支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵及其制备方法，属于污水处理需絮凝剂技术领域。该支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，其结构式如下：其中，代表上述的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵中，每条分子链上都具有阳离子电荷，三条或四条分子链共同形成高密度的阳离子电荷，具有强烈的电中和吸附能力。三条或四条分子链上均带有同种电荷，分子链无缠结，在絮凝过程中，充分利用分子链的空间优势，吸附悬浮物颗粒，形成的絮体密实度高，沉降性好。支化结构产品具有高分子量、低粘度和良好溶解性的特点，高分子量有利于提高吸附架桥的能力，低粘度和良好溶解性有助于运输和使用。低粘度和良好溶解性有助于运输和使用。低粘度和良好溶解性有助于运输和使用。

【技术实现步骤摘要】
支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵及其制备方法


[0001]本专利技术涉及污水处理絮凝剂
，具体的说是一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)为强阳离子聚电解质，通常是线状高分子，不同相对分子量的PDADMAC有着不同的分子链节长度，从而对应不同的性质，应用性能也不尽相同。例如利用分子量低，黏度小，分散性好的特点，可以用做生物医药行业的血清试剂，纺织印染行业的染料固色剂；高相对分子质量的PDADMAC则可以利用其分子链长、黏度高，架桥作用强的特点，用作水处理中的絮凝剂、助凝剂和日用化工行业用的增稠剂等。
[0003]高相对分子质量的PDADMAC和阳离子型聚丙烯酰胺均可作为絮凝剂，与阳离子聚丙烯酰胺相比，PDADMAC可以提供更高密度的阳离子电荷，但其分子量受原料单体二甲基二烯丙基氯化铵的位阻限制，很难超过200万，与聚丙烯酰胺分子量达到1000万以上相比，分子量要低的多。按照目前的研究水平，溶液法合成线性的PDADMAC，其分子量提高空间有限，使得PDADMAC的市场应用受到了限制。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵及其制备方法，其是一种珠子状的支化型聚二甲基二烯丙基氯化铵，分子链上具有高密度的阳离子电荷和强烈的电中和吸附能力，其絮凝效果较好，以便用于进行污水处理。
[0005]第一方面，本专利技术提供一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，其结构式如下：
[0006][0007]其中，代表
[0008]上述的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵中，每条分子链上都具有阳离子电荷，三条或四条分子链共同形成高密度的阳离子电荷，具有强烈的电中和吸附能力。三条或四条分子链上均带有同种电荷，分子链无缠结，在絮凝过程中，充分利用分子链的空间优势，
吸附悬浮物颗粒，形成的絮体密实度高，沉降性好。支化结构产品具有高分子量、低粘度和良好溶解性的特点，高分子量有利于提高吸附架桥的能力，低粘度和良好溶解性有助于运输和使用。
[0009]第二方面，本专利技术提供一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括：
[0010]在绝氧条件下，将含有二甲基二烯丙基氯化铵、支化剂、螯合剂和引发剂的混合溶液置于50～90℃的条件下，反应3～5h；
[0011]其中，支化剂为季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚；
[0012]螯合剂为乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物；
[0013]引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
[0014]在上述的制备方法中，以季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚作为支化剂，乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物作为螯合剂，过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁脒盐酸盐作为引发剂，可以使二甲基二烯丙基氯化铵进行聚合，并枝接在季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚的烯键上，从而形成珠子状的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，不仅具有优良的性能，还可以大大降低运输和储存的成本。
[0015]在一种可能的实施方式中，支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括：
[0016]按质量份，将2～8份分散剂，300～800份有机溶剂加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧；
[0017]在容器中，按质量份，将200～500份二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和0.5～5份支化剂，充分混合溶解，搅拌下通氮气除氧，再加入螯合剂0.1～0.5份，引发剂1～6份，搅拌均匀得到单体溶液；
[0018]控制反应釜的体系温度在30～45℃，加入单体溶液，再升温至50～90℃，反应3～5h，停止通氮气；
[0019]将反应釜的体系温度升温并保持在90～95℃，50～100mmHg压力下蒸馏1～2h，离心分离出珠子状的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵、并干燥。
[0020]在一种可能的实施方式中，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60％～65％。
[0021]在一种可能的实施方式中，螯合剂为质量比为1：1～2的乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸的混合物。
[0022]在一种可能的实施方式中，分散剂为质量比为1：0.2～1的分散剂1和分散剂2；
[0023]其中，分散剂1为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩尔比为1：(1～2)：(1～2)：(1～2)：(1～3)聚合而成的共聚物；
[0024]分散剂2为聚乙二醇、苯乙烯
‑
马来酸酐的共聚物、聚乙酸乙烯酯中的至少一种。
[0025]在一种可能的实施方式中，有机溶剂为煤油、柴油、白油中的至少一种。
[0026]在一种可能的实施方式中，支化剂为季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
[0027]在一种可能的实施方式中，支化剂的制备方法，包括：
[0028]将季戊四醇、碱金属氢氧化物水溶液、相转移催化剂混合，搅拌下加热至50～100℃得到第一混合液，其中，季戊四醇与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:4～6，相转移催化剂的
加量为季戊四醇总质量的2％～15％，碱金属氢氧化物水溶液的质量浓度为40％～60％；
[0029]向第一混合液中缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯与季戊四醇的摩尔比为4～4.5:1，滴加结束后继续反应2～5h，醚化反应结束，得到第二混合液；
[0030]第二混合液中加水，通过油水分离洗去反应体系中生成的盐、未反应的碱金属氢氧化物和相转移催化剂，分出的有机层在常压下蒸馏除去轻组分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
[0031]在一种可能的实施方式中，碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的至少一种；
[0032]相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和苄基三乙基氯化铵中的至少一种。
附图说明
[0033]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0034]图1为本专利技术提供的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备工艺流程图；
[0035]图2为实施例1提供的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的红外谱图。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。
[0037]本专利技术提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，其特征在于，其结构式如下：其中，代表2.一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，包括：在绝氧条件下，将含有二甲基二烯丙基氯化铵、支化剂、螯合剂和引发剂的混合溶液置于50～90℃的条件下，反应3～5h；其中，所述支化剂为季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚；所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：按质量份，将2～8份分散剂，300～800份有机溶剂加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧；在容器中，按质量份，将200～500份二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和0.5～5份支化剂，充分混合溶解，搅拌下通氮气除氧，再加入螯合剂0.1～0.5份，引发剂1～6份，搅拌均匀得到单体溶液；控制所述反应釜的体系温度在30～45℃，加入所述单体溶液，再升温至50～90℃，反应3～5h，停止通氮气；将所述反应釜的体系温度升温并保持在90～95℃，50～100mmHg压力下蒸馏1～2h，离心分离出珠子状的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵、并干燥。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60％～65％。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为质量比为1：1～2的乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸的混合物。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为质量比为1：0.2～1的分散剂1和分散剂2；其中，所述分散剂1为甲基丙烯酸甲酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫衍志，杨建正，高放，刘永杰，刘琴，李凌云，薛晓飞，闫丽娟，汪然，
申请(专利权)人：北京北控海创科技有限公司北水慧采北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：