一种聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺制造技术

本发明专利技术属于聚苯硫醚副产盐的回收技术领域，提供了一种聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺，包括如下步骤：S1、将聚苯硫醚聚合结束后分离的含盐母液和聚苯硫醚滤饼的洗涤液进行混合，加酸调节混合液的pH，采用蒸发器将混合液的溶剂进行蒸发回收，得到蒸发残留物；S2、将S1得到的蒸发残留物溶于溶剂中，进行过滤得到滤液，加入无机盐沉淀催化剂阳离子，然后过滤分离出沉淀物和分离液，沉淀物用于回收制备催化剂锂盐；S3、将S2得到的分离液再加酸调节pH后在蒸发器中进行蒸发得到副产盐。本发明专利技术在得到纯度较高的氯化钠的同时回收了副产盐中夹带的有机溶剂NMP和催化剂，降低了原料消耗和产品成本。品成本。品成本。

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺


[0001]本专利技术属于聚苯硫醚副产盐的回收
，具体涉及一种聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺。

技术介绍

[0002]聚苯硫醚(PPS)是一种新型高性能热塑性树脂，具有优异的耐热性，耐化学药品性，难燃，热稳定性好。电性能优良，机械强度高等优点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。同时，还可制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，在电子电器、汽车、机械、5G通讯、环保、航空航天、军工及化工领域等均有广泛应用。
[0003]合成PPS的方法很多，如卤硫酚盐的自缩聚，对卤二苯和硫磺的熔融聚合，硫磺和苯的亲电子反应，碱金属硫化物与对二卤苯的溶液缩聚(硫化钠法)，硫磺和对二氯苯的溶液缩聚(硫磺溶液法)，二苯二硫醚在路易斯酸作用下的聚合等等。目前国内聚苯硫醚工业生产几乎都是采用硫化钠法，生产过程中都存在大量的氯化钠副产物的生成。作为聚苯硫醚副产物的氯化钠，产生量还大于聚苯硫醚树脂量，因此其回收在生产工艺中和NMP一样尤为重要。
[0004]现有的回收工艺绝大部分都是将分离聚苯硫醚后的含盐母液和聚苯硫醚洗涤液的混合液经除杂处理后送精馏系统进行处理，副产盐往往都在精馏一(二)塔塔底部采出来，由于精馏母液中含有较高浓度的的有机溶剂NMP和催化剂，造成析出的副产盐混杂有不少NMP和催化剂，基于回收技术和能耗等诸多原因，没有再继续往下开展深度分离等费时费能的工作，导致这些副产盐产品质量严重不合格，市场无法接纳。比如某行业知名企业2017年发布的企业工业副产盐标准中氯化钠含量仅仅为≥90％，远远低于国标工业盐二级标准。
[0005]由于这些副产盐中含有不少有机溶剂NMP和催化剂，如果没有继续回收利用，造成聚苯硫醚产品中有机溶剂NMP和催化剂的消耗升高，生产成本居高不下，得到的固体盐中含有许多的杂质，也不能直接作为工业用盐。

