一种基于铁镍配位聚合物的电催化剂制造技术

本发明专利技术公开一种通过制备电催化剂进行电化学测试并应用于锌空气电池。本发明专利技术设计了一种基于配合物的用于氧还原和氧析出反应的电催化剂。具体说是以FeNi配位聚合物(CP)作为前驱体，以氧化石墨烯(GO)作为模板，通过热解反应制备的电催化剂。该催化剂具有优异的电催化性能，并且应用在锌空电池上也显示出了其良好的稳定性和活性。的稳定性和活性。

【技术实现步骤摘要】
一种基于铁镍配位聚合物的电催化剂


[0001]本专利技术属于涉及一种基于配合物的用于氧还原和氧析出反应的电催化剂；具体说是以FeNi配位聚合物(CP)作为前驱体，以氧化石墨烯(GO)作为模板，通过热解反应制备的电催化剂。

技术介绍

[0002]由于全球能源需求的迅速上升和传统化石燃料造成的严重环境问题，先进储能和转换技术的发展变得越来越重要。其中，可充电锌空气电池（ZABs）因其具有高能量密度，低成本，环保和安全操作特性的巨大潜力而引起研究者们的极大兴趣。同时，由于它们可以通过增强动力学和还原过电位来确定电化学反应速率，因此用于析氧反应（OER）和氧还原反应（ORR）的催化剂在ZABs中起着至关重要的作用。目前，该领域多使用钌、铂等贵金属催化剂。然而，贵金属资源的稀缺性、有限寿命和高成本，严重限制了它们在大规模工业生产中的应用。因此，设计和制备低成本、高活性、长寿命的非贵金属催化剂，对于当前电化学催化领域具有重要意义；在本研究中，以镍离子掺杂的氰根桥联Fe（III）
‑
Ni（II）CP为前驱体，GO为模板，通过简单沉淀和随后的退火处理，同时引入外部N源，制备了一种优良的双功能FeNi合金电催化剂（FeNi/N
‑
GPCM），FeNi/N
‑
GPCM与可逆氢电极（与RHE相比）相比，表现出0.883 V的优异ORR半波电位（E
1/2
），在10 mA cm
‑2下具有310 mV的OER过电势（η），均优于商用铂基（E
1/2 = 0.84 V）和RuO2（η = 320 mV）催化剂。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的之一是基于配合物制备一种用于氧还原和氧析出反应的的电催化剂。
[0004]本专利技术的目的之二是将该材料用于电催化反应中活性和稳定性的检测。
[0005]本专利技术的技术方案如下：一种以铁镍配位聚合物为前驱体，GO为模板的电催化剂制备如下：（1）将5mL含有[Ni(L)(H2O)2][ClO4]2（以下称为2，6Ni，L=2，12
‑
二甲基
‑
3，7，11，17
‑
四氮杂双环[11.3.1]七庚二环（17），2，11，13，15
‑
五烯，（76.7mg，0.15mmol）的CH3CN溶液，加入到5mL K3[Fe(CN)6]（32.9mg，0.10mmol）的水溶液中；（2）将NiCl6·
6H2O（0.04mmol，15.19mg）加入到上述悬浊液中，搅拌半小时，溶液陈化过夜，过滤得到沉淀(FeNi
‑
CP)，用乙腈洗涤，在空气中干燥；（3）使用超声浴将30 mg氧化石墨烯（GO）在40mL乙醇中预处理2小时后，缓慢加入10mg FeNi
‑
CP。混合液经超声处理3h，然后搅拌24h；（4）将上述溶液置于空气中60
°
C条件下缓慢蒸发以获得粉末。最后，在三聚氰胺的保护下， 120~800
°
C的温度范围内，N2气氛下，在管式炉中热解得到FeNi/N
‑
GPCM粉末。
[0006]本专利技术的有益效果为：（1）以FeNi配合物为前驱体，由于配合物中包含较多的金属，在热解过程中可以生
成FeNi合金，使活性位点增多，从而导致优异的电化学性能；（2）引入三聚氰胺作为外部氮源，可以进一步丰富热解产物中的氮元素含量；（3）以GO为模板，由于GO的片状结构以及其耐高温的性质，使所制备的材料在热解过程中保持原来的形貌，增大了比表面积，从而增加了材料本身的活性，使得所制备材料具有优异的稳定性。
附图说明
[0007]图1 本专利技术材料FeNi/N
‑
GPCM的制备过程示意图。
[0008]图2本专利技术材料FeNi/N
‑
GPCM的电镜图。
[0009]图3 催化活性和稳定性测试图。
[0010]图4 锌空电池图。
具体实施方式
