一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法，步骤1，将支撑体与多孔钛连接组成基体，对表面进行清洗后干燥备用；将锡盐、锑盐和添加剂加入反应器，调节溶液pH值和反应温度，反应5～15h得到粗品，将粗品常温静置聚合，取上层清液为涂液备用；步骤2，将干燥后的基体完全浸泡于涂液中，然后取出基体，待基体表面涂液风干得到包覆Sn

【技术实现步骤摘要】
一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法


[0001]本专利技术属于环保技术及电化学
，具体涉及一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法。

技术介绍

[0002]现有的污水处理方式中，高级氧化技术特别是臭氧催化氧化技术，在解决水污染尤其是处理水中有机物方面展现出极大的潜力，因电解效率高、反应时间快、无二次污染等优势备受关注。
[0003]电解法制备臭氧的关键在于阳极反应，常用阳极主要以二氧化铅阳极和锡锑阳极为主。二氧化铅阳极在电解过程中，二氧化铅会逐渐溶解在水溶液中，造成二次污染。锡锑阳极相对二氧化铅阳极，具有较高的析氧电位，同时无污染，但使用寿命却较短。
[0004]常见锡锑阳极主要采用钛板或钛网作为基体，通过喷砂增大其比表面积，以增加锡锑负载量，提高锡锑阳极使用寿命，但因为锡锑盐类在氧化过程中极易挥发，所以这导致较长寿命的锡锑氧化物钛阳极通过氧化法很难制备。
[0005]多孔钛自身拥有较大的比表面积，所以在制备锡锑阳极中也可以用作基体，但多孔钛经过高温烧结，容易产生变形，轻者影响阴极和阳极之间得极间距，变形量严重的有可能导致工件无法使用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法，解决了现有技术制备得到锡锑阳极使用寿命不长及高温烧结多孔钛基体易变形的问题。
[0007]本专利技术所采用的技术方案是，一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法，具体步骤如下：
[0008]步骤1，将支撑体与多孔钛连接组成基体，对基体进行清洗、干燥；将锡盐、锑盐和添加剂加入反应器，调节溶液pH值为1～3、温度为33℃～33℃，反应5h～15h得到粗品，将制备到的粗品常温静置聚合，取上层清液作为涂液备用；
[0009]步骤2，将步骤1干燥后的基体完全浸泡于涂液中，然后取出基体，待基体表面涂液自然风干得到包覆Sn
‑
Sb涂层的多孔钛材料；
[0010]步骤3，将步骤2得到的包覆Sn
‑
Sb涂层的多孔钛材料放置于高温炉中进行高温烧结处理；
[0011]步骤4，多次重复步骤2和步骤3，直至获得符合要求的涂层厚度。
[0012]本专利技术的特征还在于，
[0013]步骤1中多孔钛的孔径为133μm～533μm，所述支撑体为钛丝、钛棒、钛网或钛条其中一种，所述支撑体和多孔钛采用焊接的方式相互固接。
[0014]步骤1中对基体进行清洗具体为采用浓度为13％的草酸溶液进行酸洗，酸洗时温度为93℃～133℃，时间为33min～93min，酸洗后采用超声对基体继续进行清洗，清洗时间
为23min～43min。
[0015]步骤1中干燥具体为风干或采用干燥箱烘干，所述干燥性烘干时温度为133℃～123℃，烘干时间为23min～33min。
[0016]步骤1中锡盐为金属醇盐或氯盐，所述锑盐为金属醇盐或氯盐，所述锡盐和锑盐质量比为锡盐：锑盐＝13：3.8～1.2。
[0017]步骤1中添加剂为强氧化剂、稳定剂或分散剂，所述强氧化剂为高氯酸、高氯酸钠、过氧化钙或过氧化钡的一种，所述稳定剂为环氧脂肪酸、多元醇或聚乙烯醇的一种，所述分散剂为正丁醇、异丙醇、乙二醇或乙醇的一种；
[0018]所述强氧化剂与锡盐的质量比为强氧化剂：锡盐＝3.1～3.2:1,所述稳定剂与锡盐的质量比为稳定剂：锡盐＝3.331～3.335:1，所述分散剂与锡盐的质量比为分散剂：锡盐＝15～23:1。
[0019]步骤2中，多孔钛的孔径为133μm～333μm时采用真空浸泡，真空浸泡时间为2min～5min，真空度为1
×
132Pa～1
×
135Pa。
[0020]步骤2中，多孔钛的孔径为331μm～533μm时采用常压浸泡，常压浸泡时间为5min～13min。
[0021]步骤3中高温烧结时温度为533℃～533℃，烧结时间为15min～23min。
[0022]本专利技术的有益效果是，
[0023](1)本专利技术的制备方法将多孔钛固接支撑体，可以保证基体比表面积的同时，还能使其结构性和平整性得到满足，避免了在高温烧结过程中多孔钛发生形变。
