本发明专利技术涉及一种以预锂化Ti
【技术实现步骤摘要】
以预锂化Ti
‑
MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种以预锂化Ti
‑
MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法，属于锂离子电池领域。
技术背景
[0002]随着化石能源消耗量的日益增加，其带来的温室效应与环境污染愈加严重，人们愈发意识到对可持续能源开发利用的重要性。在各种新型能源中，锂离子电池由于其高电压、高比容量、长循环寿命、对环境无污染等卓越性能受到了现代人的追捧，目前已在3C类产品方面成功替代其他类型二次电池，成为电源装置中的主导产品，并逐步成为代表未来发展方向的绿色能源电池，也被认为是未来储能、动力电源产业的领军者。
[0003]锂离子电池主要由正极、负极、电解液、隔膜以及外部连接、包装部件构成。锂离子电池的工作原理：在充电过程中，锂离子从正极材料的晶格中脱出，通过电解液运送到负极材料的晶格中，使得负极处于富锂态，正极处于贫锂态，电子由外电路补偿到负极以保证负极的电荷平衡，而放电过程则刚好相反。在锂离子嵌入和脱出的过程中电极材料的化学结构基本不变，从而保证充放电过程的可逆性。
[0004]传统商业化石墨负极材料在锂离子电池中的应用已经取得了巨大的成功，而且经过不断改良接近其理论容量为372mAh/g，但是仍旧无法满足现代电子/电气设备的安全需求。同时，因其嵌锂电位接近金属锂，对电解液敏感度高，同样存在着一定的安全隐患。
[0005]近年来，基于化石燃料的枯竭和环境污染，开发廉价、高性能的电池成为了研究的重点。作为地壳中储量第二的硅，其氧化物二氧化硅的理论比容量高达1965mAh/g。同时，二氧化硅基材料具有较低的嵌/脱锂电位，能有效避免锂枝晶的产生，且该材料不可燃，在一定程度上减少了安全隐患。因此，二氧化硅基材料被认为是下一代最具有潜力的锂离子电池负极材料。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于提供一种以预锂化Ti
‑
MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法，该锂离子电池负极材料具有成本低、安全性的优点。
[0007]本专利技术的以预锂化Ti
‑
MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法的技术方案为：
[0008]一种以预锂化Ti
‑
MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)预处理，将Ti
‑
MWW分子筛洗涤、过滤、干燥后焙烧，制得固体S1；
[0010](2)预锂化，将固体S1与氯化锂溶液混合后加热进行回流反应，反应结束后，过滤、洗涤、再过滤、干燥，制得固体S2；
[0011](3)制备负极材料，将固体S2与炭黑、聚偏二氟乙烯混合并研磨，制得固体S3，然后将固体S3分散到N
‑
二甲基吡咯烷酮中制得负极浆料，将负极浆料涂覆到铜箔上，经烘干、碾
压后即得。
[0012]本申请首先将氨肟化反应后报废的Ti
‑
MWW分子筛洗涤、过滤、干燥后进行焙烧处理，将焙烧所得固体与氯化锂溶液混合均匀后加热回流进行预锂化处理，然后过滤、洗涤、干燥，最后将其与炭黑、聚偏二氟乙烯混合后研磨，并分散到N
‑
二甲基吡咯烷酮中制备负极浆料，将负极浆料涂覆到铜箔上，经烘干、碾压后即得负极材料。
[0013]优选地，步骤(1)中，所述Ti
‑
MWW分子筛为MWW型硅酸钛分子筛，所述MWW型硅酸钛分子筛的硅钛摩尔之比为10～50，MWW型硅酸钛分子筛硅钛的最优摩尔之比为20～40；所述Ti
‑
MWW分子筛的平均粒径为0.05～50μm，Ti
‑
MWW分子筛最优平均粒径的为0.1～10μm。本申请采用报废的Ti
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MWW分子筛作为负极材料的原料，有助于实现固体废弃物的回收和再利用，降低负极材料的成本低。
[0014]进一步优选地，步骤(1)中，焙烧温度为400～700℃，最优焙烧温度为450～550℃；焙烧时间为2～12h，最优焙烧时间为5～8h。
[0015]优选地，步骤(2)中，所述氯化锂溶液与固体S1的质量之比为5～50，最优质量之比为10～30。
[0016]进一步优选地，步骤(2)中，所述回流反应在紫外光照射下进行，紫外光波长范围为100～400nm，最优波长范围为200～300nm，所述回流反应温度为30～90℃，最优回流温度为50～80℃，且回流反应时间为2～12h，最优回流反应时间为5～10h。
[0017]更进一步优选地，步骤(2)中，洗涤所用试剂为氯化锂溶液或纯水。
[0018]优选地，所述氯化锂溶液为氯化锂水溶液，所述氯化锂溶液的浓度为1
×
10
‑3～2mol/L，最优浓度为0.5～2mol/L。
[0019]优选地，步骤(2)中，所述固体S2中锂离子与钛原子的摩尔之比为0.1～10，最优摩尔之比为2～8。
[0020]优选地，步骤(3)中，所述研磨时间为0.5～5h，最优研磨时间为1～3h，所述固体S3粒径为50～300目，最优粒径为100～200目。
[0021]有益效果：
[0022]采用本专利技术的预锂化Ti
