX3钙钛矿量子点，测定其光学三原色GRB值，制备相应的从蓝到红的不同卤素离子含量的标准比色卡；其中A为金属离子或有机胺阳离子，所述金属选自Rb、Cs、Fr中的一种以上，有机胺阳离子选自CH3NH
3+
、HC(NH2)
2+
、C2H5NH
3+
中的一种以上，B为Pb、Sn、Si、Ge中的一种以上，X为Cl、Br、I、F中的一种以上；
[0008]S2：制备钙钛矿量子点探针：制备ABX3钙钛矿量子点胶体溶液，或者制备ABX3钙钛矿量子点复合薄膜；所述的钙钛矿量子点复合薄膜中高分子聚合物的质量百分比为10～98％；
[0009]S3：检测卤素离子：将含有卤素离子的溶液与步骤S2制备的钙钛矿量子点胶体溶液混合，或者将含有卤素离子的溶液滴加到钙钛矿量子点薄膜上，5秒后观察颜色的变化；
[0010]S4：得出结果：将步骤S3中得到的溶液颜色或薄膜颜色，与步骤S1中制备的标准比色卡对比，即可得到所要检测的溶液中的卤素元素及其含量。
[0011]制备ABX3钙钛矿量子点胶体溶液具体包括以下步骤：
[0012]S1：制备A前驱体：将A源和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
‑
180℃温度下搅拌形成均匀的分散液为A前驱体溶液，其中A元素的摩尔浓度为0.02～1mol/L；
[0013]S2：制备卤素前驱体：将卤源和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
‑
160℃温度下搅拌形成均匀的分散液为卤素前驱体溶液，其中卤素元素的摩尔浓度为0.2～10mol/L；
[0014]S3：制备BX2溶液：将BX2和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
‑
160℃温度下搅拌形成均匀的分散液为BX2溶液，其中BX2的摩尔浓度为0.02～6mol/L；
[0015]S4：制备量子点胶体溶液：在100
‑
180℃温度氮气气氛下，向步骤S3制备的BX2溶液中注入步骤S2制备的卤素前驱体，保温5分钟
‑
60分钟，升高温度到200
‑
300℃，注入步骤S1制备的A前驱体，反应5秒钟
‑
120分钟，冷却至室温，离心纯化得到钙钛矿量子点，将其溶入有机溶剂中，有机溶剂为正己烷、正辛烷、苯、甲苯、氯仿、二苯醚、石油醚中的一种或多种，得到钙钛矿量子点胶体溶液。
[0016]制备ABX3钙钛矿量子点复合薄膜包括以下步骤：
[0017]1)将上述制得的ABX3钙钛矿量子点胶体溶液加入高分子聚合物，
[0018]或者
[0019]将高分子聚合物溶于溶剂得到高分子聚合物溶液，然后将制得的ABX3钙钛矿量子点或量子点胶体溶液加入其中，超声或磁力搅拌得到均匀的ABX3钙钛矿量子点
‑
高分子聚合物复合溶液；
[0020]2)步骤1)得到的ABX3钙钛矿量子点
‑
高分子聚合物复合溶液采用电纺丝、热压法、喷涂、提拉或旋涂等涂膜方法，得到ABX3钙钛矿量子点复合薄膜。
[0021]制备ABX3钙钛矿量子点复合薄膜也可以包括以下步骤：
[0022]S1：制备A前驱体：将A源和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
‑
180℃温度下搅拌形成均匀的分散液为A前驱体溶液，其中A元素的摩尔浓度为0.02～1mol/L；
[0023]S2：制备卤素前驱体：将卤源和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
‑
160℃温度下搅拌形成均匀的分散液为卤素前驱体溶液，其中卤素元素的摩尔浓度为0.2～10mol/L；
[0024]S3：制备BX2‑
高分子聚合物复合溶液：将BX2和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
‑
160℃温度下加入高分子聚合物，搅拌形成均匀的BX2‑
高分子聚合物复合溶液，其中BX2的摩尔浓度为0.02～6mol/L；
[0025]S4：制备量子点
‑
高分子聚合物复合溶液：在100
‑
180℃温度氮气气氛下，向步骤S3得到的BX2‑
高分子聚合物复合溶液中注入步骤S2得到的卤素前驱体溶液，保温5分钟
‑
60分钟，升高温度到200
‑
300℃，注入步骤S1得到的A前驱体溶液，反应1分钟
‑
120分钟，冷却至室温，得到量子点
‑
高分子聚合物复合溶液；
[0026]S5：将步骤S4中得到的量子点
‑
高分子聚合物复合溶液，采用电纺丝、热压法、喷涂、提拉或旋涂等涂膜方法，得到ABX3钙钛矿量子点复合薄膜。
[0027]所述高分子聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、有机硅聚合物、纤维素、聚碳酸酯、聚苯乙烯中的一种以上。
[0028]所述的表面配体为油酸、油胺、油酰肌氨酸、异丙基铵、甲酰胺、二甲基铵、间苯二胺、3
‑
(氨基甲基)哌啶、4
‑
(氨基甲基)吡啶、1,4
‑
双(氨甲基)环己烷、三辛基膦、三辛基氧化膦、氨丙基三乙氧基硅烷，聚乙烯醇中的一种以上。
[0029]制备ABX3钙钛矿薄膜还可以采用以下步骤：
