一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维技术

本发明专利技术公开了一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维，光固化功能浆料的制备方法包括如下步骤：1)向异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂的混合物中加入长链二元醇，在40～50℃下进行反应；2)加入亲水扩链剂并升温至55～65℃进行反应；3)当前温度下滴加多羟基化合物进行反应；4)升温至65～75℃，加入阻聚剂和光敏单体丙烯酸酯，反应得到预聚物；5)将预聚物与功能组分粉体、去离子水和胺类化合物混合，加热并进行均质处理；6)降温，加入光引发剂，均质处理得到光固化功能浆料。本发明专利技术中，多羟基化合物的加入令预聚物具有支化型长链结构，可增强交联固化效果，采用该光固化功能浆料处理纤维或织物时，固化后功能组分不易脱落。不易脱落。

【技术实现步骤摘要】
一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体地说，涉及一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维。

技术介绍

[0002]随着人们生活水平的提高，功能性纺织品已经越来越多的应用在日常生活中。传统的功能纺织品生产工艺一般包括两种方法，一种是在纤维生产过程中加入功能组分，例如制备包含功能组分的功能母粒用于熔融纺丝，或在纺丝液中混入功能组分进行溶液纺丝；另一种是纺织品织造完成后，通过后整理的方式引入功能组分。以上的两种方法各有优劣。
[0003]在纤维生产过程中加入功能组分，其优点是功能组分分散在纤维基体的内部或嵌在纤维表面，结合牢固，不会随着使用或洗涤而大量损失，造成功能性下降。然而，该工艺对功能组分的粒径、分散性、与纤维基体的相容性具有较高的要求，而且功能组分的添加量一般不能超过纤维质量的5％，否则会导致难以成丝或对纤维本身的力学性能造成不良的影响，如纤维弹性变差、易起毛、易拉断等。李云在《负离子型涤纶织物的设计与开发》中通过熔融纺丝的方法，制备了负离子功能涤纶纤维，负离子组分仅占纤维质量分数2％，纤维的断裂强力和断裂伸长率就出现了明显的下降。禚昌亚在《尼龙6负离子纤维的制备与性能研究》中通过熔融纺丝制备负离子功能尼龙，当所加入电气石的质量分数达到2％～4％时，同样引起了纤维力学性能的下降。
[0004]另一方面，很多功能组分需要在纤维表面、与空气或光线接触才能产生效果，如负离子功能组分需要与空气中的水分接触，才能电离产生负离子；光触媒需要接触光线吸收光能，才能发生电子跃迁，具备光催化能力及氧化能力；抗菌抑菌组分同样需要接触到织物表面的细菌，才能发生作用等。但以上通过熔融纺丝或干法/湿法纺丝制造的功能纤维，大部分的功能组分都被包裹在纤维内部，无法发挥实质性作用，仅有纤维表层的功能组分才能起到相应的作用。这相当于多数的功能组分实际上是被浪费掉了，并且由于对纤维的连续性结构产生了破坏，反而起到了不良的影响。
[0005]而另一种通过后整理的方式引入功能组分的方案，其优势是加工工艺简单，可以在布料或织物制造完成后批量进行。相比于纺丝时加入，允许添加更大量的功能组分，对功能组分的粒径等要求相对也没有那么严格。而且通过后整理引入的功能组分多数富集在织物表面，能够更高效快速的发生作用。然而，后整理的方式由于是在布料或织物制造完成后使整理剂附着在表面的，其附着力相比嵌入在纤维内部的方式较弱，因此，随着用户的穿着、使用以及水洗，其上附着的功能组分会逐渐流失减少，相应的，其功能性也会逐渐减弱乃至消失。同时，整理剂在布料或织物表面干燥固化之后，还会导致布料或织物发硬，影响织物的手感。刘雅光在《负离子远红外柞丝绵被的加工技术及其性能研究》中采用蛋白石加工成纳米材料作为负离子功能组分，对柞丝绵被进行负离子远红外后整理，但产品具有耐
洗性差，手感不好的缺点。
[0006]因此，亟需寻求一种方案可以令功能组分牢固、持久地结合在纤维上，保证功能组分不随使用、水洗等流失，同时也不会由于功能组分的引入对纤维本身的力学性能等其他性能产生不良影响。
[0007]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维，所述的光固化功能浆料中含有功能组分粉体，可与基体纤维结合形成功能纤维，且光固化功能浆料固化后可与基体纤维牢固结合，保证所得功能纤维不会因使用或水洗等丧失其功能性。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术采用技术方案的基本构思是：
[0010]一种光固化功能浆料的制备方法，包括如下步骤：
[0011]1)向异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂的混合物中加入长链二元醇，在40～50℃下进行反应；
[0012]2)加入亲水扩链剂并升温至55～65℃，进行扩链反应；
[0013]3)保持当前温度，滴加多羟基化合物进行反应；
[0014]4)升温至65～75℃，加入阻聚剂和光敏单体丙烯酸酯，反应直至红外光谱分析的
‑
NCO基团特征峰完全消失，得到预聚物；
[0015]5)将步骤4)得到的预聚物与功能组分粉体、去离子水和胺类化合物混合，加热并进行均质处理；
[0016]6)降温，加入光引发剂，均质处理得到光固化功能浆料。
