本发明专利技术公开了一种用于微观结构表征的水凝胶材料薄片的制备、表征方法。本发明专利技术根据水凝胶材料的特点开创性地将脱水干燥的水凝胶固定在超薄切片机等设备上切割得到微纳厚度的水凝胶薄片，然后将水凝胶薄片重新浸没于水体，由此获得了平整铺展的水凝胶薄片。该方法可作为水凝胶材料微观结构表征手段的前处理方法，解决了目前对于水凝胶微纳尺度的测试表征无法较好地制样的技术问题。征无法较好地制样的技术问题。征无法较好地制样的技术问题。
【技术实现步骤摘要】
用于微观结构表征的水凝胶材料薄片的制备、表征方法
[0001]本专利技术涉及一种水凝胶材料测试的前处理减薄方法，属于材料性能测试领域。
技术介绍
[0002]在材料微观测试表征领域，为了获得高分辨率的精细结构，材料的减薄制备在表征结果上扮演着决定性作用，只有超薄的样品内部结构才能够被仪器设备检测分辨。超薄切片技术允许样本的内部结构以纳米级分辨率进行可视化和分析，适用于韧性、硬质或脆性材料。
[0003]水凝胶材料以水为分散介质的凝胶，是一种具有亲水性的三维网状交联结构的高分子，因其具有良好的生物相容性和生物降解性，广泛应用于农业、医药、环保等诸多领域。由于水凝胶材料性质柔软，含水率高，无法进行常规超薄切片处理成微纳厚度的薄片，使水凝胶材料微观形态结构的测试表征成为困难。现有技术中提出了使用冷冻切片手段，首先将水凝胶材料冷冻形成硬质材料，再对冷冻的水凝胶材料进行切片。但是由于水凝胶材料中的分散介质水在冷冻过程中形成冰晶，冰晶在冷冻过程中破坏了水凝胶材料的内部的原始结构，而且冰晶严重损伤超薄切片的刀具，无法进行正常切片减薄。
[0004]本专利技术根据水凝胶材料失水后重新吸水能够恢复原本结构的特点，首次提出了将水凝胶材料切割成微纳厚度薄片的制备方法，为其进行微观结构表征提供支撑，对于分析水凝胶的结构和机理分析表征具有重要的理论意义。
[0005]材料微纳尺度的结构表征往往需要将材料减薄到一定的微纳厚度，否则检测器无法穿透样品得到准确的分析结果。电子显微镜、原子力显微镜、光学显微镜、显微红外、显微拉曼等显微分析设备是对材料厚度有一定要求的测试表征手段。为了实现水凝胶材料的微纳分析，合适的水凝胶材料薄片制备方法是实现水凝胶材料微观结构和机理研究的关键。
[0006]目前水凝胶材料的分析测试，因其材料的黏弹力及水相结构不适合进行切割减薄进而阻碍了水凝胶材料进行多种仪器的分析测试，水凝胶内部结构的分析表征受到了限制。因此，设计一种更好地适用于微、纳米厚度的水凝胶材料的制备方法是极为重要的。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的在于解决现有技术中水凝胶微纳尺度的测试表征无法较好地制样的技术问题，并提供一种用于微观结构表征的水凝胶材料薄片的制备方法。
[0008]本专利技术所采用的具体技术方案如下：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法，其包括：
[0010]S1、将含水湿润的待表征水凝胶材料在低于水凝胶分解温度的环境中进行自然风干或烘干，得到脱水干燥的水凝胶材料；
[0011]S2、对所述脱水干燥的水凝胶材料进行切片，获得水凝胶材料薄片；
[0012]S3、将所述水凝胶材料薄片浸没于水中重新吸水，得到铺展开的湿润水凝胶薄片；
[0013]S4、利用后续微观结构表征所需的平整基底从水中提取所述湿润水凝胶薄片，使湿润水凝胶薄片平贴于平整基底上形成待测样品，用于进行后续的微观结构表征。
[0014]作为优选，所述脱水干燥的水凝胶材料通过超薄切片机进行切片。
[0015]作为优选，所述平整基底通过盖片法从水中提取所述湿润水凝胶薄片。
[0016]作为优选，所述平整基底通过捞片法从水中提取所述湿润水凝胶薄片。
[0017]作为优选，所述待表征水凝胶材料的脱水干燥温度不超过300℃。
[0018]作为优选，所述微观结构表征的形式包括电子显微镜表征、原子力显微镜表征、光学显微镜表征、显微红外表征、纳米红外表征、显微拉曼表征中的至少一种。
[0019]作为优选，所述平整基底包括载网支持膜、玻璃板、硅片、云母片、硫化锌片。
[0020]作为优选，所述待表征水凝胶材料为生物水凝胶或合成水凝胶材料。
[0021]作为优选，所述水凝胶材料薄片的厚度为微米或纳米尺度。
[0022]第二方面，本专利技术提供了一种水凝胶材料的微观结构表征方法，其做法为：先将待表征水凝胶材料按照上述第一方面任一方案所述制备方法预处理为待测样品，然后对待测样品按照指定的表征方式进行微观结构表征。