[0030]1)ABX3钙钛矿前驱体溶液的制备：通过在溶剂中溶解BX2、A源、卤源以及有机化合物，获得ABX3钙钛矿前驱体溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1：制备标准比色卡：制备卤素离子的含量不同的ABX3钙钛矿量子点，测定其光学三原色值，制备相应的从蓝到红的不同卤素离子含量的标准比色卡；其中A为金属离子或有机胺阳离子，所述金属选自Rb、Cs、Fr中的一种以上，有机胺阳离子选自CH3NH
3+
、HC(NH2)
2+
、C2H5NH
3+
中的一种以上，B为Pb、Sn、Si、Ge中的一种以上，X为Cl、Br、I、F中的一种以上；S2：制备钙钛矿量子点探针：制备ABX3钙钛矿量子点胶体溶液，或者制备ABX3钙钛矿薄膜，或者ABX3钙钛矿量子点复合薄膜；所述的钙钛矿量子点复合薄膜中高分子聚合物的质量百分比为10～98％；S3：检测卤素离子：将含有卤素离子的溶液与步骤S2制备的钙钛矿量子点胶体溶液混合，或者将含有卤素离子的溶液滴加到钙钛矿量子点薄膜上，5秒后观察颜色的变化；S4：得出结果：将步骤S3中得到的溶液颜色或薄膜颜色，与步骤S1中的标准比色卡对比，即可得到所要检测的溶液中的卤素元素及其含量。2.根据权利要求1所述基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法，其特征在于，制备ABX3钙钛矿量子点胶体溶液具体包括以下步骤：S1：制备A前驱体：将A源和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
‑
180℃温度下搅拌形成均匀的分散液为A前驱体溶液，其中A元素的摩尔浓度为0.02～1mol/L；S2：制备卤素前驱体：将卤源和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
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160℃温度下搅拌形成均匀的分散液为卤素前驱体溶液，其中卤素元素的摩尔浓度为0.2～10mol/L；S3：制备BX2溶液：将BX2和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
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160℃温度下搅拌形成均匀的分散液为BX2溶液，其中BX2的摩尔浓度为0.02～6mol/L；S4：制备量子点胶体溶液：在100
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180℃温度氮气气氛下，向步骤S3制备的BX2溶液中注入步骤S2制备的卤素前驱体，保温5分钟
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60分钟，升高温度到200
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300℃，注入步骤S1制备的A前驱体，反应5秒钟
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120分钟，冷却至室温，离心纯化得到钙钛矿量子点，将其溶入有机溶剂中，有机溶剂为正己烷、正辛烷、苯、甲苯、氯仿、二苯醚、石油醚中的一种或多种，得到钙钛矿量子点胶体溶液。3.根据权利要求1所述基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法，其特征在于，制备ABX3钙钛矿量子点复合薄膜包括以下步骤：1)将权利要求2制得的ABX3钙钛矿量子点胶体溶液加入高分子聚合物，或者将高分子聚合物溶于溶剂得到高分子聚合物溶液，然后将制得的ABX3钙钛矿量子点或量子点胶体溶液加入其中，超声或磁力搅拌得到均匀的ABX3钙钛矿量子点
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高分子聚合物复合溶液；2)步骤1)得到的ABX3钙钛矿量子点
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高分子聚合物复合溶液采用电纺丝、热压法、喷涂、提拉或旋涂等涂膜方法，得到ABX3钙钛矿量子点复合薄膜。4.根据权利要求1所述基于钙钛矿量子点检测卤素离子的方法，其特征在于，制备ABX3钙钛矿量子点复合薄膜包括以下步骤：S1：制备铯前驱体：将A源和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
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180℃温度下搅拌形成均匀的分散液为铯前驱体溶液，其中铯元素的摩尔浓度为0.02～1mol/L；S2：制备卤素前驱体：将卤源和表面配体溶于十八烯或液体石蜡油中，在氮气气氛下，100
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160℃温度下...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱艳青，徐雪青，徐刚，
申请(专利权)人：中国科学院广州能源研究所，
类型：发明
国别省市：