[0024](2)本专利技术的制备方法采用溶胶凝胶法制备锡锑涂层，大大减少了锡锑的挥发性，并且与固接支撑体的基体相互协同，使锡锑氧化物、基体的结合力和锡锑负载量大为提升，进一步提高了电极的使用寿命。
附图说明
[0025]图1是本专利技术实施例1、实施例4和对比例的LSV图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0027]本专利技术的一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0028]步骤1，通过焊接将支撑体与多孔钛连接组成基体，保证基体比表面积的同时，还能使其结构性和平整性得到满足，避免了在后续高温烧结过程中多孔钛发生形变；多孔钛孔径为133μm～533μm，支撑体为钛丝、钛棒、钛网和钛条等有支撑作用的钛骨架，再对连接的基体采用浓度为13％的草酸溶液进行酸洗，酸洗时温度为93℃～133℃，时间为33min～93min，酸洗后采用超声对基体继续进行清洗，清洗时间为23min～43min；清洗后风干或采用干燥箱烘干，干燥箱温度为133℃～123℃，烘干时间为23min～33min。
[0029]将锡盐、锑盐和添加剂加入配有温度计和搅拌器的四口瓶，调节溶液pH值至1～3，锡盐和锑盐的质量比为锡盐：锑盐＝13：3.8～1.2，锡盐和锑盐分别为金属醇盐或氯盐，
[0030]添加剂为强氧化剂、稳定剂或分散剂，强氧化剂为高氯酸、高氯酸钠、过氧化钙和过氧化钡的其中一种，稳定剂为环氧脂肪酸、多元醇和聚乙烯醇的其中一种，分散剂为正丁
醇、异丙醇、乙二醇和乙醇的其中一种；
[0031]强氧化剂与锡盐的质量比为强氧化剂：锡盐＝3.1～3.2:1,稳定剂与锡盐的质量比为稳定剂：锡盐＝3.331～3.335:1，分散剂与锡盐的质量比为分散剂：锡盐＝15～23:1；
[0032]再调节反应器内反应温度为33℃～33℃，反应5h～15h得到粗品，将制备的粗品常温静置聚合，取上层清液作为涂液备用。
[0033]步骤2，将步骤1干燥后的基体完全浸泡于涂液中，多孔钛的孔径为133μm～333μm时采用真空浸泡，真空浸泡时间为2min～5min，真空度为1
×
132Pa～1
×
135Pa；多孔钛的孔径为331μm～533μm时采用常压浸泡，常压浸泡时间为5min～13min然后取出基体，待基体表面涂液自然风干得到包覆Sn
‑
Sb涂层的多孔钛材料。
[0034]步骤3，将步骤2得到的包覆Sn
‑
Sb涂层的多孔钛材料放置于高温炉中温度调为533℃～533℃，时间为15min～23min进行高温烧结处理。
[0035]步骤4，多次重本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，将支撑体与多孔钛连接组成基体，对基体进行清洗、干燥；将锡盐、锑盐和添加剂加入反应器，调节溶液pH值为1～3、温度为30℃～60℃，反应5h～15h得到粗品，将制备到的粗品常温静置聚合，取上层清液作为涂液备用；步骤2，将步骤1干燥后的基体完全浸泡于涂液中，然后取出基体，待基体表面涂液自然风干得到包覆Sn
‑
Sb涂层的多孔钛材料；步骤3，将步骤2得到的包覆Sn
‑
Sb涂层的多孔钛材料放置于高温炉中进行高温烧结处理；步骤4，多次重复步骤2和步骤3，直至获得符合要求的涂层厚度。2.根据权利要求1所述的一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中多孔钛的孔径为100μm～500μm，所述支撑体为钛丝、钛棒、钛网或钛条其中一种，所述支撑体和多孔钛采用焊接的方式相互固接。3.根据权利要求1所述的一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中对基体进行清洗具体为采用浓度为10％的草酸溶液进行酸洗，酸洗时温度为90℃～100℃，时间为60min～90min，酸洗后采用超声对基体继续进行清洗，清洗时间为20min～40min。4.根据权利要求1所述的一种新基体结构锡锑钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中干燥具体为风干或采用干燥箱烘干，所述干燥性烘干时温度为100℃～120℃，烘干时间为20min～30m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张锐，鞠鹤，曹煜乾，
申请(专利权)人：西安爱尔迪环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：