技术实现思路

[0006]针对现有回收副产氯化钠技术的不足，提供一种聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺，在得到纯度较高的氯化钠的同时回收了副产盐中的有机溶剂NMP和催化剂，降低了原辅材料消耗和产品成本。
[0007]本专利技术的目的是提供一种聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺，包括如下步骤：
[0008]S1、将聚苯硫醚聚合结束后分离的含盐母液和聚苯硫醚滤饼洗涤液进行混合，加酸调节混合液的pH，采用蒸发器将混合液的溶剂进行蒸发回收，得到蒸发残留物；
[0009]S2、将S1得到的蒸发残留物溶于溶剂中，进行过滤得到滤液，加入无机盐沉淀催化剂阳离子，然后过滤分离出沉淀物和分离液，沉淀物用于回收制备催化剂锂盐；
[0010]S3、将S2得到分离液再加酸调节pH后在蒸发器中进行蒸发得到副产盐。
[0011]优选的，S1和S3中，分别加酸调节pH至7～8。
[0012]优选的，所述酸为醋酸、盐酸、硫酸或硝酸的一种。
[0013]优选的，S1中，所述蒸发的压力为
‑
0.075～
‑
0.095Mpa，温度为120～170℃。
[0014]优选的，S2中，所述蒸发残留物与溶剂的质量比为1:2～6，所述溶剂为精馏或者蒸发得到的水。
[0015]优选的，S2中，所述过滤采用慢速滤纸或相当于慢速滤纸孔径的滤网，滤纸或滤网的孔径为800～1500目。
[0016]优选的，S2中，所述无机盐的添加量为滤液中锂离子所需化学重量配比的100～110％。
[0017]优选的，S2中，所述无机盐为醋酸钠、碳酸钠、硫酸钠或硝酸钠的一种。
[0018]优选的，S3中，所述蒸发的压力为
‑
0.075～
‑
0.095Mpa，温度为70～120℃。
[0019]与现有技术相比其有益效果在于：
[0020]本专利技术可得到纯度较高的副产盐，副产盐质量均可达到工业盐二级及以上标准，同时回收了副产盐中的有机溶剂NMP和催化剂，降低了原辅材料消耗和产品成本，提高了市场竞争力；同时，还可以净化精馏系统的溶液，简化精馏设计和操作，减少精馏投资，降低精馏各塔釜底部的釜残。
附图说明
[0021]图1为本专利技术的工艺流程路线图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]需要说明的是，本专利技术中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围，除非另有特别说明，本专利技术以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。其中部分主要设备有，威海环宇化工机械有限公司定制生产的GSH
‑
60L高压反应釜、无锡力马化工机械有限公司生产的GXZ
‑
2B薄膜蒸发器、无锡瑞司恩机械有限公司生产的蒸发结晶系统。
[0024]实施例1
[0025]一种聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺，工艺流程如图1所示，包括如下步骤：
[0026]S1、将聚苯硫醚聚合结束后分离的含盐母液和聚苯硫醚滤饼洗涤液进行混合，加盐酸调节混合液的pH至7～8，采用真空蒸馏瓶将混合液的溶剂水、N
‑
甲基吡咯烷酮NMP进行蒸发回收，蒸发的压力为
‑
0.075～
‑
0.095Mpa，温度为120～170℃，蒸干得到淡黄色的蒸发残留物；
[0027]S2、将S1得到的蒸发残留物溶于精馏或者蒸发得到的水中，蒸发残留物与溶剂的质量比为1:4，搅拌至完全溶解后进行真空过滤得到滤液，过滤滤纸采用慢速滤纸，滤纸的孔径为800～1500目，加入无机盐碳酸钠沉淀催化剂阳离子，无机盐的添加量为滤液中锂离
子所需化学质量配比的100％，加入时不断搅拌，使反应和沉淀充分，然后过滤分离出沉淀物和分离液，沉淀物用于回收催化剂锂盐；
[0028]S3、将S2得到分离液再加盐酸调节PH至7～8后在真空蒸馏瓶中进行蒸发，蒸发的压力为
‑
0.075～
‑
0.095Mpa，温度为70～120℃，残留产品为副产盐粗品。
[0029]实施例2
[0030]一种聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺，包括如下步骤：
[0031]S1、将聚苯硫醚聚合结束后分离的含盐母液和聚苯硫醚滤饼洗涤液进行混合，加盐酸调节混合液的pH至7～8，采用真空蒸馏瓶将混合液的溶剂水、N
‑
甲基吡咯烷酮NMP进行蒸发回收，蒸发的压力为
‑
0.075～
‑
0.095Mpa，温度为120～170℃，蒸干得到淡黄色的蒸发残留物；
[0032]S2、将S1得到的蒸发残留本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、将聚苯硫醚聚合结束后分离的含盐母液和聚苯硫醚滤饼的洗涤液进行混合，加酸调节混合液的pH，采用蒸发器将混合液中的水和溶剂进行蒸发回收，得到蒸发残留物；S2、将S1得到的蒸发残留物溶于溶剂中，进行过滤得到滤液，加入无机盐沉淀催化剂阳离子，然后过滤分离出沉淀物和分离液，沉淀物用于回收催化剂锂盐；S3、将S2得到分离液再加酸调节pH后在蒸发器中进行蒸发得到副产盐。2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺，其特征在于，S1和S3中，分别加酸调节pH至7～8。3.根据权利要求2所述的聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺，其特征在于，所述酸为醋酸、盐酸、硫酸或硝酸的一种。4.根据权利要求3所述的聚苯硫醚合成中副产盐的回收工艺，其特征在于，S1中，所述蒸发的压力为
‑
0.075～
‑
0.095Mpa，...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟富生，唐国强，陈仕全，舒砚勤，
申请(专利权)人：宜宾学院，
类型：发明
国别省市：