一种纳米粒子均匀分散铁基中间体及制备和使用方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其是致密度大于7.8g/cm3，T.O小于100ppm的块状合金或线材，成分包括纳米级非金属粒子，其质量分数为0.5％～1％，其余为铁和微量杂质。制备方法，(1)纳米粒子预分散：采用超声波预先在纯酒精中分散纳米粒子；(2)将步骤(1)所得物和纯铁粉混合后真空状态下在球磨机中进行球磨合金化，制得纳米粒子/纯铁粉预合金复合粉末；纳米粒子在纯铁粉中呈均匀弥散状态；(3)预合金复合粉末套装入包套金属中，并进行抽真空处理，抽出包套金属中粉末间隙的气体，然后，采用热轧或拉拔工艺制成块状或线材的铁基中间体，制得纳米粒子均匀分散铁基中间体加入到钢液中，保证纳米粒子在钢中的稳定收得率。得率。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米粒子均匀分散铁基中间体及制备和使用方法


[0001]本专利技术涉及钢铁冶金领域，特别涉及一种纳米粒子均匀分散铁基中间体制备及使用方法。

技术介绍

[0002]随着科学和生产技术的发展，对钢材质量的要求越来越高，要求大幅度地增加钢的强度同时保证或提高其塑韧性，而这些性能特征与钢的内部组织紧密相关。研究表明，和铁素体
‑
珠光体组织相比，钢的组织以针状铁素体为主能同时提高其强度和塑韧性。近年来，国内外采用添加合金元素+控轧控冷以获得大量针状铁素体，但该方法仅对特殊钢有效，且控轧控冷实施起来比较困难，得到的组织类型也不稳定。从中研究可知，在凝固结晶和热加工过程中，钢中细小的第二项粒子作为奥氏体晶内铁素体的形核核心，诱导产生针状铁素体，细化钢的组织，同时提高强度和塑韧性。
[0003]目前，工业上主要采用高纯净化、微合金化以及控轧控冷相结合的手段，在钢内部形成细小的第二项粒子，但是由于工艺的复杂性使准确控制内生粒子的种类、尺寸非常困难。
[0004]专利200910135830.4微米纳米冶金添加剂，该专利提出微米纳米粉末预先压块再将其放置钢包底部，然后浇入钢液利用钢液冲击和搅拌使微细粒子分散。但是高温烧结和钢包内流场不均匀性，无法使微米纳米粒子在钢包内均匀分散。
[0005]有研究者提出在精炼或连铸过程，直接向钢液喷吹纳米粒子(MgO纳米粉和CaO纳米粉)，依靠纳米粒子的钉扎作用，阻止奥氏体长大，细化焊接热影响区组织，从而提高其强度和韧性，如专利“一种大线能量焊接管线用钢的冶炼方法”，专利申请号：200910063159.7。但是，加入微小粒子尺寸为纳米级，其比表面积大，粒子间极易团聚，加入钢液前不预分散，团聚后的粒子尺寸大，或上浮到渣中，或存在钢中因尺寸大，不能起到钉扎效应，进而无法细化奥氏体组织。
[0006]综上所述，欲使所加入的纳米粒子在钢液中真正达到均匀弥散状态，不仅需要利用合适的介质和手段对纳米粒子进行预分散，还需要在炼钢过程合适的工序、合适的位置以及合适的加入方式。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种纳米粒子均匀分散铁基中间体制备及使用方法，工艺简单，操作方便，成本低。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：
[0009]一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其是致密度大于7.8g/cm3，T.O小于100ppm的块状合金或线材，成分包括纳米级非金属粒子，其质量分数为0.5％～1％，其余为铁和微量杂质。
[0010]所述纳米粒子为CaO纳米粉、MgO纳米粉、TiO2纳米粉、Al2O3纳米粉、ZrO2纳米粉中
的一种，纳米粒子的粒度介于25nm～50nm之间。
[0011]一种纳米粒子均匀分散铁基中间体制备方法，具体包括以下步骤：
[0012](1)纳米粒子预分散：采用超声波预先在纯酒精中分散纳米粒子，使得纳米粒子均匀弥散分布于纯酒精中；
[0013](2)预合金复合粉末制备：将步骤(1)制得物和纯铁粉混合后真空状态下在球磨机中进行球磨合金化，制得纳米粒子/纯铁粉预合金复合粉末；纳米粒子在纯铁粉中呈均匀弥散状态，其质量分数为0.5％～1％；
[0014](3)纳米粒子均匀分散铁基中间体制备：预合金复合粉末套装入包套金属中，并进行抽真空处理，抽出包套金属中粉末间隙的气体，然后，采用热轧或拉拔工艺制成块状或线材，去除表面氧化层，制得纳米粒子均匀分散铁基中间体。
[0015]步骤(1)纯酒精和纳米粒子体积比≥5:1
[0016]步骤(1)超声波功率为500～1000W，超声频率为20～40KHz，超声波发射头侵入深度80～150mm。
[0017]步骤(2)所述纯铁粉的纯度要求大于99.9％，纯铁粉的全氧含量要求小于100ppm。