[0011]实施例1一种以铁镍配位聚合物为前驱体，GO为模板的电催化剂制备如下：（1）将5mL含有[Ni(L)(H2O)2][ClO4]2（以下称为2，6Ni，L=2，12
‑
二甲基
‑
3，7，11，17
‑
四氮杂双环[11.3.1]七庚二环（17），2，11，13，15
‑
五烯，（76.7mg，0.15mmol）的CH3CN溶液，加入到5mL K3[Fe(CN)6]（32.9mg，0.10mmol）的水溶液中；（2）将NiCl6·
6H2O（0.02mmol，7.59mg）加入到上述悬浊液中，搅拌半小时，溶液陈化过夜，过滤得到沉淀(FeNi
‑
CP)，用乙腈洗涤，在空气中干燥；（3）使用超声浴将30 mg氧化石墨烯（GO）在40mL乙醇中预处理2小时后，缓慢加入10mg FeNi
‑
CP。混合液经超声处理3h，然后搅拌24h；（4）将上述溶液置于空气中60
°
C条件下缓慢蒸发以获得粉末。最后，在三聚氰胺的保护下， 120~800
°
C的温度范围内，N2气氛下，在管式炉中热解得到FeNi/N
‑
CM粉末。
[0012]实施例2一种以铁镍配位聚合物为前驱体，GO为模板的电催化剂制备如下：（1）将5mL含有2，6Ni（76.7mg，0.15mmol）的CH3CN溶液，加入到5mL K3[Fe(CN)6]（32.9mg，0.10mmol）的水溶液中；（2）将NiCl6·
6H2O（0.08mmol，30.38mg）加入到上述悬浊液中，搅拌半小时，溶液陈化过夜，过滤得到沉淀(FeNi
‑
CP)，用乙腈洗涤，在空气中干燥；（3）使用超声浴将30 mg氧化石墨烯（GO）在40mL乙醇中预处理2小时后，缓慢加入10mg FeNi
‑
CP。混合液经超声处理3h，然后搅拌24h；（4）将上述溶液置于空气中60
°
C条件下缓慢蒸发以获得粉末。最后，在三聚氰胺的保护下， 120~800
°
C的温度范围内，N2气氛下，在管式炉中热解得到FeNi/N
‑
GPCM
‑
1粉末。
[0013]实施例3一种以铁镍配合物为前驱体，GO为模板在700℃下制备的电催化剂；（1）将5mL含有2，6Ni（76.7mg，0.15mmol）的CH3CN溶液，加入到5mL K3[Fe(CN)6]（32.9mg，0.10mmol）的水溶液中；（2）将NiCl6·
6H2O（0.04mmol，15.19mg）加入到上述悬浊液中，搅拌半小时，溶液陈化过夜，过滤得到沉淀(FeNi
‑
CP)，用乙腈洗涤，在空气中干燥；（3）使用超声浴将30 mg氧化石墨烯（GO）在40mL乙醇中预处理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以铁镍配合物为前驱体，GO为模板的电催化剂制备如下：（1）将5mL含有[Ni(L)(H2O)2][ClO4]2（以下称为2，6Ni，L=2，12
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二甲基
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3，7，11，17
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四氮杂双环[11.3.1]七庚二环（17），2，11，13，15
‑
五烯，（76.7mg，0.15mmol）的CH3CN溶液，加入到5mL K3[Fe(CN)6]（32.9mg，0.10mmol）的水溶液中；（2）将NiCl6·
6H2O（0.02mmol，7.59mg）加入到上述悬浊液中，搅拌半小时，溶液陈化过夜，过滤得到沉淀(FeNi
‑
CP)，用乙腈洗涤，在空气中干燥；（3）使用超声浴将30 mg氧化石墨烯（GO）在40mL乙醇中预处理2小时后，缓慢加入10mg FeNi
‑
CP，混合液经超声处理3h，然后搅拌24h；（4）将上述溶液置于空气中60
°
C条件下缓慢蒸发以获得粉末，最后，在三聚氰胺的保护下， 120~800
°
C的温度范围内，N2气氛下，在管式炉中热解得到FeNi/N
‑
GPCM粉末。2.根据权利要求1所述的一种以铁镍配合物为前...

【专利技术属性】
技术研发人员：张道鹏，张明健，辛钰，王粤博，孟硕，胥志杰，王姣姣，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：