[0017]优选地，步骤1)中，反应在45℃下进行；步骤2)中，在60℃下进行扩链反应；步骤4)中，升温至70℃并加入阻聚剂和光敏单体丙烯酸酯进行反应。
[0018]在上述方案中，所得的光固化功能浆料具有光固化特性，在光照条件下可发生交联固化，其中添加了功能组分粉体，可利用该浆料对纤维或织物进行附着处理，然后经光照交联固化后，即可赋予纤维或织物特定的功能。预聚物(也即所述光固化功能浆料中的基体树脂成分)的合成原料选用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和长链二元醇，其中IPDI具有两个活性不同的
‑
NCO基团，可以在不同温度下依次与不同的反应物发生不同反应，长链二元醇使得合成的预聚物具有较长的软段链，保证了基体树脂的柔性，避免对织物的柔软触感造成影响。
[0019]步骤3)中添加多羟基化合物，可在反应过程中引入多臂核，通过多个羟基分别与带
‑
NCO基团的大分子链反应从而合成支化型长链光固化水性聚氨酯丙烯酸酯作为基体树脂。分子量相同的条件下，支化型结构较之直链型结构既降低了粘度，又保证了分子链端可交联双键数量，进而基体树脂能够充分交联而固化。所述的光固化功能浆料使用时不需要额外加交联剂，就可以在光交联后牢牢附着在纤维或织物表面，从而锁住其中的功能组分，使得功能组分不会因使用、水洗等因素流失，造成纤维或织物的功能性丧失的问题。
[0020]进一步地，步骤1)中将异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂投入反应釜中，加热至40～50℃并保温，再向反应釜中滴加长链二元醇进行反应，滴加结束后，保持当前温度继续反应
0.5
‑
1.5h之后执行步骤2)；
[0021]优选地，长链二元醇滴加结束后，继续反应1h；
[0022]优选地，所述长链二元醇的分子量大于等于1000，分子量优选为1500～3000，更优为2000；
[0023]优选地，长链二元醇的滴加速度为0.2～2ml/min，优选为0.5～1.5ml/min，更优为1ml/min。
[0024]进一步地，步骤2)中加入亲水扩链剂之后升温至55
‑
65℃，并在当前温度下反应1.5
‑
3h进行扩链并引入水性化基团；
[0025]优选地，步骤2)中反应温度控制在60℃，反应时长为2h。
[0026]进一步地，步骤3)中所述的多羟基化合物至少含有3个羟基，优选含有4～8个羟基，更优含有5～6个羟基；
[0027]优选地，所述多羟基化合物为二聚甘油、三聚甘油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)向异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂的混合物中加入长链二元醇，在40～50℃下进行反应；2)加入亲水扩链剂并升温至55～65℃，进行扩链反应；3)保持当前温度，滴加多羟基化合物进行反应；4)升温至65～75℃，加入阻聚剂和光敏单体丙烯酸酯，反应直至红外光谱分析的
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NCO基团特征峰完全消失，得到预聚物；5)将步骤4)得到的预聚物与功能组分粉体、去离子水和胺类化合物混合，加热并进行均质处理；6)降温，加入光引发剂，均质处理得到光固化功能浆料。2.根据权利要求1所述的光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的多羟基化合物至少含有3个羟基，优选含有4～8个羟基，更优含有5～6个羟基；优选地，所述多羟基化合物为二聚甘油、三聚甘油、山梨醇和双季戊四醇中的至少一种；优选地，步骤3)中，所述多羟基化合物含有n个羟基，多羟基化合物的用量为步骤1)中异佛尔酮二异氰酸酯摩尔量的(1/20～1/10)/n，优选为IPDI摩尔量的1/(16
×
n)；优选地，步骤3)中，多羟基化合物滴加完成后，持续反应0.5～1.5h，然后执行步骤4)开始升温；优选地，步骤3)中，多羟基化合物的滴加速度为0.2～1ml/min，优选为0.5ml/min。3.根据权利要求1或2所述的光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，将阻聚剂溶于光敏单体丙烯酸酯中形成混合溶液，再将所述混合溶液滴加至反应物中进行反应；优选地，所述阻聚剂占光敏单体丙烯酸酯质量的0.5～2％，更优选地，所述阻聚剂占光敏单体丙烯酸酯质量的1％；优选地，所述混合溶液的滴加速度为0.5～2ml/min，优选为1ml/min。4.根据权利要求1
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3任一所述的光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，预聚物、功能组分粉体、去离子水和胺类化合物的配比为：优选地，所述功能组分粉体为纳米级粉体或微米级粉体；更优地，所述功能组分粉体的粒径为5nm～10μm，优...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金坤，王宝清，李新新，高帅，
申请(专利权)人：山东安然纳米实业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：