一种高强钢氢脆风险评价方法技术

本发明专利技术公开了一种高强钢氢脆风险评价方法，将高强钢制成试样，并通过加热去除试样中的游离氢；采用热脱附法除去试样中的扩散氢；利用电化学法对除氢处理后的试样充氢0.5

【技术实现步骤摘要】
一种高强钢氢脆风险评价方法


[0001]本专利技术涉及金属材料分析领域，尤其涉及一种高强钢氢脆风险评价方法。

技术介绍

[0002]扩散氢是导致高强钢发生氢脆核心因素，高强钢在冶炼、酸洗、电镀、焊接等生产阶段以及随后在用户加工使用过程中，都不可避免引入氢；氢在钢以两种状态存在，一种是以不可扩散氢形式存在，另一种以可扩散氢的形式存在；其中可扩散氢可以在钢中扩散、在缺陷、晶界等处富集，可扩散氢与应力等相互作用是超高强钢发生氢脆及延迟断裂的主要原因；由此可以看出高强钢中氢的来源非常广泛，氢的引入可以说贯穿高强钢的整个生命周期中，而且高强钢在生产过程、用户加工使用过程中扩散氢含量并不是始终不变的，氢脆风险也存在整个过程当中；在高强钢基体中扩散氢主要分布在基体的氢陷阱中，不同高强钢由于组织不同氢陷阱数量明显差异，最终导致扩散氢含量不同，最终表现在发生氢脆风险不同；因此获得高强钢中扩散氢含量对于评价高强钢氢脆风险具有重要现实意义，准确获得高强钢中氢含量是研究高强钢氢脆风险的重要前提，目前高强钢中氢浓度的分析测量手段主要分为以下几种：
[0003]1)红外吸收热导法：红外吸收热导法是目前使用较为广泛的钢铁材料测定氢含量的方法，该方法采用脉冲电极将钢铁材料快速溶解于石墨坩埚中，在测定中，将氢元素转化为氢气，然后在氩气作为载气的条件下，使用热导法测定氢气的含量，通过计算分别氢三元素的含量；
[0004]2)质谱法：质谱法测定钢铁材料中的氢含量是目前界内较热的研究方向，该方法与其他测定方法不同，质谱法是先将钢铁材料高温熔融后，对液态钢铁材料进行氢含量测定；
[0005]3)热分析谱仪：利用四极质谱仪测出给定温度下氢的释放率，积分后可获得不同温度下放出的氢浓度；
[0006]4)热脱附法：该法利用被测气体的相对热导率来测定气体中氢气的含量；依据这一物理特性，只需检测出被测气体的热导率，就可知道被测气体的浓度值，以氮气为保护气，使用时将测试样品加热至一定温度，使其将扩散氢释放出来，利用导热率变化计算获得氢浓度；
[0007]5)氢渗透法：利用双电解池实验装置，试样两边是互不相同的电解池，在阳极施加一定的正电位，试样的阳极面事先需要镀上Ni或者Pt。在阳极电位作用下，样品中释放出来的氢被氧化后形成阳极电流曲线，对曲线进行积分即可获得释放出的氢总量；
[0008]6)排油法：把带刻度的滴定管上端加一个阀门，下端局部融化成一个可放入试样的平底广口；玻璃管中充满高出阀门的硅油，盖上平板玻璃后朝下放入一个盛满硅油的平地容器，关上阀门。将试样表面擦干后放在平板玻璃上，用玻璃管罩住，氢从试样内部扩散出来后就复合成氢气，沿着玻璃管向上运动，同时把硅油排出，在阀门下方造成由氢构成的空间，其体积即为试样中氢总量。
[0009]目前测氢方法主要获得高强钢中存量扩散氢，无法获得高强钢组织中氢陷阱数量，而高强钢从生产、加工使用以及服役经过多个工序，面临多种环境，每种工序及环境对高强钢中氢进入和逸出都有影响，而且不同高强钢受到影响并不相同，在实际过程中是也无法做到实时监测。
[0010]鉴于此，亟待开发出一种新的高强钢氢脆风险评价方法，能通过氢渗入和逸出速度判断高强钢发生氢脆风险，从而指导用户根据使用环境合理选材和存储。