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MWW分子筛作为锂离子电池负极材料，具有优异的放电比容量，且安全性较高；此外，本专利技术的锂离子电池负极是以报废Ti
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MWW分子筛为原料制备得到，有助于实现固体废弃物的回收和再利用，具有成本低的优点。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例1中预锂化的报废Ti
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MWW分子筛(固体S2)的SEM图；
[0024]图2为本专利技术实施例1中预锂化的报废Ti
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MWW分子筛(固体S2)的N2吸脱附曲线图；
[0025]图3为本专利技术对比例2中预锂化的新鲜Ti
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MWW分子筛(固体S2)的SEM图；
[0026]图4为本专利技术对比例2中预锂化的新鲜Ti
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MWW分子筛(固体S2)的N2吸脱附曲线图；
[0027]图5为本专利技术实施例1中制备的以预锂化的报废Ti
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MWW分子筛作为负极材料的扣式电池的循环性能数据图。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，
对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0029]一种以预锂化Ti
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MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)预处理，将Ti
‑
MWW分子筛洗涤、过滤、干燥后焙烧，制得固体S1；Ti
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MWW分子筛为MWW型硅酸钛分子筛，MWW型硅酸钛分子筛的硅钛摩尔之比和平均粒本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种以预锂化Ti
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MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预处理，将Ti
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MWW分子筛洗涤、过滤、干燥后焙烧，制得固体S1；(2)预锂化，将固体S1与氯化锂溶液混合后加热进行回流反应，反应结束后，过滤、洗涤、再过滤、干燥，制得固体S2；(3)制备负极材料，将固体S2与炭黑、聚偏二氟乙烯混合并研磨，制得固体S3，然后将固体S3分散到N
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二甲基吡咯烷酮中制得负极浆料，将负极浆料涂覆到铜箔上，经烘干、碾压后即得。2.如权利要求1所述的以预锂化Ti
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MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Ti
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MWW分子筛为MWW型硅酸钛分子筛，所述MWW型硅酸钛分子筛的硅钛摩尔之比为10～50；所述Ti
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MWW分子筛的平均粒径为0.05～50μm。3.如权利要求1所述的以预锂化Ti
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MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，焙烧温度为400～700℃，焙烧时间为2～12h。4.如权利要求1所述的以预锂化Ti
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MWW分子筛作为锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化锂溶液与固体S1的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘猛，冷春蔚，王诚，陈稳霞，刘一鹏，王雅青，温贻强，
申请(专利权)人：商丘师范学院，
类型：发明
国别省市：
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