含硼Silicate-1分子筛催化剂及其制备方法和制备己内酰胺的方法技术

技术编号:35975165 阅读:29 留言:0更新日期:2022-12-17 22:43
本公开涉及含硼Silicate

【技术实现步骤摘要】
含硼Silicate

1分子筛催化剂及其制备方法和制备己内酰胺的方法


[0001]本公开涉及全硅分子筛领域,具体涉及含硼Silicate

1分子筛催化剂及其制备方法和制备己内酰胺的方法。

技术介绍

[0002]己内酰胺是一种重要的有机化工原料,主要用于生产尼龙6工程塑料和尼龙纤维。目前,己内酰胺的工业生产方法主要有苯酚法、环己烷氧化法、甲苯法、光亚硝化法等,其中90%的生产工艺都要经过环己酮肟贝克曼重排工艺过程。
[0003]环己酮肟贝克曼重排工艺过程主要有液相和气相贝克曼重排两种。在现有流行的工业生产中,主要采用硫酸催化液相重排工艺。该工艺为环己酮肟在浓硫酸或发烟硫酸作用下于一定温度发生贝克曼重排反应,然后采用氨中和酸生成己内酰胺。该工艺技术成熟、反应条件缓和、原料转化率和产物选择性都较高,但是也存在很多缺点。首先浓硫酸会腐蚀设备,生产过程中会排放有害物质,不符合绿色环保的发展理念;同时还会副产大量廉价的硫酸铵(每生产1吨己内酰胺会副产约2吨左右的硫酸铵),经济效益较差。虽然从上世纪八十年代开始本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备含硼Silicate

1分子筛催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:a、在混合条件下,将硅源、硼源、结构导向剂、有机模板剂和水混合,得到胶体混合物;其中,所述硅源以SiO2计,所述胶体混合物中SiO2:结构导向剂:有机模板剂:水的摩尔比为1:(0.05

0.50):(0.05

0.50):(5

100);以SiO2计的所述硅源与以B元素计的所述硼源的质量比为(10

1000):1;b、在水热晶化条件下,将所述胶体混合物进行水热晶化处理,得到晶化产物;c、将所述晶化产物进行洗涤、分离处理,得到含硼Silicate

1分子筛;d、在焙烧条件下,将所述含硼Silicate

1分子筛进行焙烧处理,得到含硼Silicate

1分子筛催化剂。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述胶体混合物中SiO2:结构导向剂:有机模板剂:水的摩尔比为1:(0.10

0.40):(0.10

0.30):(10

50);SiO2与硼源的质量比为(100

500):1;优选地,所述胶体混合物中SiO2:结构导向剂:有机模板剂:水的摩尔比为1:(0.15

0.35):(0.15

0.25):(15

40);SiO2与硼源的质量比为(200

400):1。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述硼源为水溶性含硼化合物或油溶性含硼化合物;优选为选自四硼酸钠、咪唑啉型含氮硼酸酯、硼氢化钾、硼酸和四硼酸钾中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述硅源选自硅胶、硅溶胶和有机硅酸酯中的至少一种;优选为正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯。5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述结构导向剂选自2

甲基咪唑、咪唑啉单酯、咪唑啉三酯、N

酰基咪唑中的至少一种;优选为2

甲基咪唑;所述有机模板剂为选自脂肪胺类化合物、醇胺类化合物和季胺碱类化合物中的至少一种;优选地,所述脂肪胺类化合物为选自乙二胺、β

羟乙基乙二胺或二乙烯三胺中的至少一种;优选地,所述有机模板剂为碳原子数为1

4的烷基季胺碱类化合物;更优选地,所述有机模板剂为四乙基氢氧化铵和/或四丙基氢氧化铵。6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述胶体混合物中还包括低碳醇,所述低碳醇与SiO2的摩尔比为1:(4

15),优选为1:(5

10);优选地,所述低碳醇为甲醇和/或乙醇。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a中所述混合条件包括:在...

【专利技术属性】
技术研发人员:张晓昕倪讷谢丽张树忠罗一斌范瑛琦王皓
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
类型:发明
国别省市:

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