一种苄基三氮唑的合成方法技术

本发明专利技术提供一种苄基三氮唑的制备方法，采用乙二醛、水合肼和苄胺反应得到中间体A，然后中间体A在臭氧的作用下环合得到苄基三氮唑。本发明专利技术采用“一锅法”制备苄基三氮唑，反应过程中一直使用乙醇作为溶剂，毒性较小，且期间无需再次添加溶剂、更换溶剂，溶剂用量较小，因此省略了方法中期的蒸馏步骤，降低了能耗。本发明专利技术反应时间、简化工艺路线，大大减少有机溶剂使用，更清洁、更环保，利于工业化生产。利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种苄基三氮唑的合成方法


[0001]本专利技术属于药物化学
，涉及苄基三氮唑，具体涉及一种苄基三氮唑的合成方法。

技术介绍

[0002]苄基三氮唑是重要的有机合成中间体，可以作为有机配体合成具有光催化属性的多种化合物。此外，苄基三氮唑还可以用于合成苄基三氮唑查尔酮(吴胜菲等人，苄基苯基三氮唑查尔酮的合成，广东化工【J】，2021年第11期第48卷总第445期，27
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28页)、N
‑
苄基
‑
三氮唑
‑4‑
甲酸乙酯等众多化工产品。
[0003]
技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种苄基三氮唑的合成方法。
[0005]除特殊说明外，本专利技术所述份数均为重量份，所述百分比均为质量百分比。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0007]一种苄基三氮唑的合成方法，采用如下合成路线：
[0008][0009]乙二醛、水合肼和苄胺反应得到中间体A，然后中间体A在臭氧的作用下环合得到苄基三氮唑(化合物B)。
[0010]根据本专利技术的一个实施方案，本专利技术方法中乙二醛、水合肼和苄胺反应的溶剂为乙醇，反应温度为20
‑
30℃(优选22
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28℃)，反应时间为10
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12h。
[0011]根据本专利技术的一个实施方案，本专利技术方法中中间体A在臭氧的作用下环合反应的溶剂为乙醇，反应温度为20
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30℃(优选22
‑
28℃)，反应时间为1
‑
2h。
[0012]一种苄基三氮唑的合成方法，采用如下步骤：室温下，加入乙二醛、水合肼、苄胺、乙醇作为溶剂，搅拌10
‑
12小时；保持温度不变，加入双氧水，反应1
‑
2小时后，加入饱和亚硫
酸氢钠溶液，蒸去溶剂，加水和乙酸乙酯溶解，用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯层浓缩、得到油状固体，乙酸乙酯重结晶得到白色固体。
[0013]有益效果
[0014]本专利技术提供一种苄基三氮唑的制备方法，采用乙二醛、水合肼和苄胺反应得到中间体A，然后中间体A在臭氧的作用下环合得到苄基三氮唑。本专利技术采用“一锅法”制备苄基三氮唑，反应过程中一直使用乙醇作为溶剂，毒性较小，且期间无需再次添加溶剂、更换溶剂，溶剂用量较小，因此省略了方法中期的蒸馏步骤，降低了能耗。本专利技术反应时间、简化工艺路线，大大减少有机溶剂使用，更清洁、更环保，利于工业化生产。
具体实施方式
[0015]下面通过具体实施例对本专利技术进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。本专利技术所用原料及试剂均为市售产品。
[0016]实施例1
[0017]苄基三氮唑的合成方法，采用如下合成路线：
[0018][0019]采用如下制备步骤：
[0020]室温下，加入乙二醛(1.25g)、水合肼(0.54g)、苄胺(0.92g)、乙醇(10ml)，搅拌过夜(10小时)；保持温度不变，慢慢加入双氧水(0.88g)，溶液马上变色，1小时候，加入2ml饱和亚硫酸氢钠溶液，蒸去溶剂，加水(2ml)、乙酸乙酯(5ml)，用乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯层浓缩、得到油状固体，重结晶得到2.47g白色固体，熔点(39～41℃)。核磁数据1HNMR(400MHz，CDCl3)：σ(ppm)7.67(s，1H),7.40
‑
7.34(5H，m)，5.66(s，2H)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苄基三氮唑的合成方法，采用如下合成路线：；乙二醛、水合肼和苄胺反应得到中间体A，然后中间体A在臭氧的作用下环合得到苄基三氮唑。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：乙二醛、水合肼和苄胺反应的溶剂为乙醇，反应温度为20
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30℃，反应时间为10
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12h。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应温度为22
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28℃。4.如权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于：中间体A在臭氧的作用下环合反应的溶剂为乙醇，反应温度为20

【专利技术属性】
技术研发人员：袁建勇，
申请(专利权)人：重庆医科大学，
类型：发明
国别省市：