[0023]本专利技术相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
[0024](1)制样简易：在本专利技术中的水凝胶材料的薄片的制备中，前期样品准备中挥发干燥水凝胶材料中的水分，无需其他冷冻干燥或超临界干燥设备辅助，成本低、操作便捷。
[0025](2)可实现原位测试：水凝胶材料失水重新吸收水分后可原位恢复，不会造成水凝胶材料的结构破坏。因此，该水凝胶材料的薄片制备方法不存在样品损伤，满足水凝胶材料的原位微结构信息的解析。
[0026](3)样品可观察区域广：相比于高压冷冻制样方式，采用本方法制备的水凝胶材料薄片较宽且均匀，可达毫米级，有利于不同设备的测试表征。而高压冷冻制样方式的薄片尺寸小，且高压冷冻制样不当易形成冰晶而破坏材料内部结构，其制样价格昂贵，适用设备少。
附图说明
[0027]图1为实施例1中纳米级水凝胶干燥薄片的电镜表征结果。
[0028]图2为实施例1中湿润水凝胶薄片的电镜表征结果。
[0029]图3为图2中湿润水凝胶材料的微观结构放大图。
[0030]图4为实施例2中纳米级水凝胶干燥薄片的电镜表征结果。
[0031]图5为实施例2中湿润水凝胶薄片的电镜表征结果。
[0032]图6为实施例3中湿润水凝胶薄片的光学显微镜表征结果。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。本专利技术各个实施例中的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
[0034]在本专利技术的一个较佳实施例中，提供了一种用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法，该方法的核心是将湿润的水凝胶材料先进行脱水干燥，然后再将脱水干燥后的水凝胶切片得到微纳厚度的水凝胶薄片，水凝胶薄片重新在水中吸水展开，即可用于进行微观结构表征。
[0035]为了便于叙述，将需要进行微观结构表征的水凝胶材料称为待表征水凝胶材料，此类材料可以是生物水凝胶或合成水凝胶材料，对此不做限定。
[0036]下面对该制备方法的具体实现过程进行详细描述，其包含S1～S4四个步骤：
[0037]S1、将含水湿润的待表征水凝胶材料在低于水凝胶分解温度的环境中进行自然风干或烘干，得到脱水干燥的水凝胶材料。
[0038]S2、对所述脱水干燥的水凝胶材料进行切片，获得水凝胶材料薄片。
[0039]S3、将所述水凝胶材料薄片浸没于水中重新吸水，得到铺展开的湿润水凝胶薄片。
[0040]S4、利用后续微观结构表征所需的平整基底从水中提取所述湿润水凝胶薄片，使湿润水凝胶本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法，其特征在于，包括：S1、将含水湿润的待表征水凝胶材料在低于水凝胶分解温度的环境中进行自然风干或烘干，得到脱水干燥的水凝胶材料；S2、对所述脱水干燥的水凝胶材料进行切片，获得水凝胶材料薄片；S3、将所述水凝胶材料薄片浸没于水中重新吸水，得到铺展开的湿润水凝胶薄片；S4、利用后续微观结构表征所需的平整基底从水中提取所述湿润水凝胶薄片，使湿润水凝胶薄片平贴于平整基底上形成待测样品，用于进行后续的微观结构表征。2.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法，其特征在于，所述脱水干燥的水凝胶材料通过超薄切片机进行切片。3.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法，其特征在于，所述平整基底通过盖片法从水中提取所述湿润水凝胶薄片。4.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法，其特征在于，所述平整基底通过捞片法从水中提取所述湿润水凝胶薄片。5.如权利要求1所述的用于微观结...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈素丹，郑娜，贺静，徐丽，浦群，介素云，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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