[0018]步骤(2)球磨机为行星式球磨机，球料比为5:1～10:1，转速为500～1000rad/min，球磨时间为10～15h，真空度小于1
×
10
‑3Pa。
[0019]步骤(3)包套金属由工业纯铁制成，工业纯铁的纯度大于99.9％。
[0020]步骤(3)抽真空处理的真空度要求小于1
×
10
‑3Pa。
[0021]纳米粒子均匀分散铁基中间体的密度大于7.8g/cm3,纳米粒子均匀分散铁基中间体的全氧含量小于100ppm。
[0022]一种纳米粒子均匀分散铁基中间体使用方法，钢液脱氧合金化后向钢液中加入纳米粒子均匀分散铁基中间体，再加入金属钛或钛铁，脱除纳米粒子均匀分散铁基中间体代入钢液中的氧，并进行微合金化，在常规工艺下生产纳米粒子的铸坯或铸锭。
[0023]所述钢液脱氧合金化后钢液全氧含量小于10ppm，加入纳米粒子均匀分散铁基中间体后钢液活度氧含量控制在50ppm以内，加入金属钛或钛铁后钢液中Ti质量百分数控制在0.005％～0.02％
[0024]所述纳米粒子均匀分散铁基中间体加入量按铁基中间体中纳米粒子在钢中的质量分数为0.01％～0.1％控制。
[0025]与现有的技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0026](1)工艺简单，操作方便，成本低。由于本技术采用的原料来源广泛、采用的设备很普通、采用制备工艺简单易行，能够大批量生产铁基中间体。另外，中间体的加入方式为投入或喂线，在生产时操作起来非常方便，又无需投入其它设备，也不占用现场空间，所以节约了大量的人力、设备及工艺成本。
[0027](2)以纯铁为中间体基体，其纯度高，在加入钢液中时基本不会引入其它元素杂质，有利于控制钢液中纳米粒子的加入量。
[0028](3)采用铁基中间体形式加入到钢液中，纳米粒子在中间体中弥散，铁溶解后纳米粒子又弥散进入钢液中，避免了直接向钢液加入纳米粒子收得率非常低或容易发生“团聚”的问题，改善了金属与非金属之间的润湿性，而且保证了纳米粒子在钢中的稳定收得率。
[0029](4)铁基中间体进入钢液熔化后，纳米粒子弥散地释放在钢液中，同时又带入了一
定量的氧。采用合适量的钛脱氧后，不但去除了钢液中氧，还能形成细小、弥散的钛氧化物。纳米粒子和该钛氧化物都能细化钢的组织和大幅度提高其强韧性。
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所得到的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]实施例1
[0032]一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其是致密度7.9g/cm3，T.O 98ppm的块状合金，成分包括MgO纳米粒子，其质量分数为0.5％，其余为铁和微量杂质。
[0033]体制备方法，包括以下具体步骤：
[0034](1)纳米粒子预分散
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其特征在于，其是致密度大于7.8g/cm3，T.O小于100ppm的块状合金或线材，成分包括纳米级非金属粒子，其质量分数为0.5％～1％，其余为铁和微量杂质。2.根据权利要求1所述的一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其特征在于，所述纳米粒子为CaO纳米粉、MgO纳米粉、TiO2纳米粉、Al2O3纳米粉、ZrO2纳米粉中的一种，纳米粒子的粒度介于25nm～50nm之间。3.根据权利要求1所述的纳米粒子均匀分散铁基中间体制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)纳米粒子预分散：采用超声波预先在纯酒精中分散纳米粒子，使得纳米粒子均匀弥散分布于纯酒精中；(2)预合金复合粉末制备：将步骤(1)所得物和纯铁粉混合后在球磨机真空状态下进行球磨合金化，制得纳米粒子/纯铁粉预合金复合粉末；纳米粒子在纯铁粉中呈均匀弥散状态；(3)预合金复合粉末套装入包套金属中，并进行抽真空处理，抽出包套金属中粉末间隙的气体，然后，采用热轧或拉拔工艺制成块状或线材，去除表面氧化层，制得纳米粒子均匀分散铁基中间体。4.根据权利要求3所述的一种纳米粒子均匀分散铁基中间体制备方法，其特征在于，步骤(1)纯酒精和纳米粒子体积比≥5:1。5.根据权利要求3所述的一种纳米粒子均匀分散铁基中间体制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：康磊，廖相巍，宋成民，郭庆涛，尚德礼，贾吉祥，唐雪峰，高冰，柴明亮，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：