一种用于碱性介质中乙醇氧化的异质结构催化剂制造技术

本发明专利技术涉及一种用于碱性介质中乙醇氧化的高稳定异质结构催化剂及其合成方法，所述催化剂为Au

【技术实现步骤摘要】
一种用于碱性介质中乙醇氧化的异质结构催化剂


[0001]本专利技术涉及电催化
，特别提供了一种用于碱性介质中乙醇氧化的高稳定性金基异质结构催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]伴随着化石燃料的大量使用，温室效应引发的环境问题日益严重。为了解决能源短缺以及环境污染问题，研究者将目光投向了新能源领域。氢能因热值大、产物对环境无污染受到大量关注。传统电解水制氢阳极电位高，副产物价值低，生产成本久高不下。以乙醇为代表的生物质氧化制氢所需电位低，副产物乙酸具有广阔的市场前景。乙醇作为一种常见的生物质，具有来源广、可再生的优点。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种用于碱性介质中乙醇氧化的异质结构催化剂及其制备方法，解决了目前Pt基Pd基催化剂稳定性较差的问题。有鉴于此，
[0004]本专利技术提供了一种碱性介质中乙醇电氧化金基异质结催化剂的制备方法。
[0005]本
技术实现思路
包括：S1制备Cu2S前驱体；S2制备Au
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Cu2‑
x
S异质结催化剂；S3催化剂载碳；S4催化剂煅烧得到目标产物
[0006]上述技术方案中，所述S1前驱体的制备过程，具体为：将十二烷和正十二硫醇混合得到透明溶液，称取无水醋酸铜加入上述透明溶液中，溶解得到蓝色溶液；将上述溶液在惰气保护条件下加热至200℃～230℃,反应10min～30min；待冷却至室温，洗涤，将其溶解在环己烷中备用。
[0007]在该技术方案中，所得前驱体为粒径10nm～20nm的Cu2S纳米颗粒。
[0008]上述技术方案中，所述S2Au
‑
Cu2‑
x
S异质结催化剂的制备过程，具体为：将所得的Cu2S分散在油胺中，搅拌混合均匀，加热至40℃～60℃，注入溶于乙二醇的氯金酸，加热至40℃～120℃，反应0.5h～2h；待冷却至室温，离心清洗，分散在环己烷中
[0009]在该技术方案中，对应不同的反应条件得到不同形貌的Au
‑
Cu2‑
x
S异质催化剂。
[0010]上述技术方案中，所述S3催化剂的载碳过程，具体为：将分散好的催化剂逐滴加入环己烷溶解的碳粉中，超声搅拌，抽滤，烘干。
[0011]在该技术方案中，催化剂载碳在超声条件下进行，载碳结束后，混合物连续搅拌过夜。
[0012]上述技术方案中，所述S4煅烧过程，具体为：将烘干样品在空气炉中150℃～230℃下煅烧2h～5h，所得产品即为所制备样品。
[0012]上述所述方案中，对应不同反应温度，不同煅烧温度，煅烧时间，制备出具有不同性能的催化剂。
[0013]本专利技术提供了一种金基异质结催化剂的应用，其可应用于碱性条件下乙醇氧化制氢。
[0014]本专利技术的上述技术方案有如下优点：通过在Cu2S中加入金前驱体，制备了Au
‑
Cu2‑
x
S异质结构纳米催化剂。相较于传统的Pt基、Pd基催化剂，本专利技术提出的具有异质结构的催化剂具有较好的抗CO毒化能力，展现出更好的稳定性，与金纳米颗粒相比，展现出更好的活性与稳定性。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实例得到的不同反应温度、不同金前驱体投料的异质结构催化剂的TEM图。
[0016]图2是本专利技术实例得到的不同反应温度的异质结构催化剂的mapping图。
[0017]图3是本专利技术实例得到的一系列催化剂在氩气饱和的1M KOH+1M C2H5OH测试得到的质量活性曲线。
[0018]图4是本专利技术实例得到的催化剂与Au/C催化剂在200mA
·
mg
‑
1Au
电流密度下稳定性对比。
[0019]图5是本专利技术实施例1和2得到的XRD谱图。
具体实施方式
[0020]实施例1前驱体Cu2S的制备将8ml十二烷和16ml正十二硫醇混合得到透明溶液，称取160mg无水醋酸铜加入上述透明溶液中，溶解得到蓝色溶液；将上述溶液在惰气保护条件下加热至230℃,反应20min；待冷却至室温，使用乙醇洗涤三次得到Cu2S纳米颗粒，将其溶解在环己烷中备用。
[0021]实施例2金基异质结催化剂Au
‑
Cu2‑
x
S的制备以Cu2S为前驱体，加入到16ml的油胺溶液中，搅拌10min得到均匀的前驱体溶液，加热至40℃，保持5min，然后注射溶解在乙二醇中的金前驱体，加热到80℃，保持30min；将制得的催化剂用一定量的乙醇洗涤，最后将所得催化剂分散在环己烷中；将分散在环己烷中的催化剂逐滴滴加在溶解在环己烷的碳粉中，通过超声搅拌将催化剂颗粒负载在碳粉上，然后用乙醇洗涤抽滤，在烘箱中烘干；将负载的催化剂放入瓷舟中在管式炉煅烧，空气气氛下180℃煅烧3h，最终样品为所得催化剂。本专利技术未尽事宜为公知技术。上述实施例只为说明本专利技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本专利技术的内容并据以实施，并不能以此限制本专利技术的保护范围。凡根据本专利技术精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用离子交换法合成的用于碱性介质中乙醇氧化的具有异质结构高稳定催化剂，其特征在于，所述催化剂为Au
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Cu2‑
x
S。2.根据权利要求1所述的一种具有异质结构高稳定的乙醇电氧化催化剂，其特征在于，所述催化剂金的含量为6％～30％。3.根据权利要求1所述的一种具有异质结构高稳定的乙醇电氧化催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)利用溶剂热法制备Cu2S纳米颗粒。2)以四氯金酸作为金源，将Cu2S中的晶格铜取代，形成界面处紧密相连的Au
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Cu2‑
x
S异质结构；其中氯金酸的加入量可以调控异质结构，进而调控催化剂的催化性能。4.根据权利要求3所述的一种具有异质结构高稳定的乙醇电氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)制备球形Cu2S的具体方法为...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱威，尹贻全，庄仲滨，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：