技术实现思路

[0011]针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术目的是提供一种高强钢氢脆风险评价方法，通过热脱附除氢和电化学充氢，准确获得高强钢饱和氢浓度，为高强钢氢脆风险评价及成分设计提供重要依据；再通过扩散放氢测试，计算出渗氢速度和逸氢速度，为高强钢未来生产存储过程中氢脆风险提供指导；最后进一步推导出高强钢可逆氢陷阱密度，该指标与高强钢组织和成分具有很强相关性，可用来指导高强钢改进成分组织设计，为高强钢研发提供理论支撑。
[0012]为了实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：
[0013]本专利技术提供一种高强钢氢脆风险评价方法，包括以下步骤：
[0014](1)将高强钢制成试样，并通过加热去除所述试样中的游离氢；
[0015](2)热脱附法除氢：采用热脱附法除去所述试样中的扩散氢；
[0016](3)电化学充氢：利用电化学法对所述除氢处理后的试样充氢0.5
‑
10h；
[0017](4)判定饱和氢浓度：按充氢时长逐个测量所述试样的氢浓度，通过对比判定各充氢时长所述试样的饱和氢浓度，并记录达到饱和氢浓度的充氢时长；
[0018](5)根据所述试样的饱和氢浓度计算所述试样的渗氢速度、逸氢速度和可逆氢陷阱密度，来评价所述高强钢的氢脆风险。
[0019]优选地，所述步骤(1)中，所述高强钢制成试样后，采用丙酮超声进行表面处理；和/或
[0020]所述加热过程中，采用加热炉对所述试样进行加热处理；和/或
[0021]所述加热过程中，加热温度为150
‑
170℃，加热时间为0.5
‑
2h；和/或
[0022]所述加热处理后，将所述试样中的游离氢浓度降低至0.02ppm以下。
[0023]优选地，所述步骤(2)中，所述热脱附法除氢过程中，将所述试样加热至400℃，保持20
‑
60min；和/或
[0024]所述热脱附法除氢过程中，采用测氢分析器测量所述扩散氢含量。
[0025]优选地，所述步骤(3)中，所述电化学充氢过程中，充氢溶液为0.5mol/LH2SO4+0.3g/L硫脲溶液，充氢电流为10mA/cm2的恒电流。
[0026]优选地，所述步骤(4)中，所述判定饱和氢浓度过程中，所述对比判定方法为：对比不同充氢时长试样的氢浓度之间差值，当差值小于0.1ppm时的氢浓度为所述试样的饱和氢浓度。
[0027]优选地，所述步骤(5)中，所述试样的渗氢速度通过以下公式得到：
[0028]V
渗
＝C
H饱和
/T
充氢
；
[0029]式中，V
渗
为试样的渗氢速度，单位为ppm/min；
[0030]C
H饱和
为试样的饱和氢浓度，单位为ppm；
[0031]T
充氢
为试样达到饱和氢浓度的充氢时长，单位为min。
[0032]优选地，所述步骤(5)中，所述试样的逸氢速度通过步骤获得：
[0033]根据所述试样的饱和氢浓度制备充氢饱和试样；
[0034]将所述充氢饱和试样放置于温度为20
‑
25℃、湿度为60
‑
90％的环境中，分别放置4
‑
72h进行不同时长的放氢处理，然后分别测量氢浓度，直至氢浓度降低至0.1ppm以下，记录不同放氢时长以及对应的氢浓度，计算所述试样的逸氢速度。
[0035]优选地，所述步骤(5)中，所述试样的可逆氢陷阱密度，通过以下公式得到：
[0036][0037]式中，ρ
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强钢氢脆风险评价方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将高强钢制成试样，并通过加热去除所述试样中的游离氢；(2)热脱附法除氢：采用热脱附法除去所述试样中的扩散氢；(3)电化学充氢：利用电化学法对所述除氢处理后的试样充氢0.5
‑
10h；(4)判定饱和氢浓度：按充氢时长逐个测量所述试样的氢浓度，通过对比判定各充氢时长所述试样的饱和氢浓度，并记录达到饱和氢浓度的充氢时长；(5)根据所述试样的饱和氢浓度计算所述试样的渗氢速度、逸氢速度和可逆氢陷阱密度，来评价所述高强钢的氢脆风险。2.如权利要求1所述的高强钢氢脆风险评价方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述高强钢制成试样后，采用丙酮超声进行表面处理；和/或所述加热过程中，采用加热炉对所述试样进行加热处理；和/或所述加热过程中，加热温度为150
‑
170℃，加热时间为0.5
‑
2h；和/或所述加热处理后，将所述试样中的游离氢浓度降低至0.02ppm以下。3.如权利要求1所述的高强钢氢脆风险评价方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述热脱附法除氢过程中，将所述试样加热至400℃，保持20
‑
60min；和/或所述热脱附法除氢过程中，采用测氢分析器测量所述扩散氢含量。4.如权利要求1所述的高强钢氢脆风险评价方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述电化学充氢过程中，充氢溶液为0.5mol/L H2SO4+0.3g/L硫脲溶液，充氢电流为10mA/cm2的恒电流。5.如权利要求1所述的高强钢氢脆风险评价方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述判定饱和氢浓度过程中，所述对比判定方法为：对比不同充氢时长试样的氢浓度之间差值，当差值小于0....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明亮，周庆军，祁庆琚，李育霖，吴玮巍，
申请(专利权)人：宝山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：